Transcript Έλεγχος και Διακρίβωση εξοπλισμού εργαστηρίου_Θεοφίλου

Έλεγχος και Διακρίβωση
εξοπλισμού εργαστηρίου
Ημερίδα του ΚΕΔΥ με θέμα:
«Μέθοδοι δειγματοληψίας δειγμάτων υδάτων και τροφίμων για μικροβιολογικό και
χημικό έλεγχο – Νεώτερες μεθοδολογίες στην Εργαστηριακή Δημόσια Υγεία»
Α. Θεοφίλου
Ν. Πανούσης
Αθήνα, 22 Νοεμβρίου 2013
ορθότητα και αξιοπιστία αποτελέσματος
δοκιμής
δειγματοληψία
αναλυτής
χώροι
εγκατάστασης
και
περιβαλλοντικές
συνθήκες
δείγμα
εργαστηρίου
μέθοδοι
δοκιμών
αποτέλεσμα
χειρισμός
αντικειμένων
δοκιμής
εξοπλισμός
διασφάλιση ποιότητας αποτελεσμάτων
• εφαρμογή του διεθνούς προτύπου ISO 17025
περιέχει όλες τις απαιτήσεις που πρέπει να
ικανοποιούν τα εργαστήρια δοκιμών και
διακριβώσεων συμπεριλαμβανομένης της
δειγματοληψίας, προκειμένου να αποδείξουν ότι:
έχουν τη δυνατότητα να παράγουν
τεχνικώς έγκυρα αποτελέσματα
αυτό το διεθνές πρότυπο χρησιμοποιείται από τους φορείς
αξιολόγησης ως βάση για τις διαπιστεύσεις που χορηγούν
στα εργαστήρια δοκιμών και διακριβώσεων
Κεντρικό Εργαστήριο Δημόσιας Υγείας
• Διαπιστευμένο εργαστήριο
από το Εθνικό Σύστημα
Διαπίστευσης/
Εθνικό Σύστημα Υποδομών
Ποιότητας (ΕΣΥΔ/ΕΣΥΠ)
από το 2005
• αριθμός πιστοποιητικού
διαπίστευσης: 213
• έχει επίσημη αναγνώριση
για την ορθότητα των
αποτελεσμάτων που
παράγει
είναι υποχρεωτικός ο έλεγχος και η
διακρίβωση του εξοπλισμού;
περιλαμβάνεται στο πρότυπο ISO 17025 ως
τεχνική απαίτηση για τα εργαστήρια
ο εξοπλισμός είναι ένας από τους παράγοντες που
μπορεί να επηρεάσει το αποτέλεσμα των δοκιμών
απαιτήσεις του προτύπου ISO 17025 για
τον εξοπλισμό
– μονοσήμαντη κωδικοποίηση
– χρήση από εξουσιοδοτημένο προσωπικό
– ενημερωμένες οδηγίες χρήσης εύκολα
διαθέσιμες
– τήρηση αρχείου
– έλεγχος και διακρίβωση
ως μέρος του συστήματος ποιότητας που εφαρμόζει, το εργαστήριο
πρέπει να διαθέτει ένα τεκμηριωμένο πρόγραμμα για τον έλεγχο και
την διακρίβωση του εξοπλισμού που χρησιμοποιεί
έλεγχος και διακρίβωση του εξοπλισμού(1)
καθαρισμός
και
απολύμανση
συντήρηση
έλεγχος καλής
λειτουργίας
διακρίβωση
διασφάλιση της ποιότητας των αποτελεσμάτων
έλεγχος και διακρίβωση του εξοπλισμού
(2)
• Κάθε πότε;
– καθορίζεται από το εργαστήριο, ανάλογα με τον τύπο και
τη σταθερότητα του εξοπλισμού, τη συχνότητα χρήσης, τις
οδηγίες του κατασκευαστή και τις κατευθυντήριες οδηγίες
διεθνώς αναγνωρισμένων οργανισμών (π.χ. EA, UKAS)
δεν υπάρχει γενικός
κανόνας σχετικά με τα
διαστήματα ελέγχου –
διακρίβωσης.
