Transcript Per svolgere l`esercitazione è fortemente

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II”
CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO
Preparazione e standardizzazione di una soluzione di
KSCN 0.02 M
A.A. 2015/16
Laurea triennale in
CHIMICA
INDUSTRIALE
Esercitazione n 9
Per svolgere l’esercitazione è fortemente consigliato l’uso dei guanti. Non passare le mani
con i guanti al viso o sugli indumenti in quanto l’argento forma un deposito nero !!
A) Preparazione di una soluzione di KSCN 0.02 M
1) Lavare una bottiglia di vetro scuro da 1 dm3 o da 500 cm3 (in dipendenza del materiale in dotazione) prima
con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata.
2) Pesare in un becher da 100 cm3 circa 1.0 g di KSCN (97.18 u.m.a.).
3) Aggiungere acqua bidistillata e solubilizzare il sale nel becher.
4) Trasferire, quantitativamente, servendosi di un imbuto, la soluzione ottenuta nella bottiglia di vetro scuro e
aggiungere altra acqua bidistillata, attraverso l’imbuto, fino a raggiungere, approssimativamente, la metà del
volume della bottiglia se fosse del volume di 1 dm3 altrimenti riempire la bottiglia lasciando qualche centimetro
vuoto prima del tappo.
5) Tappare la bottiglia, agitare ed etichettare (indicare sull’etichetta il cognome dei componenti il gruppo, la
data dell’esercitazione e, a fine esercitazione, riportare la concentrazione della soluzione di KSCN).
N.B.
Si raccomanda durante l’uso della soluzione di KSCN di non lasciare la bottiglia aperta, ma chiuderla subito
dopo l’uso in quanto la soluzione è fotosensibile alla luce solare. Avere cura, inoltre, di preservare, il più
possibile, la soluzione dalla contaminazione di sostanze estranee.
LAB-1
B) Controllo del titolo della soluzione di KSCN 0.02 M con la soluzione di AgNO3 a titolo noto
1) Lavare una pipetta tarata da 25.00 o 20.00 cm3 (in dipendenza del materiale in dotazione) prima con acqua
di rubinetto e poi con acqua bidistillata.
2) Prelevare, con la pipetta tarata, 25.00 o 20.00 cm3 (in dipendenza del materiale in dotazione) della soluzione
di AgNO3 a titolo noto (CAg) e trasferirli in una beuta da 200 cm3. Lavare le pareti della beuta con acqua
bidistillata, fino a un volume di 100 cm3.
3) Aggiungere alla soluzione, servendosi di un cilindro, 6 cm3 di HNO3 6 M e, sempre con un cilindro, 2 cm3 di
indicatore rappresentato da una soluzione satura di allume ferrico, Fe(NH4)(SO4)2 .
4) Lavare e condizionare la buretta con la soluzione di KSCN prestando attenzione all’eventuale presenza di
bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti bolle di aria rimuoverle mediante fuoriuscita
di soluzione. Dopo l’operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta.
5) Aggiungere la soluzione di KSCN goccia a goccia e sotto vigorosa agitazione. Durante la titolazione si
formerà AgSCN solido di colore bianco in accordo alla reazione:
Ag+ + SCN = AgSCN(S) (bianco)
Al punto equivalente si osserverà la comparsa di una colorazione rosa dovuta alla formazione del complesso
di Fe(III) in accordo alla reazione:
Fe3+ + SCN = FeSCN2+ (rosa)
Annotare il volume di KSCN consumato per il viraggio dell’indicatore (VT, cm3), con due cifre decimali
(Esempio: 21,50 oppure 23.55 cm3).
La concentrazione di KSCN si ottiene in accordo alla formula:
CT = (25.00CAg/VT) (se la pipetta tarata utilizzata è da 25.00 cm3)
CT = (20.00CAg/VT) (se la pipetta tarata utilizzata è da 20.00 cm3)
CAg= molarità della soluzione di AgNO3 determinata nella esercitazione precedente
Il risultato è da riportare con SOLO 4 cifre significative. Es: 0.02056 M
Ripetere le suddette operazioni altre due volte avendo cura di controllare, volta per volta, il titolo della
soluzione di KSCN; valutare e confrontare i risultati. Se la deviazione massima dalla media superasse 1%,
ripetere qualche titolazione.
Esempio 1: Risultati di 3 titolazioni: CT: 0.02096 M, 0.02143 M, 0.02069 M
Valore medio: CT = (0.02103  0.00034) M
Errore: 1.6% Ripetere una titolazione !!!!!
Esempio 2: Risultati di 3 titolazioni: CT: 0.02074 M, 0.02065 M, 0.02088 M
Valore medio: CT = (0.02077  0.0001) M
Errore: 0.5% Risultato accurato
LAB-2
UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II”
CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO
Esercitazione:___________________________________________
_______________________________________________________
Studente:
matr.:
email:
A.A. 2015/16
Laurea
triennale in
CHIMICA
INDUSTRIALE
Esercitazione n
Dati sperimentali
Titolazione 1
Volume soluzione AgNO3 prelevato:
Molarità soluzione AgNO3:
Moli AgNO3 prelevate:
Volume KSCN per il viraggio indicatore:
Molarità soluzione KSCN:
Titolazione 2
Volume soluzione AgNO3 prelevato:
Molarità soluzione AgNO3:
Moli AgNO3 prelevate:
Volume KSCN per il viraggio indicatore:
Molarità soluzione KSCN:
Titolazione 3
Volume soluzione AgNO3 prelevato:
Molarità soluzione AgNO3:
Moli AgNO3 prelevate:
Volume KSCN per il viraggio indicatore:
Molarità soluzione KSCN:
LAB-3
Titolazione 4
Volume soluzione AgNO3 prelevato:
Molarità soluzione AgNO3:
Moli AgNO3 prelevate:
Volume KSCN per il viraggio indicatore:
Molarità soluzione KSCN:
Titolazione 5
Volume soluzione AgNO3 prelevato:
Molarità soluzione AgNO3:
Moli AgNO3 prelevate:
Volume KSCN per il viraggio indicatore:
Molarità soluzione KSCN:
Titolazione 6
Volume soluzione AgNO3 prelevato:
Molarità soluzione AgNO3:
Moli AgNO3 prelevate:
Volume KSCN per il viraggio indicatore:
Molarità soluzione KSCN:
Molarità soluzione di KSCN con relativa deviazione massima dalla media:
LAB-4