Transcript hemikalije za

Uvod u laboratirijski rad
LABORATORIJSKE HEMIKALIJE
I REAGENSI
Profesor Dragica M. Minić
E-mail: [email protected]
www.dragicaminic.info
Telefon: +381 11 3336 689
Za laboratorijsku upotrebu, na
tržištu postoji veliki broj hemikalija
različitih proizvođača i različitog
stepena čistoće.
Po stepenu čistoće, hemikalije se
uobičajeno dele u više grupa kao što
je dato ovde.
1. Tehničke hemikalije.
Hemikalije ovog stepena čistoće sadrže 90-95%
osnovne materije dok ostatak otpada na
nečistoće.
Za specijalne namene, tehničke hemikalije
prečistiti.
treba
U najvećem broju slučajeva priroda i količina nečistoća
nisu navedene ili su samo uopšteno naznačene.
Najčešće nečistoće su razni izomeri, nus-produkti pri
proizvodnji, ostaci reagenasa koji su korišćeni pri
proizvodnji, produkti koji nastaju razgradnjom usled
stajanja, voda.
2. Hemijski čiste ili C.P. hemikalije
(Chemically pure latinski purissimum)
Ovo su hemikalije zadovoljavajuće čistoće
koje zadovoljavaju većinu sintetičkih
potreba.
3. Reagensi za analizu ili A.R.
(Analyzed reagent, latinski pro analysi)
Ovo su hemikalije visokog stepena čistoće sa
jasno naznačenom vrstom i količinom prisutnih
nečistoća na sudu u kome se hemikalija čuva.
Sadržaj nečistoća se izražava u vrednostima
maksimalnih granica.
Hemikalije ove vrste se često označavaju i kao ACS Reagent,
označavajući da one odgovaraju standardima čistoće propisane od
strane American Society Commettee on Analytical Reagents.
Primarni standardi koji se koriste u razne svrhe moraju imati ovaj
stepen čistoće.
4. Hemikalije
specijalnog kvaliteta
(Special Grades).
Ovo su hemikalije za specifične namene:
-
spektroskopske čistoća (spectroscopic grade ) namenjene
za spektroskopiju,
-histološke čistoća (histological grade) namenjenje
histološkim analizama
- hemikalije za analizu pesticida (pesticide grade).
Ove hemikalije su specifično prečišćene tako da se mogu
koristiti samo za određenu namenu. Na primer, hemikalije
namenjene spektroskopiji su prečišćene od primesa koje mogu
imati neželjene apsorpcione trake, ali zato mogu imati drugih
nečistoća.
5. USP (latinski purum)
Hemikalije ovog stepena čistoće su namenjene
farmaceutskoj upotrebi i po čistoći odgovaraju
standardima raznih Farmakopeja koji su propisani u
raznim zemljma.
Oznaka
USP označava Američki standard,
BP označava britanski standard,
YUP označava Jugoslovenski standard .
Na hemikalijama ove vrste ne mora biti navedena hemijska
čistoća jer je propisana samim standardom.
6. Ultra- čiste hemikalije
(Ultra pure chemicals )
Ovo je oznaka za hemikalije izuzetno velike čistoće
koje mogu sadržati i za red veličine manje nečistoća
nego hemikalije A. R. tipa.
Koriste se za specijalne analize i zato su veoma skupe.
Zbog mogućnosti da se hemikalije tokom rada zaprljaju
treba se pridržavati nekoliko osnovnih uputstava:
1. neiskorišćene hemikalije se ne vraćaju u bocu iz
koje su jednom uzete;
2. hemikalije se nikada ne uzimaju direktno iz
boce špatulama ili pipetama;
3. iz boce treba sipati nešto veću količinu od
potrebne u odgovarajući sud, odmeriti potrebnu
količinu a mali višak zatim odbaciti.
(Naravno treba voditi računa da su hemikalije vrlo skupe i da se
velike količine ne bacaju nepotrebno).
Voda kao reagens
• Voda je najčešće korišćeni reagens u laboratoriji.
• Obična voda iz česme sadrži mnogo nečistoća koje je
čine nepodestnom za laboratorijski rad.
• Ona se naravno koristi za pranje posuđa i aparatura, ali
je posle toga neophodno izvršiti ispiranje posuđa čistijom
vodom koja se dobija destilovanjem ili jonskom izmenom
česmenske vode.
