Transcript 초산에틸의 비누화반응
초산에틸의 비누화반응 3조 2002016042 손영일 2004033117 장동근 2006032011 정윤숙 실험목적 NaOH(가성소다)와 Ethyl Acetate (초산에틸)을 batch reactor(회분식 반응기)에서 반응시킴으로써 이 반응이 2차 반응인가를 알아보고 그 반응 속도 상수를 구하여 보자. 이론 및 원리 1. 비누화 반응 - 염기성 용액에서 에스테르의 가수분해반응을 일컫는다. 대체로 비가역 반응이고,반응으로 알 코올과 카르복시산염이 생성된다. 즉, NaOH용 액에 유지를 반응시킬 경우 카르복시산염으로써 비누가 얻어지므로 비누화반응이라 부른다. CH3COOC2H5 + NaOH -> CH3COONa + C2H5OH 비누화 반응은 염기-촉매 조건에서 에스테 르로부터 친핵성 치환반응에 의해 카르복시 음이온을 만드는 과정을 나타낸다. 2. 염의 가수분해 염의 생성 산 강산 염기 강염기 가수분해 유무 가수분해 안됨 액성 화합물보기 중성염 ( 중성) NaCl, KCl, K2SO4, Na2SO4 산성염 (산성) KHSO4, NaHSO4 염기성염 (염기 성) Ca(OH)Cl, Mg(OH)Cl 강산 약염기 가수 분해 산성 NH4Cl 약산 강염기 가수 분해 염기성 CH3COONa,HCOONa, Na2CO3 약산 약염기 가수 분해 중성 (NH4)2CO3 3-1. 적정(titration) 일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 알고자 하는 물질의 전량 을, 이것 과 반응하는 데 필요한 기지 농도의 시약의 부피를 측정하 여 그 양으로부 터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다. 반응용액의 한쪽을 뷰렛에 취하고, 다른 한쪽을 비커에 담아 뷰렛에서 조 금씩 떨어뜨려 반응의 종말점을 결정한다. 종말점을 아는 데는 여러 방법이 있으나, 가장 간단한 것은 눈으로 확인하 는 방법이며, 이것을 시각적정이라고 한다. 이에는 지시약의 변색을 이용하는 방법(지시약 적정법)과, 반응시약 자체 가 변색하는 경우(예를 들면 과망간산적정) 등이 있다. 3-2. 적정(titration) ① 중화적정식 N V = N' V' ➁ 산. 염기의 혼합용액 농도계산 N V = N' V' ± N" V" ( +식일때 : 액성이 같을때 - 식일때 : 액성이 다를때) 3-3. 적정(titration) 지시약의 선택 - 리트머스 시험지는 변색 범위가 넓고 예민하지 않으므로 중화 적정에 잘 이용되지 않는다. - 강산과 강염기 가 중화시 당량점은 7근처이므로 페놀프탈레인, 메틸 오렌지/레드 를 사용한다. - 약산과 강염 이 중화시 당량점은 pH 8.3~10정도에서 사용하는 페놀 프탈레인을 사용한다. - 강산과 약염기 는 중화시 당량점은 pH 3.1~4.4정도에서 사용하는 메 틸오렌지를 사용한다. - 약산과 약염기 는 pH 점프가 없으므로 중화하기 어렵다. 3-4. 적정(titration) 지시약 변색 범위 4. 회분식 반응기(batch reactor) - 회분식이란 반응물 a와 b를 일단 반응 기 안에 넣은 후에 반응을 시키고, 추가 로 반응물을 첨가하거나 반응하는 도중에 반 응물을 빼지 않는 방식이다. 