Transcript 藥物殘留檢驗室
水產飼料檢驗方法與結果判讀 報告人： 中央畜產會郭素蓮專員 中華民國103年4月29日 1 計畫工作目標 執行縣市政府抽樣（水產飼料）樣品 檢驗項目 檢驗品項 一般成分 粗蛋白質、粗脂肪等6品項 藥物殘留 奎諾酮類、磺胺劑類、氯黴素類、四環素 類、富來頓、染劑等17品項 三聚氰胺 三聚氰胺 乙型受體素 沙丁胺醇、特必林等7品項 農藥殘留 陶斯松 2 技術服中心之沿革 技術服務中心於70年11月1日設立於屏東 (即前台灣區肉品發展基金會技術服務中心) 佔地480坪，檢驗大樓於1997年落成，為一 棟4層樓建築，每層270坪，合計1080坪 89年1月1日中央畜產會成立後改名為中央 畜產會技術服務中心 3 技術服務中心組織圖 技術服務中心 文書管 理小組 抗生素 檢驗室 合成抗菌劑 檢驗室 微生物及 生技產品 檢驗室 荷爾蒙、毒 素及重金屬 檢驗室 成分及 農藥 檢驗室 人員配置：64人 4 人員配置 主任1名、專員1名、檢驗分析師4名(負責各檢驗 室)、資訊工程師1名、檢驗人員57名，合計64位。 檢驗人員都是畜產、獸醫、食品、環工、化學、 化工等相關科系畢業，碩士20位其餘皆為大學畢。 5 實驗室認證情形 衛生福利部食品藥物管理署認證60餘項。 TAF（財團法人全國認證基金會）認證110餘項。 經衛生福利部食品藥物管理署登錄為日本厚生省「輸出 國公共檢驗機關制度」B類實驗室。 6 執行業務場地（藥物殘留檢驗室） 場地面積約520坪(2層樓) 4間萃取室 3間實驗室 3間文書管理室 2間精密儀器室 3間洗滌室 儀器設備 LC/MS/MS 七台 LC/MS 二台 GC/MS/MS 二台 HPLC 十台 GC 五台 ICP/MS 一台 其他：超高速冷凍離心機、濃縮 機等多項貴重儀器，檢測敏感度 可達兆分之一（ppt）。 執行業務場地（化學檢驗室） 場地面積約80坪 1間萃取室 1間實驗室 1間文書管理室 1間精密儀器室 1間洗滌室 儀器設備 烘箱 二台 凱氏氮分析儀 二台 脂肪萃取裝置 二台 灰化爐 三台 粗纖維裝置 一台 HPLC 四台 其他：超高速冷凍離心機、濃縮機等多 項貴重儀器， 檢驗時程 實驗室收到樣品，依據本會「委託檢驗作業程 序指導書」執行作業，並於7個工作天（ 10個 工作天）內完成，並將檢驗結果通報漁業署與 所轄縣市政府。 11 樣品寄送及檢驗流程 1.樣品依產品保存條件以冷藏或常溫方式，隨公 文或另寄，以宅配寄送或直接送至中央畜產會 技術服務中心；地址 900屏東市工業五路二號 。 2.樣品接受室人員於收到樣品後，檢查採樣袋上 是否依規定辦理（如封條），如有被破壞或拆 封過，則以照相存證，立即通知抽樣單位及人 員，並以退件方式處理；檢查樣品（如外觀、 包裝、內容物重量），是否有異樣，如有異樣 ，立即通知抽樣單位及人員。 樣品寄送及檢驗流程 3.簽收送檢樣品和編制送檢樣品號碼。 4.依據飼料管理法細則樣品須採集300 g以上。 5.樣品接收室人員受理樣品後，核對無誤並簽名 ，同時登錄實驗室資訊管理系統（LIMS），製 作申請單並由（LIMS）系統給予申請單流水編 號、派工及標籤。 樣品寄送及檢驗流程 6.將樣品送至樣品處理室由樣品處理室人員採集 樣品送實驗室。 7.實驗室人員接收樣品後，簽收再依據標準作業 程序進行檢驗分析。 8.檢驗剩餘之樣品最後由實驗室人員歸回至樣品 處理室，由樣品處理室人員保管樣品，並歸類 於適當保存地點。 樣品寄送及檢驗流程 9.樣品若檢出呈陽性或不符規範，實驗室人員再 至樣品處理室取得樣品再次複驗或進行後續處 理，並由各實驗室保管樣品，確認之後立即製 作檢驗結果記錄表並登錄於LIMS系統。 10.檢驗完成後由文書小組負責製作分析報告並 函送委辦單位。 實驗室之品質管制：（依據衛生福利部食品 藥物管理署：實驗室品質管理規範－測試結果之品質管制 ） 每批樣品/每項檢驗項目執行之品管監控： 包含空白樣品分析、重複樣品分析、空白樣品 添加分析、檢量線製備與查核等。 