Química Analítica Clássica
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Transcript Química Analítica Clássica
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
Centro de Ciências Exatas e da Natureza
Departamento de Química
QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA
Profa. Kátia Messias Bichinho
[email protected]
Química Analítica Clássica
Contexto da Química Analítica no Brasil
http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php
Química Analítica Clássica
Contexto da Química Analítica no Brasil
“O
Instituto Nacional de Ciências e Tecnologias Analíticas
Avançadas (INCTAA) vem, dentro de uma abordagem
contemporânea inter e multidisciplinar, desencadear ações
sinérgicas que levem ao avanço científico e à inovação da
tecnologia, da instrumentação e dos métodos analíticos para
enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas
do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e
social do Brasil. Dentre elas, podem ser citadas: a ambiental, de
novos materiais e da nanotecnologia (no seu uso e conseqüências
ambientais, ainda desconhecidas), a biológica, do controle de
qualidade de produtos e processos das indústrias (por exemplo,
farmacêutica, petroquímica e de combustíveis fósseis e
combustíveis renováveis), de comercialização de alimentos e
produtos agrícolas, e na área forense.”
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Contexto da Química Analítica no Brasil
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Métodos clássicos
Química Analítica Clássica
Métodos clássicos
Química Analítica Clássica
Métodos clássicos
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Métodos clássicos
Química Analítica Clássica
Métodos clássicos
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Métodos clássicos
Química Analítica Clássica
Métodos clássicos
Química Analítica Clássica
Métodos clássicos
Química Analítica Clássica
PROGRAMA resumido
Introdução à Química Analítica;
Erros e tratamentos de dados em Química
Analítica;
Equilíbrios ácido-base, de solubilidade, de
precipitação, de complexação e oxidaçãoredução;
Análise gravimétrica;
Análise volumétrica ou titulométrica
PROGRAMA
Química Analítica Clássica
Química Analítica Clássica
AVALIAÇÕES
•
3 avaliações:
•
3 provas escritas valendo 10,0 pontos cada;
•
Todas as avaliações terão peso 1;
•
A nota final será a média aritmética das
3 avaliações;
•
Reposição: o nível de exigência será maior.
•
O exame final englobará todo o conteúdo
ministrado na disciplina.
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AVALIAÇÕES
Datas
Primeira prova: 14/setembro
Segunda prova: 19/outubro
Terceira prova: 25/novembro
Reposição: 07/dezembro
Exame final: 14/dezembro
Química Analítica Clássica
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
LIVROS
• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro:
LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2008.
• SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R.
Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p.
• ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 2. ed. Porto Alegre:
Bookman , 2001.
PERIÓDICO NACIONAL
Química Nova on line
http://quimicanova.sbq.org.br/qn/QN_OnLine_Geral.htm
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BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
PERIÓDICOS
Revisões seriadas
• Analytical Chemistry, Fundamental Review. American Chemical
Society. Washington DC.
Revisão de desenvolvimentos mais significativos nos últimos
2 anos nos dos diversos ramos da Química Analítica.
• Analytical Chemistry, Application Review. American Chemical
Society. Washington DC.
Trabalhos recentes em áreas específicas como análise de
água, química clínica, produtos de petróleo, poluição do ar.
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BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
PERIÓDICOS
• Analytical Chemistry
• Analytica Chimica Acta
• Analytical Letters
• Applied Spectroscopy
• Journal of Electroanalytical Chemistry
• Spectrochimica Acta
• Talanta
• The Analyst
• X-ray spectrometry
www.periodicos.capes.gov.br
Química Analítica Clássica
REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA
• Frequentar e aproveitar as aulas
• Estudar os conteúdos apresentados em aula
• Fazer exercícios propostos nas listas
• Evitar reposição de prova
• Calculadora científica (trazer na próxima terça-feira)
• Revisão de conteúdos – bibliografia recomendada:
Princípios de Química
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Correio eletrônico da disciplina
[email protected]
reuni2010
Química Analítica Clássica
O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
É uma ciência da medição que abrange
um conjunto de ideias, técnicas e métodos
com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química dos materiais.
Análise Química
Aprimoramento de métodos
Aprimoramento de técnicas analíticas
Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
Automação analítica
Química Analítica Clássica
O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
Rápido desenvolvimento gerou áreas de
pesquisa distintas como:
Espectroanalíticas
Eletroanalíticas
Termoanalíticas
Envolve
separação, identificação e determinação das
Separações
analíticas
- Cromatografia
quantidades
ou teores dos
componentes
que constituem uma
amostra.
Química Analítica Clássica
IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Química Analítica Clássica
O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?
É um ramo da Química Analítica
que abrange um conjunto de técnicas e
métodos analíticos, com objetivo de
determinar a composição química de
todo o tipo de material.
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ANALITO E AMOSTRA
Analito
Espécie química presente na amostra
que se deseja identificar (qualitativa) ou
determinar (quantitativa) sua quantidade
relativa ou concentração em uma amostra.
