Slide 1

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 2

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 3

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 4

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 5

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 6

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 7

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 8

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 9

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 10

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 11

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 12

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 13

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 14

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 15

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 16

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 17

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 18

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 19

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 20

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 21

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 22

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 23

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 24

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 25

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 26

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 27

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 28

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 29

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 30

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 31

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 32

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 33

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 34

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 35

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 36

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 37

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 38

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 39

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 40

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000


Slide 41

第四章 食品的
一般成分分析

第四节 脂类的测定
一、概述
1、食品的脂类含量
2、食品中脂类物质存在形式
存在
形式

游离态脂肪: 动物油脂、植物油脂
结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等

3、脂类在食品与食品加工中的作用
① 脂类在食品中的作用
② 脂类在食品加工中的作用

第四节 脂类的测定
4、脂类物质的理化性质
（1）不溶于水，易溶于有机溶剂

（2）脂类水解
（3）氧化反应
（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应
（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣
气味的丙烯醛。

第四节 脂类的测定
二、脂类含量测定
脂
类
测
定
的
方
法

索氏提取法
酸分解法

罗紫-哥特里法
巴布科克氏法
盖勃氏法
牛乳脂肪测定仪法

属重量法，测
定粗脂肪

主要用于乳
及乳制品中
脂类的测定

第四节 脂类的测定
常用脂类含量测定仪器

1、索氏脂肪抽屉器

2、抽脂瓶

3、巴布氏乳脂瓶

4、盖勃氏乳汁计

第四节 脂类的测定
（一）索氏提取法
1、原理

样品

乙醚、石油醚等有机溶剂

预备处理

干燥、松散样品

非脂类物质
提取

有机溶剂+脂肪(粗脂肪)
脂肪(粗脂肪)

挥干

第四节 脂类的测定
2、适用范围
脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类

含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，
不适用于乳及乳制品脂类含量测定。

第四节 脂类的测定
3、试剂和仪器
（1）试剂

①纯海砂
石油醚:分析纯,沸程30～60℃
②提取剂

无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物

第四节 脂类的测定
（2）仪器
①索氏提取器

②水浴锅
③电热鼓风干燥箱
温控：100±5℃
④分析天平

第四节 脂类的测定
4、测定步骤

（1）滤纸筒的制备
（2）样品制备
（3）索氏抽提器的准备
（4）抽提

第四节 脂类的测定
（4）抽提
回流次数:6次/h～8次/h
提取时间:一般抽提6～

12h，坚果制品提取约16h。
终点判断 :用滤纸或毛玻
璃板由抽提管下接取一滴

提取液，如无油斑则表明
提取完毕。

第四节 脂类的测定
（5）回收溶剂、烘干、称重
取下接收瓶

取出滤纸筒

连接好抽提器

水浴加热回收提取液

接收瓶内提取剂剩1mL～2mL
在水浴上蒸干
称量

接收瓶于烘箱
烘至恒重

第四节 脂类的测定
5、结果计算

脂肪（ %）=
式中

m 2 - m1
m

× 100

m1------接收瓶的质量，g；
m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；
m--------试样的质量，g。
计算结果保留有效数字三位。

第四节 脂类的测定
6、注意事项及说明
（1）样品必须干燥无水，并且要研细。

（2）抽提在操作时，应注意防火，切忌直接用明火
加热，使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙
醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，
其中挥发残渣含量低。

第四节 脂类的测定
（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥
管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以
增重前的质量作为恒量。
（7）本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态
脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合
后才能提取。

第四节 脂类的测定
（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥
发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。

第四节 脂类的测定
7、索氏提取法的发展现状
在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明
了大量的快速脂肪测定仪，如下
主要特点
1.官方批准的方法：AOAC和EPA
2.比传统的索氏法快五倍
3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果
4.使用专用操作工具，无需手动接触样品
5.配合水解装置可进行总脂肪的检测
6.批处理能力：6个/批

Soxtex索氏抽提系统

第四节 脂类的测定

1.过程自动化节省了时间
使测定时间缩短到45-60分钟即可完成
2.使用溶剂的沸点达到150℃
3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量
5.集成的加热步骤，可使用惰性气体
6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染
7.集成的加热元素无需添加附件

索氏提取仪B-811-瑞士

参考价格：2.2万美金

第四节 脂类的测定
（二）酸水解法
1、原理
样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂
即得游离及结合脂肪总量。
2、适用范围与特点

本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易

吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。
不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。

第四节 脂类的测定
3、仪器：100ml具塞刻度量筒
4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚
5、测定方法：
乙醚和石油醚