空白樣品添加分析、重複樣品分析，均建立管 制圖表，每批樣品之品管監控均須在管制範圍 內。 每項檢驗項目檢出限量評估。 一般成份每件執行二重複，重複性需小於0.5％ 16 實驗室之品質管制 為確保檢驗過程不受儀器設備因素而影響結果的正確 性，儀器、量測器具，每年校正一次，每三個月查校 一次。 每項藥物殘留標準品均有COA，其餘藥品溶劑依據檢驗 方法所需購買試藥特級或LC級。 17 檢驗方法與範圍 項 目 測試範圍 檢 驗 方 法 使用儀器 一 般 ＊粗蛋白質 0％~ 80％ 依 據 CNS-2770-5 凱 氏 蛋 白 質 成分 飼料檢驗法 分析儀 ＊粗脂肪 0％~95％ 依 據 CNS-2770-4 脂 肪 萃 取 分 飼料檢驗法 析儀 ＊粗灰分 0％~30％ 依 據 CNS-2770-9 灰化爐 飼料檢驗法 18 檢驗方法與範圍 項 一 般 粗纖維 成分 ＊水分 目 測試範 圍 檢 驗 方 法 使用儀器 0％~10％ 依 據 CNS-2770-8 粗纖維裝置 飼料檢驗法 0％~40％ 依 據 CNS-2770-3 萬用烘箱 飼料檢驗法 鹽酸不溶物 0％~4％ 依 據 CNS-2770- 灰化爐 10飼料檢驗法 19 檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 藥 物 ＊歐索林酸、 均為0.5ppm 殘留 恩 氟 喹 啉 羧 酸、西氟沙 星 檢 驗 方 法 使用儀器 參 考 行 政 院 衛 生 署 串聯式液相層 91.08.12 衛 署 食 字 第 析 質 譜 儀 0910049817號食品中 (LC/MS/MS) 動物用藥殘留量檢驗 方法－Quinolone類多 重殘留分析 ＊ 磺 胺 甲 基 均為0.5ppm 嘧啶、磺胺 嘧啶、磺胺 氧嘧啶、磺 胺氧嘧啶 參 考 署 授 食 字 第 串聯式液相層 0981800463 號 公 告 析 質 譜 儀 修正食品中動物用藥 (LC/MS/MS) 殘留量檢驗方法－多 重殘留分析 20 檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 藥 物 殘 氯 黴 素 、 ＊ 0.5ppm 留 甲磺氯黴素、 ＊氟甲磺氯 黴素 ＊四環黴素、 0.5ppm 羥四環黴素、 脫氧羥四環 黴素、氯四 環黴素 檢 驗 方 法 使用儀器 參 考 行 政 院 衛 生 署串 聯 式 液 相 99.09.08 署 授 食 字 第 層 析 質 譜 儀 0991903105 號 食 品 中 動 (LC/MS/MS) 物用藥殘留量檢驗方法氯黴素、甲磺氯黴素及 氟甲磺氯黴素之檢驗 參 考 行 政 院 衛 生 署高 效 能 液 相 93.01.14 署 授 食 字 第 層 析 儀 0939300627 號 食 品 中 動 (HPLC) 、 物用藥殘留量檢驗方法 串 聯 式 液 相 －四環黴素類抗生素之 層 析 質 譜 儀 檢驗 (LC/MS/MS) 21 檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 藥 物 殘 ＊富來頓 0.5ppm 參考署授 高效能液相 留 食 字 第 0981800463 號 公 層 析 儀 告修正食品中動物用藥殘 (HPLC) 、 留量檢驗方法－多重殘留 串聯式液相 分析 層析質譜儀 (LC/MS/MS) 孔 雀 綠 與 還 均為0.5ppb 行政院衛生署97.01.11 串聯式液相 原型孔雀綠 署授食字第0971800008號 層析質譜儀 食品中動物用藥殘留量檢 (LC/MS/MS) 驗方法－孔雀綠及其代謝 物檢驗 22 檢驗方法與範圍 其他 項 目 三聚氰胺 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 0.1ppm 參 考 FDA,LIB 串聯式液相 NO.4422 ,Interim Method for 層析質譜儀 Determination of