10.2结晶水合物中结晶水含量的测定

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10.2结晶水合物中结晶
水含量的测定
问题

加热5克硫酸铜晶体(CuSO4·x H2O)至不再
有气体放出,称得剩余固体质量为3.2克



求(1)结晶水合物中水的质量百分含量
(2)该晶体的化学式
怎样通过实验测定硫酸铜晶体(CuSO4·x H2O)
中结晶水的含量?
一、测定原理
CuSO4·xH2O CuSO4+xH2O
1mol
xm ol

m(CuSO4)
m(H2O)
M(CuSO4) M(H2O)

160
18

m(CuSO4 ) m H2O
可测数据: m(CuSO4·xH2O), m(CuSO4)
∴m(H2O)=m(CuSO4·xH2O)-m(CuSO4)
160
18

m(CuSO4 ) m(CuSO4  H 2O)  m(CuSO4 )
CuSO4·5H2O在受热时逐步失去
结晶水的过程:
二、恒重操作


1、意义:确保硫酸铜晶体中结晶水全部失去
2、方法:完成第一次加热、冷却、称量后,
再进行第二次加热、冷却、称量;如果第二次
的质量在减小,还要做第三次加热、冷却、称
量,直到连续两次称量的结果相差不超过
0.001g为止。P53
泥三角
坩埚钳
坩埚
三角架
三、测定方法
1、仪器:电子天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、
三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精等
 2、药品:硫酸铜晶体
 3、步骤:
(1)、研磨
(2)、称量:准确称量坩埚的质量m0g
用此坩埚再称2g左右的晶体m1g
(3)、加热:加热晶体,使其失去全部晶体(蓝
白) [注意]:玻棒不断搅拌,防止晶体飞溅


(4)称量:在干燥器内冷却,再称量,记下坩
埚和无水硫酸铜的质量(不在干燥器内冷却,
结果偏低)

(5)进行恒重操作,两次质量相差不超过
0.001g。记下质量m2 g
(6)计算,求x
(7)另取样品,再做一次测定。
(8)结果分析,与化学式作比较,分析误差



在实验中,至少称量
4
次
4. 注意事项
①称前研细;②小火加热;③在干燥器中冷
却;④不能用试管代替坩埚;⑤加热要充分
但不“过头”(温度过高CuSO4也分解)。
5. 实验误差分析
理论:x=4.9~5.1, 取 5
X
160 mH 2O
18(mCuSO 4)

160 (mCuSO 4*xH 2O  mCuSO 4)
18(mCuSO 4)
实验值 - 理论值
相对误差 
100%
理论值
(1)偏高的情况
①加热温度过高或时间过长。
②加热时晶体溅出坩埚外或被玻璃带走少量。
③实验前晶体有吸潮现象,坩埚有水。
④晶体中含有(或坩埚上附有)受热易分解或易挥发的
杂质。
(2)偏低的情况
①加热温度过低(<100℃)或时间不够。
②加热时质量未至恒重就停止加热。
③加热后坩埚放在空气中冷却。
④晶体中含有受热不分解或难挥发的杂质。
(3)无影响情况
瓷坩埚内有不挥发性杂质。
[例题]在测定硫酸铜结晶水的实验操作中:
研钵
瓷坩埚
(1)加热前应将晶体放在__________中研碎,加热是放在__________中进
干燥器
行,加热失水后,应放在__________中冷却。
(2)判断是否完全失水的方法是
最后一次加热前后两次质量数据差不超过0.001g
______________________________________________。
(4)下面是某学生一次实验的数据,请完成计算,填入下面的表中。
坩埚质量
坩埚与晶体
总质量
加热后坩埚与
固体总质量
11.7g
22.7g
18.6g
测得晶体中
结晶水个数
解得x=5.3。
B、C
(5)这次实验中产生误差的原因可能是________(填写字母)所造成。
(A)硫酸铜晶体中含有不挥发性杂质
(B)实验前晶体表面有潮湿
(C)加热时有晶体飞溅出去
(D)加热失水后露置在空气中冷却
练习一、选择题
1.某学生称量CuS04·5H2O时,左盘放砝码4 g,游码在
0.5刻度处,天平平衡.右盘CuS04·5H2O晶体的质量是
( )
A.4.5 g
B.4 g
C.3.5 g
D.3 g
2.下列实验操作会引起测定结果偏高的是
A.测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中,晶体加热完
全失去结晶水后,将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却
B.中和滴定用的锥形瓶加入待测液后,再加少量蒸馏
水稀释
C.为了测定一包白色粉末的质量,将药品放在右盘,
砝码放在左盘,并需移动游码使之平衡
D.取待测液的酸式滴定管用水洗后,没用待测液润洗
练习一、选择题
3、实验室测定CuSO4·x H2O晶体里结晶水的x值
时,出现了三种情况:
①晶体中含有受热不分解的杂质
②晶体尚带蓝色,即停止加热
③晶体脱水后放在台上冷却,再称量。
使实验结果偏低的原因是 ( )
A.①② B.①③ C.②③ D.①②③
练习一、选择题
4.下列操作:①用铁坩埚灼烧烧碱 ②用瓷坩埚除去胆
矾晶体中的结晶水 ③用酸式滴定管装KMn04溶液 ④
直接加热蒸发皿,其中正确的是
A.都正确 B.①④
C.③④
D.②③
5.下列实验操作会引起测定结果偏高的是 ( )
A.测定胆矾晶体结晶水含量时,强热至黑色迅速蒸干,
在干燥器中冷却后称量
B.中和滴定时,锥形瓶里有少量水
C.用量筒量取液体时,仰视读数
D.加热胆矾晶体测其结晶水含量时,加热过程中坩埚没
有盖盖
8.实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的相对
原子质量,反应的化学方程式为:
2NH3十3CuO
N2十3Cu十3H20
请用下图所示的仪器设计一个简单的实验方案。
下列情况将使测定结果偏大的是_________
A、CuO未全部还原为Cu
B、CuO受潮
C、CuO中混有Cu
(2)如果仍采用如图所示的实验装置,设计其他
方案,还可测定的物理量有______________
A.m(Cu) m(CuO) B.m(N2) m(H2O)
C.m(Cu)和m(H20) D.m(NH3)和m(H2O)