盐酸
试样

加热水解
回收溶剂

提取脂肪
干燥

称量

第四节 脂类的测定
（1）样品
固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加
8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐
酸。

（2）加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～
10分钟搅拌一次

第四节 脂类的测定
(3)提取
取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物
移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，
一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇
1分钟，小心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，
小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒
口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，
吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于
具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放
入原锥形瓶内。

第四节 脂类的测定
(4)回收溶剂、烘干、称重
锥形瓶
冷却
…

水浴上蒸干
称量
恒重

100～105℃干燥
100～105℃干燥

第四节 脂类的测定
m 2 - m1
×100
脂肪（%）=
m
式中：m 2 — 锥形瓶和脂类质量， g
m1 — 空锥形瓶的质量， g
m — 试样的质量， g

第四节 脂类的测定
三、脂质分析
（一）酸价或酸值的测定

（二）过氧化值的测定
（三）碘值的测定
（四）羰基价的测定

第四节 脂类的测定
（一）酸价或酸值的测定
1、概念

酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。
酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败
的程度。
2、原理
通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴
定，计算游离脂肪酸的含量。

第四节 脂类的测定
3 、测定
乙醚-乙醇(2:1)
混合溶剂50ml
3～5g试样

锥形瓶

可加热，
再冷却
振摇

0.1mol/LKOH滴定至微红色

酚酞

第四节 脂类的测定
4、 结果计算
酸价(mg KOH/g油) =

V × C × 56.1
────────
m

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;
C——氢氧化钾溶液摩尔浓度；
56.1——1mmol氢氧化钾的毫克数；
m——试样重量，g。

第四节 脂类的测定
（二）过氧化值的测定
1、概念
（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂
肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。
（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物
反应产生的游离碘的克数。

过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧
化的程度。

第四节 脂类的测定
2、原理
过氧化物

I2

碘化钾

Na2S2O3

碘（I2）

2I-

Na2S4O6

第四节 脂类的测定
3

操作方法

氯仿-冰乙酸(4:6) 30ml
称取2～3g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置3min
1ml饱和碘化钾溶液

摇匀

水100ml

用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
淀粉指示剂1ml

第四节 脂类的测定
4

结果计算

(V1 - V2)×C×0.1269
过氧化值(g/100g) = ━━━━━━━━━ ×100
m
式中：V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样重量，g;
0.1269——1mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（三）碘值的测定
1、概念
（1）碘值
每100g油脂所能吸收碘的克数。碘值表示其脂肪
酸的不饱和程度。
2、测定原理
油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加
成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫
代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价

第四节 脂类的测定
 4、操作方法
氯仿10ml
称取0.1～0.25g试样

碘量瓶

振动溶解

加塞、摇匀，在暗处放置30min
25ml溴化碘乙酸溶液
用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄

100ml水
用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失

淀粉指示剂1ml

摇匀
20ml碘化钾

第四节 脂类的测定
4、计算
碘值（ g/100g)

=

(V 1 - V 2 ) × C × 0 . 1269
m

× 100

式中 c----硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L
V1----样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V2----空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
m-----样品的质量，g
0.1269----1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。

第四节 脂类的测定
（四）羰基价的测定
1、概念
羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分
解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相
当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。

第四节 脂类的测定
2、测定原理

羰基化合物 ＋ 2,4-二硝基苯肼
褐红色或酒红色物质
波长=440nm

测吸光度

腙

碱性溶液
计算油脂
中的羰基价

第四节 脂类的测定
3、主要试剂
（1）精制乙醇
（2）精制苯
（3）2,4-二硝基苯肼溶液
（4）三氯乙酸溶液
（5）氢氧化钾-乙醇溶液
（6）0.5 g/L三苯膦溶液

4、仪器
普通分光光度计

第四节 脂类的测定
5、操作方法
称取0.025～0.5g试样
取5ml样液

25ml具塞试管
5ml三苯膦

3ml三氯乙酸
5ml2,4-二硝基苯肼
振摇混匀
测吸
光度

440nm

25ml容量瓶

60℃水浴30min

放置10min

振摇混匀

调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.

加苯定容
暗处放
置30min

冷却
沿管壁加氢氧
化钾-乙醇溶液

第四节 脂类的测定
6、计算
羰基价（ mmol / kg ) =

A - A0
854 × m ×

式中A---测定时样液吸光度
A0----含三苯膦空白试剂吸光度
m----样品质量，g
V1---样品稀释后的总体积，mL;
V2---测定用样品稀释液的体积，mL;
854---各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值

V2
V1

× 1000