κάθε περίπτωση οργάνου
μετρήσεων πρέπει να
εξετάζεται ξεχωριστά
σύνταξη διαδικασιών και οδηγιών
εργασίας
έλεγχος/διακρίβωση
ποιον εξοπλισμό αφορά;
• υδατόλουτρα, επωαστικούς
κλιβάνους, αυτόκαυστα,
ομογενοποιητές, ψυγεία,
καταψύξεις
• μετρητικά όργανα: θερμόμετρα,
χρονόμετρα, ζυγούς, πεχάμετρα,
καταμετρητές αποικιών
Διακρίβωση
αυτόν τον εξοπλισμό που
μπορεί να αποτελέσει
σημαντική πηγή αβεβαιότητας
στο τελικό αποτέλεσμα της
δοκιμής
• ογκομετρικό εξοπλισμό: πιπέτες,
αυτόματους διανεμητές
• βοηθητικό εξοπλισμό: συσκευές
διήθησης, γυάλινο εξοπλισμό
έχει επίδραση στα
αποτελέσματα
τι σημαίνει διακρίβωση του εξοπλισμού?
– σύγκριση των ενδείξεων μέτρησης που δίνει το
όργανο με τις αντίστοιχες ενδείξεις ενός
προτύπου αναφοράς
•διόρθωση στις ενδείξεις του οργάνου
•υπολογισμός αβεβαιότητας μέτρησης
συνυπολογίζεται στην
συνολική αβεβαιότητα του
αποτελέσματος
ιδιότητες προτύπου αναφοράς
• να έχει ακρίβεια τουλάχιστον 3 φορές καλύτερη από
το όργανο υπό διακρίβωση
• να έχει ιχνηλασιμότητα στα διεθνή πρότυπα
μέτρησης
π.χ για τα πρότυπα μέτρησης θερμοκρασίας
είναι η ικανότητα να συνδέεις το αποτέλεσμα
μιας μέτρησης με την Διεθνή Κλίμακα
Θερμοκρασίας του 1990 (ITS-90)
Διεθνής Κλίμακα Θερμοκρασίας του 1990
(ITS-90)
1084.620 oC
1064.180 oC
Silver freeze point
961.780 oC
Aluminum freeze point
Zinc freeze point
Tin freeze point
Indium freeze point
Gallium melt point
Water
Water triple
triplepoint
point
Mercury triple point
Argon triple point
Oxygen triple point
Neon triple point
Hydrogen triple point
Absolute zero
ITS-90 TEMPERATURE
SCALE
Copper freeze point
Gold freeze point
Αφορά την διακρίβωση
μόνο των πρότυπων
θερμομέτρων
660.3230 oC
419.5270 oC
oC
231.9280
156.5985 oC
29.76460 oC
0.01000 oC
-38.83440 oC
-189.3442 oC
-218.7916 oC
-248.5939 oC
-259.3467 oC
-273.1500 oC
Σημεία αναφοράς
Πυραμίδα Ιχνηλασιμότητας θερμοκρασίας
Fixed points of ITS-90,
H2, Ne, O2, Ar, Hg, H2O, Ga, In, Sn, Zn, Al, Ag, Au, Cu
He vapor-pressure vs
temperature equat.
He gas thermometer
Low temperature therm:
resistance of Pt or
metal alloys (Rh-Fe) and
semiconductors (Ge, C)
diodes (Si, GaAs)
SPRT and HTSPRT
Resistance therm. of Pt
and semiconductors
Noble and pure metal
TCs: R, S, B,
Pt/Pd, Au/Pt
Liquid in glass therm.,
Direct display therm.
