Transcript 样品的安装和中心 - 磁学国家重点实验室

中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程
《磁性测量》
第十二讲：样品的安装和中心
赵同云
磁学国家重点实验室
2020年4月24日
声
明
本讲稿中引用的图、表、数据全部取自
公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教
学使用，任何人不得将其用于商业目的。
关于样品
 样品的状态
• 样品的安装
• 样品位置的调节
• 样品腔的影响
样品的状态
几何状态：
磁化状态：
 初始形态
 剩磁
 几何形状
 磁中性化
 几何尺寸
 零磁场
 磁矩的大小
样品的状态
几何状态
 样品的初始形态
 薄膜、薄带、块体、粉末
h、l
由仪器决定
h
l
l
样品的状态
几何状态
 样品的初始形态
 粉末：压？还是不压？
h
自由粉末？ 石蜡
无应力取向、粒度分布
块体？
粘接剂、压力
l
l
h、l
由仪器决定
样品的状态
几何状态
 样品的初始形态
 块体：砸？还是不砸？
h
机械特性：
硬度、脆性
机械加工：线切割、打磨、激光切割
l
l
h、l
由仪器决定
样品的状态
几何状态
 样品的初始形态
 薄膜：切？还是不切？
h
l
l
见：几何尺寸
h、l
由仪器决定
样品的状态
 样品的几何形状
几何状态
 原则：与标准参考样品相同
标准样品不标准：？
样品的状态
 样品的几何尺寸
几何状态
 原则：与标准参考样品相同（？）
 退磁效应的问题（略）
 闭合磁路（迴线仪）：
必须与标准样品的尺寸相同！
 其它情况的考虑（建议）
经过缜密设计、精确加工、全面验证的仪
器，其标准参考样品的尺寸就是使用者应
该选择的、恰当的参考尺寸。
标准样品不标准：？
样品的状态
 样品的几何尺寸
几何状态
结论之一：峰值定标
无论是一级还是二级梯度线圈，只要样品沿着轴线
穿过检测线圈，那么，样品的三维方向的尺寸之间
必须满足特定的关系。
ESM、PPMS_ACMS

+

MPMS、SQUID_VSM



+
一级梯度线圈
二级梯度线圈
样品的状态
 样品的几何尺寸
几何状态
关于
MPMS、SQUID_VSM 、PPMS_ACMS
的样品尺寸
2.8 mm
QD：磁性测量系列设备的标准参考样品
QD Application Note 1041-001
3.8 mm
PALLADIUM Reference Sample
步进、匀速、往复、振动


+
+




+
复习



+

二级梯度线圈 (MPMS) 二级梯度线圈
一级梯度线圈(ESM)
(MPMS)二级梯度线圈 (MPMS)
复习
磁通量、感应电压的计算
样品偏离轴线  距离
单匝检测线圈内的磁通量： n＝2
 3r 2  r  2 z  t    r  2 z  t  


c  c
c



2
2  m,  , z, t   0  m, z, t   1 
 
2
 rc2  z 2  t  
4




单匝检测线圈内的感应电势：n＝2
 5r 2 3r 2  4 z 2  t  

c  c

  2 
 2  m,  , z, t    0  m, z, t  1 

2
2
2
4  rc  z  t  


0  m, z, t  
0 mz
rc2
2
 r  z  t  
2
c
2
3
磁通量、感应电压的计算
复习
二级梯度线圈（串联的两组一级梯度线圈）
  m, , z, t , N    S  m,  , z, t 

i
Si

  t   2 Coil _ center _ 1&2  m,  , z, t , N 
+

 Coil _ top  m,  , z  , t , N 
 Coil _ bottom  m,  , z  , t , N 
二级梯度线圈 (MPMS)
复习
磁通量与点磁偶极子位置
Magnetic flux (a.u.)
二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景
MPMS
SVSM
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
-0.5
定标
2nd-order gradiometer coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
Voltage
-3
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
二级梯度线圈中的圆柱体样品
（cm）
响应曲线：圆柱体样品
上下两个表面各取48个点计算（均匀磁化）
D (mm)
1.0
2.0
3.0 Pd 圆柱体
4.0
5.0 H
0.96
1.44
2.36
Ni 球
理想情况的响应曲线
L (mm) 0.48
 D 2 D 3D 4 D 
Sampling :12   ,
,
,