Melamine and (LC/MS/M Cyanuric Acid Resdiues In S) Foods using LC-MS/MS:Version 1.0.2008.10 ＊ 瘦 肉 精 （ 沙 20ppb Nielen M. W. F. et.al, 2008, 串聯式液相 丁胺醇、特必 Multiresidue analysis of beta- 層析質譜儀 林、萊克多巴 agonists in bovine and porcine (LC/MS/M 胺、克倫特羅、 urine, feed and hair using liquid S) 西馬特羅、齊 chromatography electrospray 帕特羅、妥洛 ionisation tandem mass 特羅） spectrometry, Anal Bioanal Chem (2008) 391:199–210 (CNS 14619) 23 檢驗方法與範圍 項 目 定量極限 檢 驗 方 法 使用儀器 農 藥 殘 陶斯松 50ppb 參考檢驗方法－禽畜水產 串聯式氣相 留 品中農藥殘留之參考檢驗 層析質譜儀 方法(Multiresidue Method (GC/MS/MS) for Agricultural Chemicals by GC/MS) (Animal and Fishery Products) 24 檢驗結果判讀 ＊粗脂肪 檢驗結果判讀 測試範圍 0％~ 80％ 依據CNS-4142配合飼料 （水產動物用）-依據飼 料種類成分表 0％~95％ ＊粗灰分 0％~30％ 項 目 一 般 成 ＊粗蛋白質 分 25 檢驗結果判讀 項 一 般 成 粗纖維 分 目 測試範圍 檢驗結果判讀 0％~10％ 依 據 CNS-4142 配 合 飼 料（水產動物用）-依 據飼料種類成分表 鹽酸不溶物 0％~4％ ＊水分 0％~40％ 11％以下 26 檢驗結果判讀 項 目 定量極限 藥 物 ＊歐索林酸、恩氟 均為0.5ppm 殘留 喹啉羧酸、西氟沙 星 ＊磺胺甲基嘧啶、 均為0.5ppm 磺胺嘧啶、磺胺氧 嘧啶、磺胺氧嘧啶 檢驗結果判讀 小於0.5ppm判未檢出 大於0.5ppm則顯示檢 出量 27 檢驗結果判讀 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 藥 物 殘 氯 黴 素 、 ＊ 0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 留 甲磺氯黴素、 大於0.5ppm則顯示檢出量 ＊氟甲磺氯 黴素 ＊四環黴素、 0.5ppm 羥四環黴素、 脫氧羥四環 黴素、氯四 環黴素 小於0.5ppm判未檢出 大於0.5ppm則顯示檢出量 28 檢驗結果判讀 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 藥 物 殘 ＊富來頓 0.5ppm 小於0.5ppm判未檢出 留 大於0.5ppm則顯示檢出量 孔 雀 綠 與均 為 小於0.5ppm判未檢出 還 原 型 孔 0.5ppb 大於0.5ppm則顯示檢出量 雀綠 29 檢驗結果判讀 項 目 其他 三聚氰胺 定量極限 檢驗結果判讀 0.1ppm 小於0.1ppm判未檢出 大於0.1ppm則顯示檢出量 ＊ 瘦 肉 精 （ 沙 20ppb 丁胺醇、特必 林、萊克多巴 胺、克倫特羅、 西馬特羅、齊 帕特羅、妥洛 特羅） 小於20ppb判未檢出 大於20ppb則顯示檢出量 30 檢驗結果判讀 項 目 定量極限 檢驗結果判讀 農藥殘 陶斯松 50ppb 小於50ppb判未檢出 留 大於50ppb則顯示檢出量 31 結論 一、本會對於執行農水畜產品、飼料等一般成分、 動物用藥殘留檢驗，微生物、飼料添加物已累計 30年之經驗，經驗豐富。 二、本案大部分檢驗項目已通過TAF及TFDA認證，檢 驗結果有公信力。 32 Thanks for your attention 33