多功能物性测量系统介绍 第 5 单元 PPMS选件－热容量 共45页 关于（比）热容量 • 为什么测量热容量？ • 测量热容量的基本原则？ 绝热 温度变化 • PPMS如何测量热容量？ 本单元的内容 • 热容量、比热 • 热（容量）的测量 • PPMS Heat Capacity的原理 • PPMS Heat Capacity的构成 • PPMS Heat Capacity的控制软件 • 热容量测量的参考意见 热容量（Heat Capacity） The 1st.
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多功能物性测量系统介绍 第 5 单元 PPMS选件－热容量 共45页 关于（比）热容量 • 为什么测量热容量？ • 测量热容量的基本原则？ 绝热 温度变化 • PPMS如何测量热容量？ 本单元的内容 • 热容量、比热 • 热（容量）的测量 • PPMS Heat Capacity的原理 • PPMS Heat Capacity的构成 • PPMS Heat Capacity的控制软件 • 热容量测量的参考意见 热容量（Heat Capacity） The 1st Law of Thermodynamics Quasi-static Process Definition Q S CV T T T V V E Q W dQ TdS Q Cx lim , x V , P, H T 0 T x [(V / T ) P ]2 Q S CP T CV T V T T P T P F T , m( x) F T , h( x) d d xh( x) m( x) 热容量 热容量、比热 • Heat capacity: extensive • Specific heat: intensive CV cV CV ~ cV CV cV m V CP cP CP V 比热：单位质量的定容热容量cV 热容量 热容量的测量 绝热量热法 1. 热脉冲方法 2. 连续量热法 3. 差分量热法 非绝热量热法 1. 热弛豫法 2. 交流量热法 热容量 Q > 0 Q < 0 T > 0 T < 0 样品温升曲线 T 1 T 2 P=0 系统温度漂 移 3 电加热：Q = P0 t Q P0 t Q CV CV T T T V P = P0 t 热容量 t 样品温升曲线的差异来源 样品的热扩散率 a 样品与加热器和温度计的相对位置 样品与加热器和温度计之间的热阻 a PPMS Heat Capacity 加热器 热容量 温度计 加热器 a 温度计 热容量－温度－磁场－压强 晶格比热 ~T 0 ~T 1 ~T 2 ~T 3 ph 高温：Dulong-Petit Law cV 3nkB 2 kBT cV kB 5 c 2 低温：T3 ph Law 中间温度：Debye’s ph 3 3 T 12 D , D cV nkB 5 kB ΘD 4 T3-Law 表面 Einstein近 似，… 电子比热 热容量 e 2 T F cV nkB , TF 2 TF kB PPMS HC的原理 《Physical Property Measurement System Heat Capacity Option User’s Manual》 （Part Number 1085-150G） Chapter 1 The Quantum Design Heat Capacity option measures the heat capacity at constant pressure [(V / T ) P ]2 Q S CP T CV T V T T P T P The Quantum Design Heat Capacity option controls the heat added to and removed from a sample while monitoring the resulting change in temperature HC原理 PPMS HC的测量原理 样品台 Relaxation technique HC原理 PPMS HC的原理 Chapter 1 Relaxation technique During a measurement, a known amount of heat is applied at constant power for a fixed time, and then this heating period is followed by a cooling period of the same duration. Small wires provide the electrical connection to the platform heater and platform thermometer and also provide the thermal connection and structural support for the platform. HC原理 PPMS HC Thermal Models • Simple Model Ctotal dT K w (T Tb ) P(t ) dt t Ctotal T (t ) ~ e , Kw Ctotal：样品及样品台（Platform）的热容量 T：样品台（样品）的温度 Kw：引线的热传导系数 Tb：样品架（Thermal bath, 均热块）的温度 P(t)：加热器的电功率。