8 8 8 8 
（cm）
1.97
D
110
二级梯度线圈中的薄膜样品
• 样品尺寸、方向
L
L
二级梯度线圈中的薄膜样品
• 样品尺寸、方向（竖直放置）

100
Vertical orientation
Single_dipole
1 mm
2 mm
3 mm
4 mm
5 mm
6 mm
90

+

SQUID Response (normalized)
80
70
60
50
40
30
20
10
0
-10
-20
-30
-40
二级梯度线圈
-50
-3
-2
-1
0
1
Sample Position (cm)
2
3
关于薄膜样品
100
99
SQUID Response (normalized)
98
• 样品尺寸、方向（竖直放置）
97
96
95
Vertical
Single_D
1 mm
2 mm
3 mm
4 mm
5 mm
6 mm
94
93
92
91
90
89
88
-0.3
-0.2
-0.1
0.0
0.1
Sample Position (cm)
0.2
0.3
二级梯度线圈中的薄膜样品
• 样品尺寸、方向（水平放置）
120

110
Horizontal orientation
6 mm
5 mm
4 mm
3 mm
2 mm
1 mm
Single_dipole
100

+

SQUID Response (normalized)
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
-10
-20
-30
二级梯度线圈
-40
-50
-3
-2
-1
0
1
2
3
Sample Position (cm)
100
关于薄膜样品
SQUID Response (normalized)
120
• 样品尺寸、方向（水平放置）
115
Horizontal
6 mm
5 mm
4 mm
3 mm
2 mm
1 mm
Single_D
110
105
100
-0.3
-0.2
-0.1
0.0
0.1
Sample Position (cm)
0.2
0.3
二级梯度线圈中的薄膜样品
• 样品尺寸、方向（比较：5点）
M
1.117
1.000
0.936
O
H
5 mm  5 mm
二级梯度线圈中的薄膜样品
• 样品尺寸、方向（比较：均匀磁化）
L
L
SQUID_VSM的官方数据
1、样品位置：轴向偏移
QD：VSM@SCM系列

QD Application Note 1500-010

+

二级梯度线圈
SQUID_VSM的官方数据
1、样品位置：径向偏移
QD：VSM@SCM系列
QD Application Note 1500-010


+

二级梯度线圈
SQUID_VSM的官方数据
1、样品位置：径向+轴向偏移
QD：VSM@SCM系列
QD Application Note xxxx-xxx


谁知道？
+

二级梯度线圈
SQUID_VSM的官方数据
QD Application Note 1500-015
偏小
SQUID_VSM的官方数据
偏大



+


+

样品的状态
 样品的几何尺寸
几何状态
结论之二：“鞍区”定标
对于一级梯度线圈，当样品在对称中心位置附近振
动时，样品尺寸取决于“鞍区”的大小。
PPMS_VSM


一级梯度线圈
+


+
VSM@EM
一级梯度线圈
样品的状态
 样品的几何尺寸
几何状态
关于
VSM@EM、PPMS_VSM 、PPMS_ACMS
的样品尺寸
2.8 mm
QD：磁性测量系列设备的标准参考样品
QD Application Note 1041-001
3.8 mm
PALLADIUM Reference Sample
磁通量、感应电压的计算
一级梯度线圈（串联反接的两个相同线圈）
  m, , z, t , N    S  m,  , z, t 

