Slide 1

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 2

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 3

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 4

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 5

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 6

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 7

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 8

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 9

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 10

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 11

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 12

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 13

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 14

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 15

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 16

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 17

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 18

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 19

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 20

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 21

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 22

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 23

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 24

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 25

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 26

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 27

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 28

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 29

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 30

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 31

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 32

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 33

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 34

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 35

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 36

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 37

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 38

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 39

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 40

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.


Slide 41

İŞ SAĞLIĞI VE
GÜVENLİĞİ
LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu:

Uz.Dr.Hakan TİMUR
 Analistler:
Vildan TÜRKMEN (Kimyager)
Mustafa KOÇ (Kimyager)
Sibel ATAGÜN (Biyolog)

 İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına:
- Sanayi kuruluşlarında çalışanların,
- Zehirlenmeye maruz kalanların,
- Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ),

kan örnekleri gelmektedir.

 Laboratuvarımızda,
- Kanda :
Arsenik (As)
Civa (Hg)
Kadmiyum (Cd)
Kobalt (Co)
Kurşun (Pb)

- Serumda:
Selenyum (Se)
Bakır (Cu)
analizleri yapılmaktadır.

 Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan
numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında,
ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda,
Kanda :
 Çinko (Zn)
 Krom (Cr)
tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa
zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK










2005 2006 2007 2008 2009 2010
Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
Kanda selenyum
Kanda kadmiyum
İdrarda bakır

73 41 14 55 110 63
545 174 45 62 35 0**
255 75 14
*
*
*
195
3 1
*
*
*
260 187 229 37 57 107
73 10
1
5
6 4
31 38 13 71 108 54

* Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı.
** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı.

 TOPLAM

1436 528 317 230 316 224

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK
2011 ll

Kanda bakır
Kanda çinko
Kanda lityum
Kanda magnezyum
Kanda kurşun
625
Kanda selenyum
Kanda civa
Kanda kadmiyum
Kanda arsenik
İdrarda bakır
-

TOPLAM

628

2012

892
22
1
-

915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Kanda arsenik
2
Kanda civa
6
Kanda kadmiyum
2
Kanda kobalt
2
Kanda kurşun
1005
Serumda bakır
3
Serumda selenyum
2

 TOPLAM

1022

1000
Kanda bakır
900
Kanda çinko
Kanda lityum

800

Kanda magnezyum
700

Kanda kurşun
Kanda selenyum

600

Kanda kadmiyum
500

Kanda arsenik
Kanda civa

400
Kanda kobalt
İdrarda bakır

300

200

100

0
2005

2006

2007

2008

2009

2010

2011

2012

2013

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik









Ocak-2014
Kanda arsenik
1
Kanda civa
1
Kanda kadmiyum
1
Kanda kobalt
1
Kanda kurşun
253
Serumda bakır
1
Serumda selenyum
1

 TOPLAM

259

Şubat-2014

21

21

HEDEFLERİMİZ
Kanda;
- Çinko ve krom tayini çalışmaları
devam etmektedir.
İdrarda;
- Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum
- Fenol
- Benzen
- Toluen
çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı
Numuneler :
- Sanayii kuruluşlarından ;
İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar,
veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda
kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden
Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir.
Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin
tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk )
işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir.
Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza
gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı

- Hastanelerden ;
Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan
- Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal
şüphesi olabilecek çalışanlardan ;
Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları
alınır.


Laboratuvarda İş Akışı
Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum
tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi
bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın
kendisine verilir.
( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte
gönderilir.)
Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar
çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için
buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C
olan buzdolabında saklanır.
Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı
yapılır.
Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller
 CİHAZLAR

MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı
ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı
Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar
kontrollü.
Hassas Terazi (d=0.001 mg )
Santrifüj
Vortex

REAKTiFLER
Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol;
saflığı %65 olan HNO3
Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme
işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696
standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır.
Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER
Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.
Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik
saflıkta ve sertifikalı.

MALZEMELER

Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları
Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü
Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ),
Su Piseti

Güvenlik Önlemleri
Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük
giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve
maske takılmalıdır.
Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için
çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır.
Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo
frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek
sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik
önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına
maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge
sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice
temizlenmelidir.
Plazma yakılmadan önce laboratuvarın
havalandırma sisteminin çalıştığından emin
olunmalıdır.
Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının
kapalı olduğu kontrol edilmelidir.
Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya
da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu
nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri
Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu
ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat
edilmelidir.
Numune ve standart hazırlama işlemleri,
korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı
cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır.
Tam Kan numunesine çıplak elle temas
edilmemelidir.
Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı
Laboratuvar personeli aşı olmalıdır.
Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza
edilmelidir.
Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon
Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak
hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak
kalibrasyon eğrisi elde edilir.
( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart
hazırlanır.)
Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve
linearite kontrolü yapılır.
Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje
kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre
yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ

Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi
kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan
örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek
derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su
kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI

•
•
•

Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır.
Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır.
Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar
altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA
Standart Saklama ve Koruma:
Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında
gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen
vb. plastik kaplarda saklanır.
**Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile
yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma
işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu
yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar,
yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal,
bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. )
metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin
tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA
iŞLEMiYLE AĞIR METAL
TAYiNi
STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ

Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı
olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga
cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar
gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal
maddeleri içeren örnekler bu yöntemle
parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama
•

Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g
arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım
alınır.
•
Kalibrasyon standartlarının doğrulanması
amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM)
tartım alınır.
•
Tartım kaydedilir.
•
Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3
ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya
yerleştir.
• Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim
ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç
kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir.
• Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani
reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren
örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca
ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma
• Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından
kaplar açılır.
• Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak,
25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme
tamamlanır.
• Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için
ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için
gönderilir.

SONUÇ HESAPLAMA
kan

208 ; 1

Pb
Kör

13.02.2014

0,5263 ppb

Kör

0,5482

QB

0,5684

QK

0,480
0,520

QC

0,941

ort

0,5583

SS

0,014

%RSD

Dixon

(Kritik
Değer)

2,56

0,7877 ppb

Dixon

0,9660

QB

1,2300

QK

0,597
0,403

QC

0,941

ort

0,9946

SS

0,223

%RSD

22,37

Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014
m

c

1,000
1,023

c-ck

S

26,272
33,092

26,83
33,65

1,0116
6,65

m

372
458

ort

415

SS

61
14,7

%RSD

6,89
Dixon

Pb

c

0,2097
0,2199
0,2184

c-ck

7,58
9,82
7,93

Dixon
QK

0,961
0,039

QC

0,941

QB

S

6,585
8,828
6,932

Ds

440
562
444

ort

442

SS

3
0,76

%RSD

(Relatif Standart Sapma)

415
X REF

Pb

3 değer
4 değer
5 değer

0,941
0,765
0,642

440
444
562

447

41,49 μg/100g
D.F.

1,011

%GK

98,886

% HATA

1,114



TEŞEKKÜR EDERİM




Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN
İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.