Etc…
Base metal TCs,
K, N, J, T, E,…
Primary monochromatic
pyrometer
Precision pyrometers,
Black body sources
αξιοπιστία υπηρεσιών διακρίβωσης
• εργαστήριο διακρίβωσης
διαπιστευμένο από το ΕΣΥΔ
• αναγνωρισμένο εργαστήριο
από αντίστοιχο φορέα του
εξωτερικού
• Ελληνικό Ινστιτούτο
Μετρολογίας (ΕΙΜ)
τήρηση εθνικών προτύπων
μέτρησης
αδιάσπαστη αλυσίδα
ιχνηλασιμότητας
ΕΙΜ
Εργαστήρια
διακρίβωσης
Χρήστες μετρητικών
οργάνων
παράδειγμα ελέγχου εξοπλισμού
• 24ωρη παρακολούθηση
(ανά 15’) μέσω ασύρματου
συστήματος καταγραφής της
θερμοκρασίας των θαλάμων
• δυνατότητα ειδοποίησης του
εξουσιοδοτημένου
προσωπικού με email/sms σε
περίπτωση παρέκκλισης από
τις καθορισμένες ανοχές
παράδειγμα ενός καθιερωμένου προγράμματος για
τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού (1)
είδος εξοπλισμού
επωαστικοί κλίβανοι
pH μετρα
απαίτηση
α) καθαρισμός και
απολύμανση εσωτερικών
επιφανειών
β) παρακολούθηση της
θερμοκρασίας
γ) σταθερότητα και
ομοιομορφία θερμοκρασίας
α) καθαρισμός ηλεκτροδίων
β) βαθμονόμηση με χρήση
ρυθμιστικών διαλυμάτων
προτεινόμενη συχνότητα
(α) μηνιαία
β) καθημερινά
γ) στην έναρξη λειτουργίας,
κάθε 2 χρόνια ή/και μετά από
επισκευή/ τροποποίηση
καθημερινά
τα διαστήματα προτείνονται από το παράρτημα της EA-4/10
“Accreditation in microbiological laboratories”
παράδειγμα ενός καθιερωμένου προγράμματος για
τον έλεγχο και την διακρίβωση του εξοπλισμού (2)
είδος εξοπλισμού
ζυγοί
υδατόλουτρα
υδραργυρικό θερμόμετρο
απαίτηση
προτεινόμενη
συχνότητα
α) καθαρισμός και
απολύμανση
β) έλεγχος καλής λειτουργίας
με βάρος εργασίας
γ) διακρίβωση με πρότυπο
βάρος
α) όποτε απαιτείται και μετά
από κάθε χρήση
β) πριν από κάθε χρήση
α) άδειασμα , καθαρισμός,
απολύμανση και
επαναπλήρωση
β) σταθερότητα και
ομοιομορφία θερμοκρασίας
α) μηνιαία
α) έλεγχος καλής λειτουργίας
β) διακρίβωση
α) ετήσια
γ) ετήσια
β) ετήσια
β) Κάθε 5 χρόνια
τα διαστήματα προτείνονται από το παράρτημα της EA-4/10
“Accreditation in microbiological laboratories” και το Lab11/UKAS
και επειδή τα μετρολογικά χαρακτηριστικά των
μετρητικών οργάνων δεν παραμένουν αμετάβλητα σε
όλη τη διάρκεια της ζωής τους…
εξαιτίας
• καταπονήσεων κατά την χρήση
• περιβαλλοντικών συνθηκών
• φυσιολογικών φθορών
θα πρέπει να ελέγχονται και να
διακριβώνονται σε όλη τη διάρκεια της
ζωής τους
Νεώτερη μεθοδολογία στο ΚΕΔΥ
ΕΣΩΤΕΡΙΚΕΣ ΔΙΑΚΡΙΒΩΣΕΙΣ
το ΚΕΔΥ διακριβώνει εξοπλισμό που ανήκει
στις παρακάτω κατηγορίες:
• θαλάμους θερμοκρασίας (επωαστικούς κλιβάνους, ψυγεία,
καταψύκτες, ξηρούς & υγρούς κλιβάνους, ψυκτικούς
θαλάμους & υδατόλουτρα)
• ογκομετρικό εξοπλισμό (πιπέτες σταθερού/μεταβλητού
όγκου)
• βαρομετρικό εξοπλισμό (αναλυτικοί ζυγοί)
• θερμομετρικό εξοπλισμό (π.χ. ασύρματα καταγραφικά,
θερμόμετρα χώρου)
διασφάλιση ότι ικανοποιούνται οι απαιτήσεις
των προτύπων
διήμερη εκπαίδευση προσωπικού ΔΕΔΥ στο
Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) (1)
• εισαγωγικές έννοιες, διεθνής
κλίμακα θερμοκρασίας ITS90
• μέθοδοι διακρίβωσης θερμομέτρων
(άμεσης ανάγνωσης, διαστολής
υγρού, PRTs κ.α.)
