Transcript 中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程 《磁性测量》 第六讲：仪器的原理与使用  赵同云 磁学国家重点实验室 2015年10月31日 声 明 本讲稿中引用的图、表、数据全部取自 公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教 学使用，任何人不得将其用于商业目的。 磁性测量  仪器篇 之一 MPMS的介绍 物理所磁学室公共测试讲座 主 要 内 容 • 提拉样品磁强计的原理和型式 步进提拉方式（MPMS） 匀速提拉方式（ESM、ACMS） 往复提拉方式（RSO） • MPMS的主要功能及其使用 温度、磁场的控制 磁矩的检测、功能 样品、维护、注意事项 共135页 提拉样品磁强计 Extracting Sample Magnetometer (ESM) 感谢? ESM的基本要求 • • • • 样品永远在线圈内部 样品平行于线圈轴向运动 类似于平行于轴向的VSM 无法在有极头的磁体系统中使用 ESM的基础-1 ESM1 抛移线圈：冲击法（课程六）       B(m, r0  r.

中国科学院物理研究所  通用实验技术公共课程
《磁性测量》
第六讲：仪器的原理与使用 
赵同云
磁学国家重点实验室
2020年4月29日
声
明
本讲稿中引用的图、表、数据全部取自
公开发表的书籍、文献、论文，而且仅为教
学使用，任何人不得将其用于商业目的。
2
磁性测量  仪器篇 之一
MPMS的介绍
物理所磁学室公共测试讲座
主 要 内 容
• 提拉样品磁强计的原理和型式
步进提拉方式（MPMS）
匀速提拉方式（ESM、ACMS）
往复提拉方式（RSO）
• MPMS的主要功能及其使用
温度、磁场的控制
磁矩的检测、功能
样品、维护、注意事项
4
共135页
提拉样品磁强计
Extracting Sample Magnetometer
(ESM)
感谢?
5
ESM的基本要求
•
•
•
•
样品永远在线圈内部
样品平行于线圈轴向运动
类似于平行于轴向的VSM
无法在有极头的磁体系统中使用
6
ESM的基础-1
ESM1
抛移线圈：冲击法（课程六）

 

  B(m, r0  r , t0  t )  d S     B(m, r0 , t0 )  d S 
  t   S
 S

 t  

t
t
  t   0  B  H , T , t0    CS , N
CS, N：线圈磁通常数
迴线仪
7
ESM2
ESM的基础-2
点磁偶极子（point dipole）假设?
z
检测线圈
n
rc
O


检测线圈内的磁场强度：
0  3 m  r r m 
B(m, r , t ) 
 3
5
4  r
r 


y

(x, y, 0)
x
r (t )
m
(x0, y0, z)

检测线圈内的磁通量：
  t    B(m, r , t )  d S
S
r (t )   x  x0  i   y  y0  j  z  t  k
8
5
ESM3
与VSM相同的处理方法
样品位于检测线圈的轴线上
平行于轴向的VSM
单匝检测线圈内的磁通量：
0  m, z, t  
0 mz
rc2
2
 r  z  t  
2
c
2
3
单匝检测线圈内的感应电势：
 (m, z, t ) 
0
 0  m, z , t 
t
30 mz

2
z 2  t  rc2
 r  z  t  
2
c
2
z  t 
5
t
9
与VSM相同的处理方法
ESM4
样品偏离轴线  距离
单匝检测线圈内的磁通量： n＝2
平行于轴向的VSM
 3r 2  r  2 z  t    r  2 z  t  


c  c
c



2
2  m,  , z, t   0  m, z, t   1 
 
2
2
2


4
r

z
t




c



单匝检测线圈内的感应电势：n＝2
 5r 2 3r 2  4 z 2  t  

c  c


2
 2  m,  , z, t    0  m, z, t  1 
 
2
2
2
4  rc  z  t  




10
与VSM相同的处理方法
ESM5
一级梯度线圈（串联反接的两个相同线圈）
  m, , z, t , N    S  m,  , z, t 

i
Si

+



  t    Coil _ 1  m,  , z  , t , N 
2





 Coil _ 2  m,  , z  , t , N 
2


一级梯度线圈
平行于轴向的VSM11
与VSM相同的处理方法
ESM6
二级梯度线圈（串联的两组一级梯度线圈）
  m, , z, t , N    S  m,  , z, t 

i
Si

  t   2 Coil _ center _ 1&2  m,  , z, t , N 
+

 Coil _ top  m,  , z  , t , N 
 Coil _ bottom  m,  , z  , t , N 
二级梯度线圈 (MPMS)
平行于轴向的VSM12
磁通量与点磁偶极子位置
单匝检测线圈：可以测量均匀磁场的变化
0.7
0.6
Single turn pickup coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
Voltage
Magnetic flux (a.u.)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
ESM
?
-0.2
-3
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
13
磁通量与点磁偶极子位置
一级梯度线圈：可以抵消均匀磁场
0.7
0.6
0.5
Voltage
0.4
Magnetic flux (a.u.)
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
-0.2
-0.3
1st-order gradiometer coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
-0.4
-0.5
-0.6
ACMS -0.7 -3
VSM
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
14
10
磁通量与点磁偶极子位置
Magnetic flux (a.u.)
二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景
MPMS
SVSM
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
-0.5
2nd-order gradiometer coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
Voltage
-3
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
15
ESM仪器设备
ESM6
ESM的原理：积分式磁强计
d
 (t ) 
dt
ε
1. 提拉速率：高
－
+
2. 使用积分器
t
0
t0
2t0
3. 磁矩定标：Ni
4. 灵敏度低于VSM
5. 开路测量
16
ESM7
ESM仪器设备
ESM的构成
  