i
Si

+



  t    Coil _ 1  m,  , z  , t , N 
2





 Coil _ 2  m,  , z  , t , N 
2


一级梯度线圈
复习
复习
磁通量与点磁偶极子位置
一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场
定标
0.7
0.6
Voltage
0.5
0.4
PPMS_ACMS
Magnetic flux (a.u.)
0.3
定标
0.2
0.1
0.0
-0.1
VSMs
-0.2
-0.3
1st-order gradiometer coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
-0.4
-0.5
-0.6
定标
-0.7
-3
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
10
一级梯度线圈的“鞍区”
• 关于“鞍区”
磁矩

z
“鞍区”
z

+
线圈轴向
y
线圈径向
x
x, y
一级梯度线圈
一级梯度线圈的“鞍区”
• 如何确定“鞍区”的大小？
 直接读出“鞍区”的大小
磁矩
小样品
～ 1 mm
“鞍区”
一级梯度线圈的“鞍区”
• 如何确定“鞍区”的大小？

磁场
 间接测出“鞍区”的大小

表面平行于磁场

表面垂直于磁场
O
两个方向的磁矩差（Am2）
+
M
0 1
H
2 3 4
5 6 7
8 9 10
样品尺寸 L （mm）
二级梯度线圈的“鞍区”
Magnetic flux (a.u.)
二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景
MPMS
SVSM
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
-0.5
2nd-order gradiometer coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
Voltage
-3
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
样品的状态
几何状态：
磁化状态：
 初始形态
 剩磁
 几何形状
 磁中性化
 几何尺寸
 零磁场
 磁矩的大小
样品的状态
磁化状态
 样品的剩磁
 现象描述
ZFC：零磁场降温；加磁场测量
磁矩
磁矩
ZFC
0
0
温度
磁场
磁化曲线
热磁（磁矩～温度）曲线
样品的状态
 样品的剩磁
 剩磁的产生
磁化状态
磁矩
磁场磁化：
地磁场
其它磁场
0
样品所处环境的磁场
加工磁化：
机械加工、摩擦
样品的状态
 样品的剩磁
 剩磁的应对
a. 需要的剩磁状态：尽量满足
b. 不需要的剩磁状态：尽量避免
地磁场引起的：屏蔽、磁中性化
残余磁场引起的：消除残余磁场
磁化过程引起的：磁中性化（交流磁场退磁）
磁化状态
样品的状态
 含义
 样品的磁中性化
磁化状态
没有宏观净磁矩
重复性与复现性的要求！
重复性（repeatability）：在相同的测量条件下，对同一被测量进
行连续多次测量所得结果之间的一致性。
复现性（reproducibility）：在改变了的测量条件下，同一被测量
的测量结果之间的一致性。
测量条件：测量原理、测量方法、测量程序、观测者、测量
仪器、参考测量标准、地点、使用条件、时间。
样品的状态
 样品的磁中性化
 磁锻炼
磁化状态
没有宏观净磁矩
重复性与复现性的要求！
M
制备后首次测量结果
多次测量后的结果
？
H
样品的状态
 样品的磁中性化
磁化状态
 技术方法
磁矩的理想中性化状态：
a. 热退磁方法：
M
零磁场
T'C
T
样品的状态
 样品的磁中性化
 技术方法
磁化状态
磁矩的理想中性化状态：
b. 直流磁场退磁方法：
M
HCJ
H
样品的状态
 样品的磁中性化
 技术方法
 ：90%～95%
c.交流磁场退磁方法：
H0
H
M
H 1    H 0
H i    H i
H+i
t
H-i
磁化状态
QD_Oscillate：
=70%
立方铁磁体的交流退磁
• 近角聪信《铁磁性物理》2002年7月中文第一
版，398页～399页。
 在无规单轴各向异性和磁化仅由畴壁位移引起的
情况下，在 很小时，可以实现完全的各向同性
的角分布。（图18.16）
 对于立方铁磁体，局域磁化强度将被限制在半角
为55的锥体内。应采用减幅的旋转交流磁场。
55
样品的状态
 样品的零磁场环境
 地磁场
1、屏蔽
2、抵消
3、磁中性化
初次冷却的超导磁体线圈：非零磁场。