• Kvalitet vode se uobičajeno meri njenom sposobnošću da
provodi struju jer su, uglavnom, nečistoće jonskog
karaktera koje rastvaranjem u vodi daju jone i
povećavaju električnu provodljivost uzorka vode.
Destilacija vode
Destilacija može znatno da poboljša kvalitet vode jer je
većina rastvorenih soli u vodi neisparljiva i ostaje u sudu
za destilaciju.
Ovako prerađena voda zadovoljava većinu
laboratorijskih potreba ali ona i dalje može sadržavati
izvesne nečistoće.
1. Nerastvorne supstance se u obliku spreja mogu preneti
vodenom parom iz suda za destilaciju u sud sa
prečišćenom vodom.
2. U prečišćenoj vodi se mogu naći isparljive supstance
kao, na primer, NH3 i nečistoće organskog porekla.
3. Nečistoće se mogu pojaviti i usled rastvaranja materijala
zidova posude (najčešće jona metala) u kojoj se
prečišćena voda čuva.
4. Destilovana voda može ponovo apsorbovati nečistoće
iz vazduha. Najčešće je to CO2, što joj daje kiselost;
pH≈6, ali i O2 i N2.
5. Iz staklenog posuđa, voda može ekstahovati silicijum,
natrijum i druge jone u zavisnosti od vrste stakla.
Gasovi se iz vode mogu ukloniti ispiranjem vode
(barbotiranjem) nekoliko minuta sa nekim drugim
gasom koji se malo rastvara u vodi.
Za uklanjanje oksidacionih materija, kiseonika, koristi
se N2,
Za uklanjanje karbonata koristi se CO2.
Destilacija vode
Apotekarski destilacioni aparat
• Za veoma osetljiv rad potrebna je voda visoke čistoće.
U ovim slučajevima potrebno je uraditi ponovnu destilaciju
čime se dobija takozvana bidestilovana voda.
• Visoko kvalitetna voda koja je oslobođena i organskih primesa
može se dobiti na sledeći način:
- voda se tretira sa alkalnim rastvorom KMnO4 da bi se
oksidovale organske primese,
- destiluje se
- druga trećina destilata se blago zakiseli sa H2SO4 i
redestiluje.
Proizvodnju ovakve vode treba raditi u ekstremno čistom
posuđu i sprečiti svaki kontakt sa vazduhom.
• Postoje i posebno konstruisane aparature u
kojima je sprečeno da se sitne kapi vode, koje
sa sobom mogu da ponesu razne nečistoće iz
suda za destilovanje, prenesu u destilat.
Običnom destilacijom se ne može postići
najveća čistoća ma koliko puta se ova
ponavljala.
Dejonizacija vode
• Voda se može prečistiti i pomoću jonoizmenjivača čiji se joni
izmenjuju sa jonima iz vode.
Izmenjivači su uglavnom nerastvorne organske smole koje
sadrže funkcionalne grupe, kao što su: –COO– ,
–SO32– ,
–NR3+ koje vezuju za sebe jone suprotnog znaka (H+ ili OH–)
koji se mogu izmenjivati sa katjonima i anjonima iz rastvora:
Smola– H+ + Na+ (aq) → Smola–Na+ + H+(aq)
Smola-OH– + Cl– (aq) → Smola+Cl– + OH–(aq)
H+(aq) + OH–(aq) → H2O
Ovakvo dejonizovana voda je po svojstvima kvalitetnija od
obične destilovane vode.
Sistem za dejonizovanje vode
Sabijeni gasovi
U laboratorijama se često
koriste gasovi iz specijalnih
čeličnih cilindara različitih
veličina.
Sabijeni gasovi
Gasovi u cilindrima mogu biti ili samo
komprimovani (sabijeni kao O2, N2, He, H2)
ili prevedeni u tečno stanje (NH3, CO2) ili
rastvoreni u inertnom rastvaraču (C2H2/aceton).
Puni cilindri sa kiseonikom ili azotom
mogu biti na pritiscima od 15-20 MPa
na sobnoj temperaturi.
Cilindri sa tečnim gasovima su na nižim pritiscima ali su i ovi pritisci
dovoljno veliki da se sa njima mora raditi sa punom opreznošću.