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ANALITO E AMOSTRA
Amostra
Parte representativa retirada de um todo
sobre o qual se deseja conhecer a composição
química. A representatividade
da
amostra
é
fornecida pela similaridade de sua composição
com aquela do todo que se deseja conhecer.
A amostra é o conjunto das espécies
químicas que compõem o material.
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O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?
O quê?
Qualitativa
Quanto?
Quantitativa
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
Química Analítica Clássica
Analisam-se amostras e
determinam-se espécies químicas.
Por exemplo, uma amostra de sangue é
analisada para que se determine o teor de
colesterol.
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EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em
fertilizantes (NPK).
Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de
pesticidas.
Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO,
NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de
descarga veiculares.
Envolve
separação,
identificação
e
determinação
das
Determinação de teores de metais pesados no sangue
quantidades
oude
teores
dos componentes
que constituem uma
para
avaliação
exposição
do indivíduo.
amostra.
Determinação do teor de cloro residual em água potável
para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
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EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
Envolve separação, identificação e determinação das
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
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EXEMPLOS DE APLICAÇÃO
Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que
se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e
a flexibilidade desejadas;
Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como
frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para
satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de
crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas
plantas e nos solos nos quais elas crescem;
Envolve separação, identificação e determinação das
Outras
áreas deoupesquisa
na química,
bioquímica,
geologia,
quantidades
teores dos
componentes
que biologia,
constituem
uma
física e outras áreas da ciência:
amostra.
Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos
de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na
condução de sinais nervosos, assim como na contração e no
relaxamento muscular.
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O PROCESSO ANALÍTICO
O que
precisoe determinação
analisar?das
Envolve separação,
identificação
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
O que pretendo determinar?
amostra.
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O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Exatidão x custo.
Envolve
separação,
identificação
e determinação
das
• Quantidade
de amostra
disponível:
métodos
clássicos e
métodos instrumentais.
quantidades
ou teores dos componentes que constituem uma
amostra.
• Complexidade da amostra e prováveis interefentes.
• Teor do analito na amostra.
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O PROCESSO ANALÍTICO
1. A Escolha do Método
• Recursos disponíveis quanto às condições do
laboratório,
equipamentos
analíticos edasreagentes
Envolve
separação,
identificação e determinação
químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza;
quantidades ou teores dos componentes que constituem uma
ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza
amostra.
elevada.
• Métodos analíticos oficiais.
• Experiência do analista.
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O PROCESSO ANALÍTICO
2. Obtenção da amostra
Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o
sucesso da análise química ou o comprometimento de
todo o processo analítico.
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Obtenção da amostra
A amostragem é o processo de coletar uma quantidade
suficiente de um material que seja representativo da
composição química de todo o material, evitando
contaminações e preservando adequadamente os analitos.
Amostragem
Água: homogêneo
Amostra
Minérios: heterogênea
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
O objetivo da preparação da amostra é
tornar o analito disponível para ser medido,
conforme o método analítico escolhido.
ANALITO
Sinal Analítico
Formação
de precipitado
Variação de
massa
Evolução
de gás
Variação de
volume
Mudança de
cor
Variação de
temperatura
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
a) Amostras sólidas
Análise direta
Solubilização
Devem ser homogeneizadas e moídas para
promover a diminuição do tamanho das partículas
(mais homogênea e solubiliza melhor).
Cuidados
Sólidos tendem a absorver umidade, condição
que altera a composição química da amostra. Em geral,
a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
b) Amostras líquidas
Devem ser mantidas em frascos adequados que
evitem a evaporação de solventes, condição que altera
a composição química da amostra.
Os frascos devem estar adequadamente limpos
para evitar contaminações da amostra.
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Réplicas de amostras
São porções equivalentes em massa de uma
mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo
procedimento analítico, ao mesmo tempo para
assegurar condições de ensaio tão similares quanto
possível.
As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos
resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de
testes estatísticos.
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O PROCESSO ANALÍTICO
3. Processamento da amostra
Solubilização da amostra
A maioria das análises químicas é realizada a partir de
soluções da amostra preparadas em solventes adequado:
garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.
Em geral, a solubilização constitui a etapa mais
demorada de todo o processo.
Importante: o analito solubilizado deve possuir uma
propriedade física ou química mensurável que seja
proporcional à concentração.
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O PROCESSO ANALÍTICO
4. Interferentes
São espécies químicas que podem causar erro na
medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.
As espécies químicas além do analito que afetam o
sinal analítico são interferentes.
Por que ocorrem interferências em Química Analítica?
Porque os interferentes respondem de forma similar ao
analito.
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O PROCESSO ANALÍTICO
5. Calibração e Medida da Concentração
A condição fundamental é que a propriedade X
que está sendo medida deve variar de forma conhecida
e reprodutível com a concentração do analito.
CA a X
CA = kX