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容量分析常用玻璃仪器操作方法
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容量分析常用的玻璃仪器有移液管和吸量管,容量瓶,滴定
管,锥形瓶和洗瓶等。
一、 移液管和吸量管及其使用
移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻
璃量器(量器上标有“Ex”字)。 当准确移取一定体积黏度
较大的溶液用量入式玻璃量器(量器上标有“In”字)
移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环
形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移
液管有1mL、2mL、5mL、10mL、25mL和50mL等规格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管,用于移取非固定量的溶液,
一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有0.1、0.2、
0.5、1、2、5、10mL等规格。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
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移液管和吸量管的操作方法:
第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将
尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液
的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3
次,以保证移取的溶液浓度不变。方法是:吸入溶
液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不
要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用
两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移
液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口
2~3厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
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用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用右手的拇指和中指
拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,移液管不要插入溶
液太深或太浅,太深会使管外粘附溶液过多,太浅会在液面
下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,
慢慢松开手指使溶液吸入管内,移液管应随容量瓶中液面的
下降而下降。当管口液面上升到刻线以上0. 5cm-1.0cm 时,
立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,用干净滤纸
擦拭管外溶液,然后使管尖端靠着容量瓶的内壁,左手拿容
量瓶,并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻
转动管身,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切
时,按紧食指。取出移液管,把准备承接溶液的容器稍倾斜,
将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开
食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再
等待3-15秒,取出移液管。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖
内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经
考虑了末端所保留溶液的体积。
 吸量管的操作方法与移液管相同。
 移液管和吸量管使用后,应及时清洗放在移
液管架上自然晾干。
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容量分析常用玻璃仪器操作方法
二、 容量瓶
 容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量
入式量器。(量器上标有“In”字),主要用
途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。
 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕
色玻璃制成,带有磨口玻璃塞或塑料塞,颈
上有一标线。常用容量瓶有10mL、20mL、
50mL、100mL、250mL、500mL等规格。
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容量分析常用玻璃仪器操作方法
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容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所
容纳水的体积,以毫升计。
容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水:加自来水至标
线附近,盖好瓶塞后,用左手食指按住塞子,其余
手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底,
将瓶倒立10秒钟,如此将瓶颠倒10次,应不漏水。
用塑料丝、线绳或其它适宜物将塞子系在瓶颈上,
防止玻璃磨口塞粘污或搞错。用容量瓶配制标准溶
液时,将准确称取的固体物质置于小烧杯中,加水
或其他溶液将固体溶解,然后将溶液定量转入容量
瓶中。
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定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧
靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端靠在
瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中
溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒轻轻上提,同时将烧杯直立,
再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和
烧杯内壁3~4次,将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至
容量瓶的三分之二容积时,拿起容量瓶,按同一方向摇动,
使溶液初步混匀,此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距
离标线0.5-1.0cm处,等待1~2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流
下后,用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖
上干的瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线
以上部分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒转并摇动,再倒转
过来,使气泡上升到顶,如此反复多次,使溶液充分混合均
匀。
用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容
量瓶中,加水至标度刻线。
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容量瓶使用原则:
1、热溶液应冷却至室温后,才能稀释至标线,
否则可造成体积误差。
2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量
瓶不宜长期存放溶液,应转移到磨口试剂瓶
中保存。更不能长期存放碱性溶液。
3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器,
均不宜放在烘箱中烘烤。
4、容量瓶如长期不用,磨口处应洗净擦干,
并用纸片将磨口隔开。
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三、 滴定管
滴定管是滴定时准确测量滴定液体积的量器。滴
定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,用于盛放
酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,用
于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。
常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升,最小
刻度为0.1毫升,读数可估计到0.01毫升。
酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞,碱式滴定
管在管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控
制溶液的流出,橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。
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1、滴定管的准备
酸式滴定管使用前应检查:。
(1)玻璃活塞转动是否灵活。
(2)是否漏水
为了使玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞槽内
壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出,
用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少
许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层,在活塞孔的
两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直
接插入活塞槽中,向同一方向转动活塞,直至活塞
中油膜均匀透明。转动活塞时,应有一定的向活塞
小头部分方向挤的力,以免来回移动活塞,使孔受
堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。
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试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水,
将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟,观察管口
及活塞两端是否有水渗出;将活塞转动180º,再放
置20分钟,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗
出,活塞转动也灵活,即可使用。否则应将活塞取
出,重新涂凡士林后再使用。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质;
玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,
则会漏水。
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2、滴定操作
(1) 操作溶液的装入
先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水
珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次,每
次10~15毫升,双手拿住滴定管两端无刻度
部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内
壁,再将溶液由流液口放出,弃去。混匀后
的操作液应直接倒入滴定管中,不可借助于
漏斗、烧杯等容器来转移。
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(2)管嘴气泡的检查及排除
滴定管充满操作液后,应检查管的出口下部尖嘴部
分是否充满溶液,如果留有气泡,需要将气泡排除。
酸式滴定管排除气泡的方法是:右手拿滴定管上部
无刻度处,并使滴定管倾斜30º,左手迅速打开活塞,
使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的
目的。
碱式滴定管排除气泡的方法是:将碱式滴定管垂直
的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部
位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷
出,即可排除气泡。
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(3)滴定管的操作
使用酸式滴定管时,左手握滴定管,无名指和小指
向手心弯曲,轻轻贴着出口部分,其他三个手指控
制活塞,手心内凹,以免触动活塞而造成漏液。
使用碱式滴定管时,左手握滴定管,拇指和食指只
见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管,使胶管与玻璃珠之
间形成一个小缝隙,溶液即可流出。注意不要捏挤
玻璃珠下部胶管,以免空气进入而形成气泡,影响
读数。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
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滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时,用右手拇指、食指
和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台
高约2~3厘米,滴定管下端伸入瓶口内约1厘米,左手握滴定
管,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,使滴下去的溶液尽
快混匀。摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转。
有些样品宜于在烧杯中滴定,将烧杯放在滴定台上,滴定管
尖嘴伸入烧杯左后约1厘米,不可靠壁,左手滴加溶液,右
手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动,不要碰到烧杯壁
和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻
轻沾下,再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。
(4)半滴的控制和吹洗
使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使溶液悬挂在
出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶
吹洗锥形瓶内壁。
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滴定时应注意:
(1)最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度
开始,这样可减少滴定误差。
(2)滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。
(3)滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴
定管上的刻度变化。
(4)控制适当的滴定速度,一般每分钟6-8mL左右,接近
终点时要一滴一滴加入,即加一滴摇几下,最后还要加一次
或几次半滴溶液直至终点。
(5)滴定管的读数
读数时将滴定管从滴定管架上取下,用右手拇指和食指捏住
滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。
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读数原则:
注入溶液或放出溶液后,需等待0.5min,使附着在
内壁上的溶液流下来再读数。
滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液读数时,
视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即读取与
弯月面相切的刻度;深色溶液读数时,视线应与液
面两侧的最高点相切,即读取视线与液面两侧的最
高点呈水平处的刻度。
使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点,读取
交叉点与刻度相交之点的读数。
读数必须读到毫升小数后第二位,即要求估计到
0.01mL。
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表1. 常用移液管的规格
标称容量(ml)
2
5
10
20
容量允差 A
±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030
(ml) B
±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060
水的流出 A
7–12
15–25
20–30 25–35
时间(s)B
5–12
10–25
15–30 20–35
25、50
±0.05
±0.10
30–40
25–40
表2. 常用容量瓶的规格
标称容量(ml) 10
25
50
100
200 250 500
容量允差 A
±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25
(ml) B
±0.040 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50
容量分析常用玻璃仪器操作方法
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表3. 常用滴定管的规格
标称容量(ml) 5
10
25
50
分度值(ml) 0.02
0.05
0.1
0.1
容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05
(ml) B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10
水流出时间 A
30–45
45–70
60–90
(秒) B
20–45
35–70
50–90
等待时间 30秒
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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一、玻璃仪器洗涤方面的差错
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。
在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前
和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器
具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有
水珠、污垢,沉淀干涸粘附于内壁等,无法
清洗净,直接影响数据的准确性。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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2.一般质量检验的品种多、项目杂,不
可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,
往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严
格清洗或清洁度检查。必然引起试剂间的交
叉污染。从而影响检验结果的准确性。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析。
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3.另一方面,对容量量具与非容量量具
性质和洗涤方法混为一谈,均使用去污粉刷
洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响
测定结果的准确性。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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二、玻璃容器加热方面的差错
1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际
工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能
否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能
直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能
直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应
容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出
现差错,甚至造成检验事故。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉
网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器
受热不均匀,甚至于爆裂。
3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或
高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置
台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致
容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常
进行。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用
干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出
稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量
(30min即可),同时要保证平行试验的一致性。温热
的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几
分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应
按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
容量分析中准确地测量溶液的体积,是
获得良好分析结果的重要因素。因而必须正
确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量
瓶等,实际操作时往往存在一些差错。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其
性能。使用过程中将酸式滴定管当碱式滴定管;碱
式滴定管当酸式滴定管。这样一来便错误百出。因
为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶
液,碱性溶液能腐蚀玻璃,长期使用碱性溶液引起
活塞转动受阻,同时影响密封性。而碱式滴定管下
端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮
的溶液如:AgNO3、KMnO4、I2等溶液。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液
5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时应
两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液浸润全
管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管
内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则引
起标准溶液浓度稀释。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号
的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL或
5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用
25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。
实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标
液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量
超过25mL仍用25mL滴定管,分次滴定等,这些情
况都是错误的做法,引起较大误差。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的
测量一定溶液体积的容量器具,主要用来稀释一定
量溶液到一定的体积的容量器具。(但实际中往往
有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会
侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不
能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,
试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。)实际工作
中要视情况处理。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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3.不按规定校正容量瓶、滴定管、移液管等计
量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体
积误差,从而引起系统误差。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,
不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成
量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体
积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、
量杯等其他量具,否则将引起误差。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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四、有关玻璃仪器基本操作方面差错
1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、
用途及注意事项。随意盛放,不遵循固体试
剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性
物质用玻璃塞,碱性物质用塑料瓶。见光易
分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液
等)。而引起杂质或式量变化导致错误。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作
台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。
2.使用称量瓶称取试样时,干燥好的称
量瓶用手直接拿,而不是用干燥洁净的纸条
套在称量瓶上来取用,导致称量瓶附杂,影
响称量结果的准确性。 (如带白纱手套应保
证手套的清洁)
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其
他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴
定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内
壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造
成体积误差。
滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至
接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造
成检验误差。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定
管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使
眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平
处等,造成体积误差。
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未先用
滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将
移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。
检验过程中玻璃仪器使用错误分析
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移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上
方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,
太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的
准确性;太浅往往会产生空吸。
放出溶液时,使管垂直与接收瓶成30-45度角,
靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,
再等待3s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖
的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末
端所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,影响
结果的准确度。对于标有吹的刻度吸管要把管尖的
液体吹出。