Na svom izlazu svi cilindri imaju ventil (glavni ventil) koji
ima samo dve funkcije: da otvara i zatvara izlaz gasova,
a opremljeni su i dodatnim, finijim redukcionim
ventilima za kontrolu protoka gasa.
Redukcioni ventil je opremljen sa dva manometra kojima se može
pratiti pritisak gasa u boci i pritisak gasa na izlazu iz ventila.
• Sve boce moraju imati jasne oznake o tome koji gas
sadrže.
• Boce za različite gasove imaju i različite izlazne otvore.
Pored glavnog ventila, boce uglavnom imaju i regulator
sa dijafragmom kojim se izlazni pritisak gasa može
redukovati u odnosu na pritisak u boci i jedan igličasti
ventil kojim se može kontrolisati protok gasa bez
znatnijeg uticaja na izlazni pritisak.
Boca sa kontrolnim ventilima
Redukcioni ventil
(bez manometara)
Igličasti ventil za kontrolu protoka
Željeni pritisak se postavlja pomeranjem ručice
ventila, odnosno postavljanjem dijafragme u određeni
položaj.
Dijafragma je spojena sa iglom (ventilom) koja
zatvara i otvara protok gasa.
Izlazni pritisak
Igličasti ventil
Redukcioni ventil
Mere opreza
Pored opasnosti od rada sa
povišenim pritiskom, mnogi gasovi
su zapaljivi, eksplozivni, otrovni ili
korozivni.
Ovo zahteva posebne mere opreza:
1. Čelične boce moraju biti učvršćene u
vertikalnom položaju da bi se sprečio
njihov pad, nastanak štete i povreda.
• 2. Nikad ne otvarati glavni ventil kada nije priključen i
ventil za kontrolu protoka. Glavni ventil se otvara ručno
okretanjem točkića na vrhu boce.
• 3. Premeštanje boca treba raditi tek pošto se skine
kontrolni ventili a glavni ventil zaštiti posebnom “kapom”
koju poseduje svaka boca.
• 4. Boce se ne smeju zagrevati iznad sobne temperature.
• 5. Glavni ventil uvek treba da bude zatvoren kad se boca
ne koristi.
Uputstvo za korišćenje boca pod
pritiskom sa kontrolnim ventilima
• 1. Pre početka rada sa gasom iz boce, redukcioni ventil
mora biti zatvoren, odnosno ručica redukcionog ventila
odvrnuta.
• 2. Glavni ventil boce se otvara pomeranjem točkića za
otvaranje u smeru suprotnom od smera kazaljke na satu.
Prvi manometar pokazuje pritisak gasa u boci.
• 3. Sada se otvara redukcioni ventil. Ukoliko je izlazni
igličasti ventil zatvoren, drugi manometar pokazuje izlazni
pritisak. Sada se pažljivo otvara i igličasti ventil kojim se
reguliše protok.
• 4. Posle završenog eksperimenta, zatvara se glavni ventil
pri otvorenom redukcionom i igličastom ventilu da bi se ovi
ventili oslobodili pritiska.
Ukoliko je gas bio korozivan, ceo kontrolni sistem se skida
sa boce i ispira sa suvim vazduhom.
Opšta pravila za sklapanje aparature za rad sa
gasovima pod pritiskom
• 1. Nikad ne stavljati mast ili ulje na ventile i regulatore
kao i na navoje kojima se ventili pričvršćuju na bocu.
• 2. Pri formiranju aparature za rad sa gasovima ne treba
zaboraviti postavljanje “trapa” (obično je to prazan sud)
između boce i reakcionog suda.
Bez ovog “trapa”, u slučaju da dođe do naglog
smanjenja pritiska na ulazu u aparaturu, mogla bi se
tečnost iz reakcionog suda vratiti (usisati) do
kontrolnih ventila i oštetiti ih.
3. U sistemu je moguć nagli porast pritiska u slučaju da dođe
do začepljavanja cevi i otvora kroz koje se provodi gas. Da
bi se ovo sprečilo potrebno je imati neki sigurnosni sistem:
Sistem za kontrolu maksimalnog
pritiska u aparaturi
U aparaturama u kojima je postavljena ovakva zaštita,
maksimalan pritisak je određen hidrostatičkim pritiskom
tečnosti (obično žive) u sudu. U slučaju da pritisak poraste
iznad hidrostatičkog pritiska, višak gasa jednostavno izlazi
van aparature.