加热时为P0，冷却时为0 HC原理 PPMS HC Thermal Models • Simple Model 热接触良好 T 降温：~e-t/ Sample Platform t HC原理 PPMS HC Thermal Models • Two-Tau ModelTM C platform Csample dTp dt 热接触不良 P(t ) K w [Tp (t ) Tb ] K g [Ts (t ) Tp (t )] dTs K g [Ts (t ) Tp (t )] dt Cplatform：样品台（Platform）的热容量 Csample：样品（Platform）的热容量 Tp：样品台（样品）的温度 Kg：样品与样品台之间的热传导系数 HC原理 Ts：样品的温度（拟合值） PPMS HC Thermal Models • Two-Tau ModelTM Sample 1 1 1 2 Platform Sample Coupling 100 Kg Kg Kw 2C platform 2C platform 2Csample HC原理 Kg K g Kw 样品与样品台 之间的热接触 2 2 Csample ( K w K g ) 2 2Csample C platform ( K g2 K w K g ) C platform K g2 2C platformCsample Typical Values of 1 and 2 60 1 2 0.1 40 0.01 30 1 20 1E-3 1E-4 10 0 1E-5 0 50 100 150 200 Temperature (K) 250 300 Time Constant 2 (sec) Time Constant 1 (sec) 50 Cu Ribbon PPMS HC的硬件 • 绝热条件的实现 1、高真空－低温泵 一般可以达到：～ 1.2 × 10－2 Pa 2、温度均匀区－Contact Baffle HC硬件 Contact Baffle Assembly . 使温度均匀 . 10 K以下吸附He Charcoal 测量热容量时使用。样品架温度计定标时取下。 HC硬件 PPMS HC的硬件 • 热源与温度检测－样品架（Puck） 1、加热器－可控功率电阻加热器 2、热传导已知的引线 Platform Heater 热接触 327 Platform Thermometer HC硬件 338 327 Puck Thermometer PPMS HC的硬件 • 热源与温度检测－设备 1、Heat Capacity DSP Card－加热器控制 Rear Panel of Model 6500 2、Model 6000 “P2-System Bridge”－温度控制 温度：Map 27。一般来说为样品架温度。 理想情况： 样品温度＝样品台温度＝样品架温度＝系统温度 HC硬件 PPMS HC的硬件 • 接线框图 Model 6500 HC/Helium-3 Model 6500 Standard HC硬件 PPMS HC的硬件 • 样品安装－样品架的分类 Standard Puck and He-3 Puck Standard HC硬件 Helium-3 PPMS HC的硬件 • 样品安装－样品台固定工具 1、Sample Mounting Station Standard HC硬件 Helium-3 PPMS HC的硬件 • He-3 Refrigerator HC硬件 PPMS HC的硬件 • 样品架取放工具 • 样品架校正工具 HC硬件 PPMS HC的软件 • 启动 Heat Capacity Option HC软件 PPMS HC Software Version PPMS HeatCapacity 2.5.6 Build 8 Compiled July 27, 2001 PPMS HeatCapacity 2.7.1 Build 0 Latest HC_PPMS能够测量什么？ 期望参数 PPMS的设定功能 如何实现 热容量－温度 唯一设定的功能 使用HC的软件 恒定磁场：有 使用HC的软件 变化磁场：无 Scan field 一级相变 无此功能 使用*.raw文件 绝对温升 无此功能 使用DC_R 热容量－磁场 PPMS HC的软件 • 功能介绍 1. 样品安装 2. 样品测量 3. 数据文件管理 4. 样品架定标 5. 背景文件的管理 HC软件 HC样品架的定标 为什么？ 1. 标定零磁场时的温度计、加热器的电阻 Resistance (ohm) 10 10 Puck 327.cal Puck 338-1.cal Platform Thermometer Puck Thermometer Platform Heater 4 3 电阻－温度关系 10 2 0 100 200 Temperature (K) 样品架定标 300 400 HC样品架的定标 2. 