高磁导率材料
磁化状态
样品的状态
 样品的零磁场环境
磁化状态
 超导磁体的残余磁场
超导体的磁通俘获
M
H
残余磁场的消除
加热方法：超导态正常态
磁化方法：正反向磁化（交流退磁）
外加磁场抵消（ULF）
残余磁场的验证
Hcr2
Hcr1
超导磁体残余磁场的验证
• 顺磁性样品（Pd、Dy2O3）
m
残余磁场影
响可忽略
- 100 Oe
100 Oe
残余磁场
影响很大
H
样品的状态
 样品的零磁场环境
 超导磁体的残余磁场
ZFC：
磁化状态
残余磁场的验证
M
铁磁性材料
ZFC
H外测量
T
0
超导态？
M
HC
H
H外＋残余磁场
T
样品的状态
磁化状态
 样品的零磁场环境
 超导磁体的残余磁场
残余磁场的验证
技术磁化的含义：
残余磁场下的冷却过程
MH
残余磁场  0
0
T
M
H
MH
理论MZ
磁矩在磁场方向的投影
TC
升温测量的结果
磁矩的符号取决于所加外磁场
H外与材料的矫顽力HC的比值
不加外磁场，降温测量
样品的状态
 样品的零磁场环境
 超导磁体的残余磁场
残余磁场的消除
• 残余磁场与电流磁场非线性叠加！
假设残余磁场：－1 kA/m（－4 Oe）
施加电流磁场：＋1 kA/m（＋4 Oe）
实际磁场：＝？[一般  0.0 kA/m（0.0 Oe）]
厂商的建议、意见
我的建议
磁化状态
QD_ZFC测量的实现方法
Oscillate Mode (Decharging)
Quench Magnet (Magnet Reset)
 PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9T
使用Ultra Low Field（ULF）选件
 PPMS－14H (PPMS－14T)
 PPMS－2T、PPMS－7T、PPMS－9T
MPMS：无（已有）ULF
ZFC
PPMS－14H的ZFC测量
1. 安装ACMS硬件并连线：不启动软件
 ACMS Insert, ACMS Sample Transport
2. 安装ULF选件并连线：启动ULF软件
3. 在Utilities菜单中点击Low
检测样品室纵向磁场分布 Field
 Magnetic Field Profile
3. 选定某一位置，执行Zero
Zero Magnetic Field
Magnetic Field Profile
 Zero Magnetic Field
ZFC
PPMS_Ultra Low Field
• Functions
1、测量ACMS样品室中的残余磁场纵向分布 (Profile)；
2、使ACMS样品室中的某一位置磁场趋近于零。
• Hard Wares Required
Ultra Low Field
Magnet Reset Heater
ACMS
5-G fluxgate magnetometer
ACMS insert
the low-field magnet coil
ACMS sample transport
Ultra low field option interface cable ACMS DSP board
fluxgate cable
Ultra Low Field
PPMS_Ultra Low Field
• Zeroing Procedure
1. 首先设定磁场为 0。Oscillate Mode。
2. 从 2 T以上用Oscillate Mode降场至 0，残余磁场的
梯度较小。
3. 设定所需的位置。
4. 测量该位置的残余磁场。
5. 反方向施加补偿磁场。
6. 去掉补偿磁场。
7. 再次测量该位置的残余磁场。
8. 重复5－7，至残余磁场最低为止。
Ultra Low Field
PPMS_ULF的局限性
1、可以实现样品位置处磁场强度很低！
2、超导磁体本身捕获的磁通没有释放！！
3、直流测量开始时，磁场不是零！！！
4、满足ZFC的部分条件
PPMS_ZFC位置的选择
1. Zero Magnetic Field给出的位置
在ACMS样品室的底部上方1.1 cm
即，伺服马达的+3.4 cm处
Fluxgate传感器的最低位置
HR的中心，在使用HR时
ACMS CoilSet的中心
即，伺服马达的0.0 cm处
用户自定义位置
ZFC
PPMS_ZFC位置的选择
2. 建议使用的位置
 Center of Coil Set (5.3 cm)
3. ZFC磁性测量
 Move to 0.0 cm
0.0
相对ACMS
的位置
PPMS的绝对位置
ZFC
Sample Chamber of PPMS
超导磁体的残余磁场
我的建议
残余磁场的消除
Set field +50000 Oe,