• αβεβαιότητες διακρίβωσης
θερμομέτρων
• εισαγωγικές έννοιες και μέθοδοι
διακρίβωσης για περιβαλλοντικούς
θαλάμους θερμοκρασίας
• εκτίμηση αβεβαιότητας
• πρακτική εξάσκηση στο εργαστήριο
θερμοκρασίας του ΕΙΜ
διήμερη εκπαίδευση προσωπικού ΔΕΔΥ στο
Ελληνικό Ινστιτούτο Μετρολογίας (ΕΙΜ) (2)
 το ΔΕΔΥ πλέον διαθέτει εκπαιδευμένο προσωπικό για τη
διενέργεια εσωτερικών διακριβώσεων, εξοικονομώντας
έτσι πόρους, δεδομένου ότι το κόστος των εξωτερικών
ελέγχων είναι πολύ υψηλό και έτσι εξυπηρετεί τις
ανάγκες όλου του δικτύου εσωτερικά, με χρήση
διακριβωμένου προτύπου αναφοράς θερμοκρασίας
πρότυπα αναφοράς του ΚΕΔΥ ιχνηλάσιμα
ως προς τα διεθνή πρότυπα
• πολύμετρο με 10
αισθητήρες αντίστασης από
Pt με περιοχή λειτουργίας
από -80οC έως 250οC
(Agilent 34972A)
• αναλυτικός ζυγός πέντε
δεκαδικών ψηφίων
(KERN abt 220-5dm)
accredited
διαδικασίες εσωτερικής διακρίβωσης
το εργαστήριο για τη διενέργεια των διακριβώσεων:
•ακολουθεί διεθνή πρότυπα διακρίβωσης (πχ. DKD-R 5-7 για διακριβώσεις
περιβαλλοντικών θαλάμων, ISO 8655-2, ISO 8655-6 και PTB-Mitteilungen 112
για ογκομετρικό εξοπλισμό, LAB GTA 08 για τα θερμόμετρα)
•διαθέτει και εφαρμόζει τυποποιημένη διαδικασία για τη διακρίβωση του
εξοπλισμού
•διαθέτει διαδικασία υπολογισμού της αβεβαιότητας, συνεκτιμώντας όλες
τις επιμέρους συνιστώσες
τα αποτελέσματα των διαδικασιών και η αξιολόγησή τους
τεκμηριώνονται σε έντυπα του συστήματος ποιότητας
(πχ. πιστοποιητικά διακρίβωσης, έντυπα αξιολόγησης πιστοποιητικών),
όπως απαιτείται από το πρότυπο ISO 17025
οι εσωτερικές διακριβώσεις εκτιμώνται από το ΕΣΥΔ κατά την αξιολόγηση
του εργαστηρίου
παράδειγμα εσωτερικής διακρίβωσης
θαλάμου ελεγχόμενης θερμοκρασίας
προδιαγραφές θαλάμων που υπόκεινται
σε διακρίβωση
• πρέπει να υπάρχουν αισθητήρες και διατάξεις
ελέγχου θερμοκρασίας με ενδείξεις ως συστατικό
στοιχείο του θαλάμου
• πρέπει να διασφαλίζεται η ισοστάθμιση της πίεσης
στον ωφέλιμο χώρο με την ατμοσφαιρική πίεση
• πρέπει να διαθέτει ενεργή θέρμανση ή/και ψύξη
προδιαγραφές θαλάμων που υπόκεινται
σε διακρίβωση (συνέχεια)
Α. Θάλαμοι με ενεργή κυκλοφορία αέρα στον ωφέλιμο χώρο
1.μέγιστο εύρος διακρίβωσης θερμοκρασίας : -90 °C έως 500 °C
2. ωφέλιμος όγκος < 2000 ℓ, τουλάχιστον 9 χωρικά σημεία μέτρησης
(8 γωνιακά σημεία & 1 σημείο στο κέντρο νοητού κύβου)
3. ωφέλιμος όγκος > 2000 ℓ, χωρικά σημεία μέτρησης σε κυβικό πλέγμα
με πλευρά ≤ 1 m
Β. Θάλαμοι χωρίς ενεργή κυκλοφορία αέρα στον ωφέλιμο χώρο