Prečišćavanje gasova
Komprimovani gasovi mogu biti različitog stepena čistoće,
pa se moraju i prečititi u laboratoriji pre upotrebe.
Azot koji se koristi kao inertni gas za “ispiranje” osetljivih
sistema mora se osloboditi tragova H2O, O2, CO2.
Za specijalne namene, neki gasovi se mogu sintetisati u
laboratoriji i pre upotrebe potrebno ih je osušiti, odnosno
osloboditi vlage.
Metode uklanjanja O2 iz gasova
Metoda
Opis i svojstva
Zagrejani bakarni
Bakarni navoji zagrejani na 350-
navoji
4000C, reaguju sa kiseonikom i
grade CuO
Rastvori koji
Provođenjem gasa kroz rastvor, u
apsorbuju kiseonik
gas se unosi vodena para koja se
mora ukloniti ukoliko je nepoželjna
za datu primenu
Metoda
Alkalni pirogalol
Opis i svojstva
Pirogalna kiselina u 50% vodenom
rastvoru KOH
Hrom(II) sulfat ili
Pravi se redukcijom hromi soli sa Zn
hlorid
u vodenim rastvorima kiselina
Granulirani
Inertne granule nosača prevučene
apsorberi O2
materijom koja reaguje sa O2.
Mogu se naći pod komercijalnim
imenom “Oxosorb”.
Metode uklanjanja vodene pare iz gasova
Metoda
Opis i svojstva
Trap sa tečnim
Na temperaturi tečnog N2 najveći
azotom
deo vodene pare i drugih nečistoća
koje lako prelaze u kondenzovan
oblik se mogu odvojiti od gasova
smrzavanjem.
Molekulska sita
Koriste se uglavnom za uklanjanje
vlage iz inertnih gasova kojima se
pune specijalne aparture za rad sa
osetljivim hemikalijama.
Metoda
Opis i svojstva
Aktivirani Al2O3 ili silikagel
Dobar metod; materijal je hemijski inertan i
lako se regeneriše. Ubacivanjem pogodnih boja
u materijal dobija se bojena indikacija
smanjenog kapaciteta za upijanje vlage.
Reagensi koji hemijski
uklanjaju vodu
Gas mora da prođe kroz agens za sušenje.
Čvrste materije treba da su u obliku granula ili
moraju biti nanete u vidu prevlaka na
granulirani nosač.
P2O5
Vrlo efekasan odstranjivač vlage, ali se u obliku
praha teško koristi za sušenje gasova.
nastavak
Metoda
Mg(ClO4)2
Opis i svojstva
Vrlo
efekisan,
eksplozivno
sa
ali
može
gasovima
da
koji
reaguje
se
lako
oksiduju.
KOH, NaOH
Dobri odstranjivači. Mogućnost prevlačenja
površina
hidroksidom
ograničava
im
upotrebu. Uklanjaju i kisele pare.
H2SO4
Dobar odstranjivač. Gas se mora produvavati
kroz rastvor.
nastavak
Metoda
CaSO4
Opis i svojstva
Uklanja
bazne
pare.Zadovoljavajući
odstranjivač. Jeftin, inertan, može se
regenerisati.
CaCl2
Nije efikasan kao ostali, ali je jeftin.
Metode uklanjanja CO2 iz gasova
Metoda
KOH, NaOH,
Opis i svojstva
Unose vlagu u gasove
Ba(OH)2
(rastvori)
KOH ili NaOH
Uklanjanju CO2 i vodu, ali se površina
(tablete)
tableta brzo prevlači reakcionim
produktima
Apsorberi u vidu
Granulirani nosač prevučen KOH ili
granula
NaOH “Ascarit”
Praktično, ispiranje gasova vrši se produvavanjem gasa kroz bocu
(gasnu ispiralicu) napunjenu (rastresito pakovanim) čvrstim
apsorberom ili rastvorom za apsorpciju.
U slučaju korišćenja tečnih apsorbera treba planirati i prazan “trap”
pre i posle gasne ispiralice. Njiegova uloga je da spreči neželjeni
izlaz tečnosti apsorbera u reakcioni sud ili uvlačenje tečnosti do
kontrolnih ventila na boci.
Ispiralice:
a) gasna ispiralica;
b) trap za izolovanje gasne ispiralice