Set field 0.0 Oe, Oscillate.
Set field +50000 Oe,
Set field 47500 Oe,
Set field +45125 Oe,

Set field 42869 Oe,
…
Set field +22.8 Oe,
Set field 21.6 Oe.
与超导磁体的加场
历史有关！

Rate 100 Oe/sec, Linear, Driven （PPMS）
Hysteresis MODE （MPMS）
Rate 400 Oe/sec, Linear （SQUID_VSM）
设定：120 次～150次
样品的状态
 样品的磁矩大小
 与仪器的量程相关
磁矩测量
角度相关性测量
磁转矩测量
薄膜样品的衬底信号
磁化状态
样品的状态
 样品的磁矩大小
磁化状态
 衬底的信号
拉平？
实测、扣除！
磁矩
磁矩
Si
STO
磁场
磁场
样品的总磁矩
磁矩大小1
仪器的磁矩量程：
VSM@EM：“鞍区”
1、固定上限
仪器设备
MPMS
基本
最大磁矩(mAm2) 1.25/5.0
MPMS
MPMS_RSO PPMS_ACMS
扩展
300
0.5
5.0/10.0
2、可调上限
仪器设备
SQUID_VSM
PPMS_VSM
最大磁矩(mAm2)
10
（振幅：0.1 mm）
200
（20 Hz；0.5 mm）
QD_VSM的振幅－频率－最大磁矩
PPMS_VSM的最大磁矩（mAm2）
振幅（mm）
频率
(Hz)
0.5
1.0
2.0
4.0
5.0
8.0
20
86.783760
43.39188
21.69594
10.84797
8.678376
5.423985
40
43.391880
21.69594
10.847970
5.4239850
4.3391880
2.7119925
哈工大，磁矩定标后的数据（感谢隋郁老师！）
？
SQUID_VSM的最大磁矩（mAm2）
振幅（mm）
0.5
1.0
2.0
4.0
5.0
8.0
频率 (13.5 Hz)
46.56688
11.64172
2.91043
0.7276075
0.4656688
0.1819018
M03组，磁矩定标后的数据
样品的总磁矩
磁扭矩（磁转矩）：
磁矩大小2
V  V M  B
 的单位：Nm
H
M
z
M 的单位：A/m；
B 的单位：T；
V 的单位：m3；
1.0 Nm＝1.0 A  m2  T＝1.0 J
y
x
QD：PPMS_Torque
1.0 Nm＝103 emu  T＝1.0 J
105 Nm＝103 emu  10 T
样品的总磁矩
• 打滑
QD：MPMS XL
磁矩大小3
样品的总磁矩
磁矩大小4
样品架（非样品）的磁矩：
吸管
对称性！
胶囊
脱脂棉
H
磁矩中心
样品
关于样品
• 样品的状态
 样品的安装
• 样品位置的调节
• 样品腔的影响
样品的安装
① 基本原则（通用）
② 附加物的问题
③ 背景信号的处理
④ 仪器相关的细节
开动脑筋
样品的安装
基本原则
 通用原则
之一：刚性固定
之二：使用信号可知的样品架
准
样品架的磁矩可以通过测量获知
直
之三：减少附加物
关于电输运测量的样品
• 常见问题－虚焊
电阻 < 0 ?
清洁表面、助焊剂、超声压焊
V+
Iin
VIout
• 注意事项－消除温差电势
同质材料
Meter
同质材料
两引线应该使用相同材料；
异质材料的连接点应该处于相同的温度；
同质材料的两端的温度应该相同
环境电噪声
关于电输运测量的样品
• 电极制作－物理接触
Au，镀膜、加热
磨刀不误砍柴功
样品的安装
 附加物的问题
ADD：胶带类
MPMS
足够长（> 6 cm）
关于胶带：
附加物
Kapton
样品的安装
附加物
 附加物的问题
ADD：脱脂棉类
只测量内禀参数：
饱和磁化强度、相变温度
脱脂棉
粉末
足够长（> 6 cm）
样品的安装
 背景信号的处理
背景信号
背景信号：测量、扣除
MPMS XL、VSM
自动扣除背景：
信号：～
信号：～ 1.05
0.10
100
能用！
背景：～
背景：～
背景：～1.00
1.00
10
0.10
1.00
1.00
1.00
 101.00
10
1.05
100
100%
100%0.909
0.0909
100%
0.51219
0.10
1.05
100
1.00
1.00
10
样品的安装
 仪器相关的细节
9 mm
6 mm
MPMS、MPMS XL
1、样品尺寸尽量小
2、样品在磁场方向对称
3、样品在径向居中
4、刚性固定
H
仪器相关
样品的安装
 仪器相关的细节
仪器相关
MPMS、MPMS XL
A
B
C
D
平衡压力用微孔
径向定位
样品的安装
 仪器相关的细节
MPMS、MPMS XL
仪器相关
1. 对称性；
2. 多次调节中心的重复性
理想情况的响应曲线
脱脂棉
样品
足够长（> 6 cm）
样品的安装
 仪器相关的细节
SQUID_VSM
仪器相关
样品的安装
 仪器相关的细节
SQUID_VSM
仪器相关
from Bill of QD
• fused silica paddle design
• centering washers (blue)
• brass sample holder with Pd standard sample
样品的安装
 仪器相关的细节
PPMS_ACMS
Short Rod
Long Rod
Straw Adapter
吸管
仪器相关
样品的安装
 仪器相关的细节
PPMS_VSM
仪器相关
from Bill of QD
关于样品
• 样品的状态
• 样品的安装
 样品位置的调节
• 样品腔的影响
样品位置的调节
• 什么时候调节
• 为什么要调节位置
• 如何调节位置
每一次测量、
在测量过程开始之前，
都要调整（验证）样品的位置！
5W + 1H：Who，When，Why，What，Where，How
样品位置调节
文献：JMMM, 308 (2007) 56-60（金汉民）
Inverted hysteresis loops: Experimental artifacts arising from
inappropriate or asymmetric sample positioning and the
misinterpretation of experimental data
作业：调整位置的目的是什么？
样品位置调节
Centre / Locate
MPMS/VSMs
检测线圈
磁矩信号
中心位置要求
二级梯度线圈
/双线圈、四线圈
实测与理论比较
/鞍区
严格
PPMS_ACMS
ESM
双线圈
实测
不太严格
ESM、PPMS_ACMS的特别之处
DC Centre / AC Centre
• 得到的都是相同的中心
1、PPMS_ACMS：数值不同（确定的偏移）
2、MPMS XL：数值相同（所需时间不同）

