Transcript Defekte(1).

Struktur- und Gefügeanalyse II
Realstrukturanalyse
Gliederung
 Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder
 Methoden der Mikrostrukturanalytik
 Analyse der Verbreiterung der
Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite,
Mikrodehnung, Versetzungen)
 Entfaltungsmethoden
 Diffuse Streuung an teilweise ungeordneten
Strukturen (Debye-Waller-Faktor,
Phasenübergänge)
 Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur)
 Rietveld-Methode
 Dünnschichtanalyse
 Eigenspannungsanalyse
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Literatur
 D. Rafaja: Röntgendiffraktometrie, in H. Biermann
und L. Krüger: Moderne Methoden der
Werkstoffprüfung, Wiley VCH, 2014/2015.
 B. Warren: X-ray Diffraction, New York: Dover
Publications, Inc., 1990.
 L. Azároff: Elements of X-ray Crystallography, New
York: McGraw-Hill Book Company, 1968.
 C. Giacovazzo, H. Monaco, G. Artioli, D. Viterbo, M.
Milanesio, G. Gilli, P. Gilli, G. Zanotti, G. Ferraris und
M. Catti: Fundamentals of Crystallography, Oxford
University Press, 2011.
 A. Guinier: X-ray diffraction in crystals, imperfect
crystals, and amorphous bodies, San Francisco:
Freeman, 1963.
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Ideale und reale Kristalle
Perfekter Kristall
3D-periodisch
Unendlich groß
Fehlerfrei
Realer Kristall
3D-periodisch
Endlich groß
Enthält Defekte in der
Struktur
Besteht aus Kristalliten
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Klassifizierung der Strukturdefekte
 Vergängliche Defekte – hauptsächlich
Gitterschwingungen (Phononen)
 Punkdefekte – Fehlstellen (Leerstellen und
fremde Atome)
 Eindimensionale Defekte (Stufen- und
Schraubenversetzungen)
 Zweidimensionale Gitterfehler (Korngrenzen,
Stapelfehler, Zwillingsgrenzen)
 Dreidimensionale Gitterfehler (Ausscheidungen,
Konglomerate von anderen Defekten)
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Untersuchungsmethoden
 Direkt
– Optische Mikroskopie
– Elektronenmikroskopie
(TEM, REM)
– Topographie
 Indirekt
– Spektroskopie (z.B. PAS:
Positron annihilation
spectroscopy, IR und
Raman Spektroskopie)
– Untersuchung von
physikalischen
Eigenschaften (Elektrische
Leitfähigkeit, Permitivität,
Suszeptibilität)
– Röntgenbeugung und
Röntgenstreuung
Kleinwinkelgrenze in geätztem Germanium.
Optische Mikroskopie.
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Punktdefekte
Schottky Defekte und
Frenkel Defekte
Gleichgewichtkonzentration der
Leerstellen

 
Cv0  exp Svf k B exp  H vf k BT

Svf … entspricht der Veränderung der Schwingungsentropie,
die mit der Leerstelle verbunden ist.
Hvf ≈ Uvf … Aktivierungsenergie der Leerstelle
kB … die Boltzmann Konstante
T … Temperatur
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Dichte der Punktdefekte
ist nicht konstant
hängt von der Temperatur ab
Al: Hvf ≈ 0.7 eV, T ≈ 900K (627°C), Cv0 ≈ 10–4
kann erhöht werden durch:
 Rasches Abkühlen
 Bestrahlung mit Neutronen, Elektronen, -Teilchen
 Plastische Verzerrung (sekundär zur Bewegung von Versetzungen)
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Versetzungen
Stufenversetzung
Schraubenversetzung
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Der Burgers Vektor
Für eine Stufenversetzung liegt der Burgers Vektor senkrecht zu
der Versetzungslinie
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Der Burgers Vektor
Für eine Schraubenversetzung liegt der Burgers Vektor parallel
zu der Versetzungslinie
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Spannungsfeld in der Nähe der Versetzung
Das Modell: die Volterr Versetzung
Die Schraubenversetzung
In kartesischen Koordinaten
b
y
arctan
2
x
b 
y 
b 
x 
 xz    2
;


yz
4  x  y 2 
4  x 2  y 2 
Gb 
y 
Gb 
x 
 xz  
;


yz
2  x 2  y 2 
2  x 2  y 2 
 xx   yy   zz   xy  0
uz 
In zylindrischen Koordinaten
b

2
1  u
1 u z 
b
z    

2  z r   4r
Gb
 z 
2r
 rr      zz   r   rz  0
uz 
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Spannungsfeld in der Nähe der
Stufenversetzung
b
xy
b
x
b1  2   x 2  y 2 
b
y2
ux 

arctan ; u y  
ln

4 1   x 2  y 2 2
y
8 1    b 2  4 1   x 2  y 2


uz  0
In kartesischen Koordinaten

In zylindrischen Koordinaten

b
y x2  y 2
b
y
 xx  

4 1   x 2  y 2 2 2 x 2  y 2
 xy
 yy



b
x x  y 

4 1   x  y 
b
y 3x  y  b


4 1   x  y 
2 x
2
2
2 2
2
2
2
 xz   yz   zz  0

2
2 2
y
2
 y2

b1  2  sin 
4 1   r
b
cos
 r  
4 1   r
b1  2  sin 
  
4 1   r
 rz  z   zz  0
 rr  
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Spannungsfeld in der Nähe der
Stufenversetzung
In kartesischen Koordinaten

Gb
y 3x 2  y 2
 xx  
2 1   x 2  y 2 2
 xy 


Gb x x  y
2 1   x 2  y 2


2
2


2

Gb
y x2  y 2
 yy 
2 1   x 2  y 2 2
 zz    xx   yy






In zylindrischen Koordinaten
Gb sin 
2 1   r
Gb cos
 r 
2 1   r
 rz   z  0
 rr     
 xz   yz  0
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Spannungsfeld in der Nähe der
Stufenversetzung
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Korngrenzen
Klein- oder Großwinkelkorngrenzen
Disklination
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Kleinwinkelkorngrenze
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Großwinkelkorngrenze
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Disklination
(Korngrenzen in Nanokristallen)
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Stapelfehler
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Dichteste Kugelpackung
Kubisch
Richtung 111
Hexagonal
A
B
C
A
B
B
A
A
Richtung 001
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Phasenübergänge
kubisch  hexagonal
Kubisch
Hexagonal
Co: Fm3m unterhalb von 690 K
(417°C)
Co: P63/mmc oberhalb von 690 K
(417°C)
Ni: Fm3m
Ni: P63/mmc in dünnen Schichten
Ti: Im3m oberhalb von 1155 K
(882°C)
Ti: P63/mmc unterhalb von 1155 K
(882°C)
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Antiphasengrenzen
Röntgenbeugung sieht die Antiphasengrenzen als
Zwillinge; bessere Darstellung mit TEM
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Zwillingsgrenzen
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