1.μέγιστο εύρος διακρίβωσης θερμοκρασίας : -90 °C έως 350 °C
2.μέγιστος ωφέλιμος όγκος διακρίβωσης: 2000 ℓ, τουλάχιστον 9 χωρικά
σημεία μέτρησης
3.οι μετρήσεις αρχίζουν τουλάχιστον 30΄ μετά την σταθεροποίηση της
θερμοκρασίας
DKD-R5-7
διαδικασία διακρίβωσης θαλάμου
θερμοκρασίας
•
τοποθέτηση 10 αισθητήρων θερμοκρασίας στο εσωτερικό του θαλάμου έτσι
ώστε να δημιουργείται πλέγμα το οποίο να καλύπτει στο μέγιστο τον χώρο
•
όταν ο θάλαμος σταθεροποιηθεί στην θερμοκρασία διακρίβωσης γίνεται
καταγραφή των θερμοκρασιών για διάστημα μισής ώρας ανά ένα λεπτό
•
από τη στατιστική επεξεργασία των δεδομένων προκύπτουν η χρονική
αστάθεια και η χωρική ανομοιογένεια του θαλάμου, καθορίζεται η διόρθωση
ένδειξης ή της απόκλισης μεταξύ του θαλάμου και του προτύπου αναφοράς
και υπολογίζεται η αβεβαιότητα του οργάνου
•
συμπληρώνεται το πιστοποιητικό διακρίβωσης και γίνεται αξιολόγηση αυτού
λαμβάνοντας υπόψη τις απαιτήσεις της εκάστοτε μεθόδου δοκιμής
(π.χ 20±1 °C προσδιορισμός BOD)
•
το όργανο φέρει ετικέτα με αναγραφόμενη την ημερομηνία διακρίβωσης,
την ημερομηνία επόμενης διακρίβωσης καθώς και τη διόρθωση στην ένδειξη
του θαλάμου όπου απαιτείται
επιλογή σημείων ελέγχου
• 9 σημεία (8 γωνιακά
σημεία & 1 σημείο στο
κέντρο νοητού κύβου)
• μέγιστος ωφέλιμος
όγκος
• μέγιστη απόσταση από
τα τοιχώματα 5 cm
• 10ο αισθητήριο για
επίδραση ακτινοβολίας
παράγοντες που συνεισφέρουν στην
αβεβαιότητα της μέτρησης (1)
• Η χωρική ανομοιογένεια θερμοκρασίας (δΤ inhom )του
θαλάμου ορίζεται ως η μέγιστη απόκλιση της θερμοκρασίας
ενός γωνιακού ή πλευρικού σημείου μέτρησης από το σημείο
αναφοράς μέτρησης
• Η χρονική αστάθεια (δΤ instab) του θαλάμου η οποία
καθορίζεται με την καταγραφή των θερμοκρασιών για
διάστημα 30 min ανά 1 min ορίζεται ως η μέγιστη απόκλιση
της θερμοκρασίας ενός σημείου μέτρησης από την μέση τιμή
των θερμοκρασιών στο διάστημα της μισής ώρας
παράγοντες που συνεισφέρουν στην
αβεβαιότητα της μέτρησης (2)
• Για την επίδραση της ακτινοβολίας (δΤradiation) του θαλάμου
το εργαστήριο χρησιμοποιεί ένα θερμόμετρο με υψηλό
συντελεστή απορρόφησης και εκπομπής( 10ος αισθητήρας με
μαύρη επικάλυψη), το οποίο τοποθετείται πλησίον του
αισθητήρα αναφοράς στο κέντρο του θαλάμου. Η απόκλιση
των δυο θερμομέτρων θεωρείται ότι οφείλεται στην
επίδραση της ακτινοβολίας
• Η διακριτική ικανότητα του θαλάμου (δΤres) ορίζεται ως το
τελευταίο δεκαδικό ψηφίο της ένδειξης του θαλάμου
• Η αβεβαιότητα μέτρησης του πρότυπου θερμομέτρου