3、PPMS_VSM、SQUID_VSM：数值相同

+
偏移来自于积分器的延迟时间
一级梯度线圈
Locate Sample
AC Location
DC Location
样品磁中心－检测线圈中心
Locate Sample的目的
Locate Sample的一般原则
AC测量用AC Location
DC测量用DC Location
Locate Sample的
推荐用法
AC Location
DC Location
检测原理
± 10 Oe的磁矩变化
直流磁场中的绝对值
噪声背景
～ 1×10－8 emu
～ 2.5×10－5 emu
导电样品
信号较强
依赖于磁矩大小
弱顺磁样品
接近噪声水平
外加大直流磁场
较大或者非对称样品架
最好不用
应该使用
Location
Locate Sample
Locate Sample的结果
DC-AC Offset
由厂家标定
V
Center
Location
Location
v
AC Location
DC Location
Center Location
Location
真实中心
Center Location
Location +
DC-AC offset
测量时
Center Location
Location
位置
给出结果
信号
Location
时间
Locate Sample
Locate Sample的评价标准
1. 安装样品时尽量接近检测线圈的中心
2. 检查Waveform中的响应信号的波形、对称性等
3. 确定给出的Center Location (AC Location)
和Location (DC Location)是否在±0.4 cm之间
AC Location
Location
DC Location
什么时候需要调节鞍区？
！任何时候！（除了测量进行之中）
1. 磁矩定标时；
2. 开始测量样品前
定义：对串联反接线圈，在样品所处磁场区的中心位置附近，
线圈中的感应电动势对样品位置不敏感的区域。
什么时候可以不用调节鞍区：样品处于位置不敏感区！
为什么要调节鞍区？
VSM@EM的问题
VSM样品5
2、样品旋转：之三
VSM@EM的鞍区是多大？（必须知道）
M
鞍区
鞍区
O
H
Locate Sample
Immediate
Sequence
驱动方式
驱动参数
AC Location
Location
DC Location
磁通量与点磁偶极子位置
一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场
0.7
0.6
0.5
Voltage
0.4
Magnetic flux (a.u.)
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
-0.2
-0.3
1st-order gradiometer coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
-0.4
-0.5
-0.6
ACMS -0.7 -3
VSM
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
10
Locate Sample
Locate Sample的过程
在样品从下向上通过检测线圈的过程中，记录64个位置的
感应信号，计算各点的振幅 f (x)，由下式得到中心 x0。
2

m
r
f fm( x, 0x), t 1[ f (0x0 )z  f (2 x0 c x)]
2
2
 r  x  t  
2
c
2
3
DC Location得到64个位置的积分信号
AC Location得到64个位置的感应信号的实部和虚部
Location
Locate Sample
Locate Sample的结果
1
f ( x0 )  [ f ( x0 )  f (2 x0  x)]
2
DC Location
AC Location
Location
x0：Center Location
Locate Sample
Specify Location
Sequence