标定某一磁场时的温度计的电阻 5000 0 Tesla 12 Tesla 4000 Resistance (ohm) Puck 327.cal Puck 338-1.cal 3000 温度计的电阻－温度－磁场关系 2000 1000 负磁致电阻效应 0 5 10 15 Temperature (K) 样品架定标 20 25 HC样品架的定标 2. 标定某一磁场时的温度计的电阻 Puck 327.cal 6000 1.8 K (2%) 5000 4700 4600 4000 0T 2 K (2%) 3000 Resistance (ohm) 5T 0T 2000 5T 3 K (2%) 4500 10 T 4040 4000 3960 3920 10 T 2360 2340 0T 5T 5 K (2%) 1000 900 800 700 600 0T 10 K (0.8%) 0T 5T 20 K (0.07%) Platform Thermometer 732 10 T 431.4 431.2 431.0 1.8 样品架定标 740 736 500 400 5T 2320 10 T 1370 1360 1350 1340 10 T 10 Temperature (K) 0T 5T Magnetic Field 10 T HC的测量过程 1. 常用术语 Total HC Addenda HC Sample HC Platform Temperature (measured) 实测样品台温度 Platform Temperature (fit) 模型拟合样品台温度 Sample Temp (from fit) 模型拟合样品温度 Base Sample Temp 加热前样品初始温度。一般和设定温度 (Set point Temp)相同 Addenda Avg Platform Temp Averaged Sample Temp （始末温度平均） 样品热容量 Sample Avg Sample Temp Two-tau Avg Platform Temp Avg Sample Temp HC的测量过程 2. 常用术语 Sample N/H Grease Addenda Platform Addenda：附加物 样品热容量 PPMS HC的测量过程 标定样品架的温度计和加热器 测量附加物（Addenda）的热容量 测量样品的热容量 样品热容量 N Grease的热容量－温度关系 Bunting, et al, Cryogenics, Oct. 1969, pp. 385-386 样品热容量 热容量与磁场关系的测量 • Platform（氧化铝）的热容量与磁场的关系 Schottky Effect < 10 K, > 0.5 T 不是MR效应 HC 0 T 样品热容量 热容量与磁场关系的测量 • 样品的热容量与磁场的关系 1. 标定样品架的温度计与磁场关系 2. 测量附加物的热容量与磁场关系 3. 测量样品的热容量与磁场关系 样品热容量 Scan Field (sweep mode) New Addenda End Scan PPMS HC的数据文件 • Addenda数据 不必存储为新的数据文件 1、软件自动存放在定标文件（*.Cal）的Addenda Tables中 2、如果 想自己处理，可以输入自设的文件名，。 • Sample HC数据 必须存储为新的数据文件 • Sample HC数据的质量检查 数据文件 Sample HC Err Addenda HC Err Total HC Err Fit Deviation Time Const tau1 Time Const tau2 Sample Coupling Temp Rise Pressure PPMS HC的测量程序 • 参见《PPMS主机软件》的相关部分 • PPMS HC的专用命令 样品台温度计磁场修正 Field Calibrate 测量背底信号 New Addenda 设定数据文件 New Datafile 样品架温度计电阻值标定 Puck Calibration Pass 1 样品架加热器电阻值标定 Puck Calibration Pass 2 重新标定/验证电阻值 Recalibrate/Verify Table 测量样品比热 Sample HC 使用相应背底信号文件 Switch Addenda 测量程序 PPMS HC的测量程序 • New DataFile Immediate Sequence 可以输入样品信息 无法输入样品信息 还可以使用Append 不能使用Append 用于另存数据 • Switch Addenda Switch Addenda to #** Sample HC … 测量程序 相应的背景文件 注意事项及建议 1. 硬件 样品台的引线 均热块的外表面 样品架取放工具 样品热容量 注意事项及建议 2. 建议 Grease 的使用 用量适当 根据温度范围不同选择 N Grease：< 320 K H Grease：> 320 K 样品热容量 控温温度计： Map 27 注意事项及建议 2. 建议 样品形状及大小 T’S 有一个平整表面 样品尽量小 达到热平衡时间短 一般情况：～ 10 mg 样品热容量 TS T’S TS