αναφοράς (δΤstd) από το πιστοποιητικό διακρίβωσης
υπολογισμός συνολικής αβεβαιότητας
θαλάμου
Tchamber  TStd  TInd   TStd   Tin hom 
  Tinstab   Tradiation   Tres
 TStd   Tcal   Tdrift   Tres ,Std   Theat  
πιστοποιητικό διακρίβωσης θαλάμου
•
•
•
•
•
•
•
•
Το πιστοποιητικό διακρίβωσης
φέρει τουλάχιστον τις ακόλουθες
πληροφορίες:
τον τίτλο «πιστοποιητικό
διακρίβωσης»
ημερομηνία και τόπο διακρίβωσης
σαφή προσδιορισμό ταυτότητας
αντικειμένου που διακριβώθηκε
προσδιορισμό ταυτότητας
μεθόδου και εξοπλισμού
περιβαλλοντικές συνθήκες
λεπτομερή περιγραφή της
διαδικασίας που ακολουθήθηκε
αποτελέσματα διακρίβωσης
αβεβαιότητα μέτρησης
αξιολόγηση πιστοποιητικού
η αξιολόγηση του πιστοποιητικού βάσει του
συστήματος ποιότητας του εργαστηρίου γίνεται από
τον υπεύθυνο ποιότητας σε συνεργασία με τον
τεχνικό υπεύθυνο και με τη βοήθεια ενός
λογισμικού όπου τοποθετούνται τα ευρήματα της
διαδικασίας και συγκρίνονται με τις ανοχές και τις
απαιτήσεις που υπάρχουν στις μεθόδους
ενέργειες αξιολόγησης πιστοποιητικού διακρίβωσης
θαλάμων ελεγχόμενης θερμοκρασίας
είναι η αβεβαιότητα που
αναγράφεται
στο πιστοποιητικό
μικρότερη από την μέγιστη
επιτρεπτή απόκλιση;
ΝΑΙ
βρίσκονται οι
θερμοκρασιακές
διακυμάνσεις
όλων των σημείων εντός
ορίων;
ΟΧΙ
ΝΑΙ
ΟΧΙ
ο θάλαμος μπορεί να
χρησιμοποιηθεί λαμβάνοντας
υπόψη τυχόν περιορισμούς στη
χρήση
η χρονική αστάθεια
θερμοκρασίας είναι
μικρότερη από τη
μέγιστη επιτρεπτή
απόκλιση;
υπολογισμός διόρθωσης set point και
θεωρητικός υπολογισμός διακύμανσης
θερμοκρασίας
Ο θάλαμος μπορεί να χρησιμοποιηθεί
λαμβάνοντας υπόψη
τη διόρθωση του set point και τυχόν
περιορισμούς στη χρήση
ΟΧΙ
ΝΑΙ
απόρριψη της θέσης που καθορίζει τη χωρική
ανομοιογένεια και εκ νέου υπολογισμός της
αβεβαιότητας διακρίβωσης
επισκευή θαλάμου και
εκ νέου διακρίβωση
είναι η αβεβαιότητα
μικρότερη από τη μέγιστη
επιτρεπτή απόκλιση;
ΝΑΙ
Στόχος μας η συνεχή βελτίωση…
• ένταξη νεώτερων μεθοδολογιών στις διαδικασίες
μας
• έγκριτη εργαστηριακή κάλυψη των αυξανόμενων
αναγκών σε θέματα δημόσιας υγείας
Διασφάλιση ποιότητας
αποτελεσμάτων
βιβλιογραφία
1. ISO 17025:2005 «Γενικές απαιτήσεις για την ικανότητα των
εργαστηρίων δοκιμών και διακριβώσεων»
2. EA – 4/10:2002 “Accreditation for microbiological
laboratories”
3. ΕΣΥΔ ΚΟ1-ΚΡΙΤΕ:2007 «Συστήματα μέτρησης και
διακρίβωσης»
4. DKD-R 5-7:2009 “Calibration of Climatic Chambers”
5. UKAS – LAB 11:2012 “Traceability of Temperature
Measurement”