1. Locate Sample的位置不正确
2. 同时，可以确定样品位置确
实在某一位置
Immediate
0.015I
ZFC
Location
残余
磁场
校正
样品位置与样品安装
VSM@EM
MPMS XL
SQUID_VSM
PPMS_VSM
PPMS_ACMS
ESM
手动调节鞍区
自动调节中心？
允许一定范围内偏离
如何判断样品的安装质量（1）
1. 对称性；
2. 多次调节中心的重复性
理想情况的响应曲线
脱脂棉
样品
足够长（> 6 cm）
如何判断样品的安装质量（2）
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
-10
理想情况的响应曲线
-20
-30
-40
-50
响应曲线：薄膜样品
SQUID Response (normalized)
Thin Film
6 mm
1 mm
Single_dipole
1 mm
6 mm
L
-3.0 -2.5 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5 0.0
0.5
L
1.0
Sample Position (cm)
1.5
2.0
2.5
3.0
关于样品
• 样品的状态
• 样品的安装
• 样品位置的调节
 样品腔的影响
样品腔的影响
• 保护气氛
• 传热介质
• 其它残留杂质
VSM@EM的问题
3、变温：
真空？气氛保护？
磁场强度
温度的控制（稳定性、测量）
化学反应（氧化、氮化）
操作（样品杆）
变温炉的磁性影响
+
VSM样品7
MPMS维护 3
超导量子磁强计的维护及注意事项
1、控制用计算机
必须查/杀病毒 
2、样品室
保持样品室清洁（准确度）
保证样品杆密封（下页）
He
MPMS维护 4
超导量子磁强计的维护及注意事项
• 保持样品腔的清洁（验证、检查）
1、在样品杆上安装一支干净的空吸管；
2、设定磁场1.0 T（闭环）；
3、测量M ～ T 曲线（1.8 K ～ 300 K）；
4、验证。
M
～ 108 emu
T
MPMS维护 5
超导量子磁强计的维护及注意事项
• 保持样品杆密封良好（防止结冻、固态氮氧）
注意O圈
Grease seal
120
样品室有大量空气凝结的结果
• 固态O2的反铁磁峰
样品室密封
• 经历固－液转变点
5.6 mmole
样品室连续抽气
• 经历固－液转变点
5.6 mmole
电磁感应原理：总结
利用电磁感应原理的磁强计的功能
磁矩或者磁化强度的测量
1. 磁矩的磁场依赖关系：
初始磁化曲线、磁滞迴线
2. 磁矩的温度依赖关系：
热磁曲线
3. 磁矩的时间、频率依赖关系：
磁粘滞、损耗
几种磁强计的比较
 测量时间
 温度、磁场
 灵敏度
 适用范围（样品）
VSM@EM
SQUID_VSM
PPMS_VSM
MPMS
MPMS_RSO
PPMS_ACMS
1.8 K
300 K
80 K
800 K
1000 K
1300 K
T
PPMS_ACMS
PPMS_VSM
SQUID_VSM, MPMS
VSM@EM
1T
3T
5T
7T
9T
12 T
14 T
16 T
H
VSM@EM
SQUID_VSM, MPMS
PPMS_ACMS, PPMS_VSM
0.1 s 1 s
4s
10 s
20 s
30 s
40 s
VSM, ACMS
250 ms, MPMS_RSO
MPMS
60 s
t
关于适用范围的总结
VSM@EM
 样品位置（中心）
 样品形状、尺寸
 样品安装
SQUID_VSM
PPMS_VSM
MPMS
MPMS_RSO
PPMS_ACMS
VSM、ACMS与MPMS的比较
VSM
基本原理
信号检测
ACMS
MPMS
电磁感应原理
振动、鞍区
提拉、中心对称
磁场
电磁铁
超导磁体
样品安装
减少背底
均匀背底 减少背底 均匀背底
样品杆
扣除
温度
根据情况
2 K－400 K，扩展800 K
定标
镍(Ni)球
镍（Ni）球、钯（Pd）
样品安装
扣除
样品安装
电磁感应原理－注意事项
一、样品移动－线圈固定的仪器设备
振动样品磁强计；超导量子磁强计
提拉样品磁强计（ACMS/PPMS）
 