즉 input과 output이 zero이므로 반응기에 축적된 양은 순수하게 화학반응으로 생긴 양이다. 5.Ethyl Acetate의 비누화 반응에 대한 이론식 1)반응속도 - 반응속도는 단위시간당 농도변화로 나타내 며, 반응물은 농도가 감소하는 속도를 생성물 은 농도가 증가하는 속도를 반응 속도로 정 의한다. Batch reactor의 경우에 설계 하는 방정식의 경우, 반응기 안의 물질의 초 기 농도를 N이라고 하고 X를 전환률 이라고 하면 다음과 같은 식이 성립된다. 2) 실험에 쓰이는 관계식의 정리 (1) Ethyl Acetate과 NaOH의 반응이 2차 반응이라면 위와 같은 반응 속도식이 성립한다. N = 반응기 내에 존재하는 초산 에틸의 몰수 V = 반응기의 부피 k1 = 정반응의 반응 속도 상수 k2 = 역반응의 반응 속도 상수 CA = 초산에틸의 몰 농도 CB = NaOH의 몰 농도 CR= 아세트산나트륨의 몰 농도 CS= 에탄올의 몰 농도 그리고 비누화 반응은 대부분 비가역반 응이라고 하였고, Ethyl Acetate과 NaOH의 초기 농도를 갖게 취하고 k1 >> k2라고 하면 역반응을 무시할 수 있으므로 (1)식을 다음 식으로 정리할 수 있다. (2) (2) 식을 적분하고 초기조건인 t = 0에 서, CA = CA0(초산에틸의 초기농도)를 대입하면, (3) 위의 식으로 정리된다. 3) 실험결과정리 식 (2)에서 시간 t와 의관 계를 plot 하여 직선이 얻어지면 Ethyl Acetate와 NaOH의 반응이 2 차 반응임을 말해주며, 그 직선의 기울기 로부터 반응 속도 상수 k1을 구할 수 있 다. 실험기구 및 시약 1. 500ml 삼각플라스크 2. 250ml 삼각플라스크 12개 3. 항온조 4. 피펫, 뷰렛, 초시계, 온도계 5. 스탠드, 클램프, 6. 500ml 메스 플라스크 (HCl표준용액 제조시 사용) 7. 1L 메스 플라스크 8. 0.05M-HCl 500ml 9. 0.05M-NaCl 500ml 10. 페놀프탈레인 11. 초산에틸 실험방법 1. NaOH와 Ethyl Acetate의 농도를 같게 하기 위하여 2ml의 Ethyl Acetate과 섞어야 할 NaOH의 양을 계산한다. 2. Ethyl Acetate 2ml와 섞었을 때 400ml가 될 수 있는 양의 물을 항온조 속에 있는 반응기에 채운 후 첫 번째 과정에서 계 산된 양만큼의 NaOH를 반응기에 넣고 녹인 다. 3. 뷰렛에 각각 HCl용액과 NaOH표준용액을 채운다. 4. 피펫으로 염산 표준용액을 25ml씩 취하여 번호를 붙인 12개의 플라스크에 넣는다. 5. 이미 NaOH수용액이 담겨 있는 반응기 속 에 Ethyl Acetate 2ml를 넣은 후, NaOH수용액과 Ethyl Acetate이 잘 섞일 수 있도록 잘 저어준다. 6. 반응 개시 후 적당한 시간 간격(1분)으로 반응 혼합물을 일정한 양만큼씩(25ml) 취하 여 25ml염산 표준용액이 들어있는 번호를 붙인 플라스크에 취한 순서대로 넣는다. 7. NaOH 표준용액으로 각각 적정한다. 8. 염산 표준 용액으로 NaOH 표준 용액을 역적정하여 NaOH 표준 용액과 염산 표준 용 액의 농도를 확인한다. 보고 사항 1.0.05N NaOH 제조 및 표정 결과 2. 실험 방법 항목 1의 이론적인 NaOH 양 계산 방법 및 결과 3. 시간에 따른 초산에틸의 농도 4. 식이 일직선이 되는지 확인 5. 직선의 기울기로부터 반응속도 상수 K의 결정 3조의 발표를 마치겠습니다. 감사합니다