   B  dS
S
样品松动；
样品杆或者样品室内残留磁性杂质的影响：
数据点
无 规
B＝B样品＋B杂质
跳 动。
M
M
T
前提！
T
电磁感应原理－注意事项
二、样品杆与样品的安装
 
   B  dS
S
1. 尽量减少固定样品的附加物，如胶囊、透明胶带等
2. 根据仪器设备的信号检测原理选择样品杆
Vx  kMm 基于电磁铁的振动样品磁强计
使用 磁性信号 较弱 的样品杆
d
Vx 
dt
PPMS的振动样品磁强计
PPMS_ACMS（提拉法）
超导量子磁强计
使用 均匀的 无限长的 样品杆
电磁感应原理－注意事项
三、闭路、开路与退磁修正
H D   NM
1. 使用闭路测量的仪器设备不需要考虑退磁修正
2. 除了冲击法，基于电磁感应原理的仪器设备须考虑退磁修正
M
3. 不必考虑退磁修正的情况：
与磁化强度 M 没有关系
iHc
MS
处于完全退磁状态： M＝0
内禀矫顽力、磁性相变温度
处于饱和磁化状态： M＝MS; 饱和磁化强度
4. 必须考虑退磁修正的情况：
H
Mr
磁化率？
与磁化强度M（或者磁场H）有关：剩磁Mr、磁能积 (BH)
结束语
首先，感谢郑晓丽指出第六讲第36页的拼写错误！
• 仪器故障
• 成功的习惯
• 原理的重要性
2014年04月01日～2014年04月29日
数据的获得与解释
使用ACMS测量交流磁化率
的非线性系数
数据文件
Sequence_AC Magnetization
Moment vs Amplitude & Moment vs Frequency
Sequence Mode
2,4,6,8,10
10,12,14,16,18,20
Frequency
Amplitude
10
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
程序_举例