S




B( H 2 , T2 , t2 , Z 2 )  dS   B( H1 , T1 , t1 , Z1 )  dS
S
其中， B( H , T , t , Z )  H (t , Z )  0 M ( H , T , t , Z )
1. 均匀磁场：B( H , T , t , Z )  H  0 M ( H , T )   (Z )
2. 样品提拉系统：  ( Z )  1
 (Z )  0
3. 信号采集系统：
  2 K  M ( H , T )
4. 测量控制系统
1
M (H ,T ) 
2K
清零
t
  dt
0
17
ESM仪器设备
ESM8
ESM：磁矩的检测
B( H ,T , t , Z )  H (t , Z )  0M ( H ,T , t , Z )    Z 
 (Z )  1
B( H , T , t , Z )  H  0 M ( H ,T )
 (Z )  0
B( H , T , t , Z )  H
18
提 拉 样 品 磁 强 计
ESM9
ESM的现状
1. 单点测量时间短、灵敏度略低；
2. PPMS_ACMS的直流磁性测量采用提拉法；
3. MPMS、MPMS XL的直流磁性测量；
4. 磁学室原有一台ESM（CF-1型）；
5. 现在已经很少有独立的ESM。
19
15
几种ESM的介绍
 步进提拉方式（MPMS）
 匀速提拉方式（ESM、ACMS）
 往复提拉方式（MPMS_RSO）
20
步进、匀速、往复




+
+


+




+
二级梯度线圈 (MPMS) 二级梯度线圈
一级梯度线圈(ESM)
(MPMS)二级梯度线圈 (MPMS)
21
MPMS、MPMS XL
 基本工作原理
 各种功能的介绍
 使用中的注意事项
 人身、财产安全
 样品几何、安装
 具体功能的限制
22
MPMS的原理
MPMS1
QD_MPMS（XL）
By Mike McElfresh
Fundamentals of Magnetism and Magnetic
Measurements
Featuring Quantum Design’s Magnetic Property
Measurement System
http://www.qdusa.com/sitedocs/appNotes/mpms/FundPrimer.pdf
23
名词：超导量子磁强计
中华人民共和国计量技术规范 JJG 1013－89
《磁学计量常用名词术语及定义（试行）》
4.95 超导量子磁强计：
Superconducting Quantum magnetometer
中文：超导量子磁强计； SQUID磁强计
英文： SQUID Magnetometer；
 SQUID (Superconducting Quantum
Interference Device) Magnetometer
24
20
量子设计公司及其产品
25
DOU升级了
超导室（MPMS-5S）、磁学室（MPMS-7）
15
10
5
2
26
课后作业－1
你知道MPMS具体细节的哪些内容？
对于MPMS XL新功能有何评价？
27
After Bill of QD, 2006
The Chronology

1911 – Heike Kammerlingh Onnes discovers superconductivity
• 1913 Receives the Nobel Prize in Physics

1962 – Brian Josephson predicts the “Josephson Effect”
• 1973 Receives the Nobel Prize in Physics

1986 – Bednorz and Muller discover High Temperature
Superconductivity
• 1987 They receive the Nobel Prize in Physics
After Bill of QD, 2006
The SQUID

Within a year of Brian Josephson’s discovery, the first
Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) was built

In 1968, Professor John Wheatley of UCSD and four other
international physicists founded S. H. E. Corp. (Superconducting
Helium Electronics) to commercialize this new technology.
25
After Bill of QD, 2006
SQUID Magnetometers

The first SQUID magnetometer was developed by Mike
Ph.D. and Ron




Simmonds,
Sager, Ph.D. while at S.H.E. Corporation in 1976.
In 1982, Mike and Ron, along with two other SHE employees, founded
Quantum Design.
In 1984, QD began to market the next generation SQUID magnetometer – the
Magnetic Property Measurement System (MPMS).
In 1996, QD introduced the MPMS XL as the latest generation SQUID
magnetometer
During the past 22
26 years, six companies have unsuccessfully designed and
marketed SQUID magnetometers to compete with the MPMS.
After Bill of QD, 2006
MPMS XL Temperature Control




Patented dual impedance design allows continuous operation below
4.2 K
Sample tube thermometry improves temperature accuracy and control
Transition through 4.2 K requires no He reservoir refilling and
recycling (no pot fills)
Temperature sweep mode allows measurements while sweeping
temperature at user controlled rate
• Increases measurement speed

Smooth temperature transitions through 4.2 K both cooling and
warming
After Bill of QD, 2006
MPMS XL Temperature Control
MPMS、SQUID_VSM：独立的温度、气氛环境
After Bill of QD, 2006
MPMS XL Temperature Control
我的评价
MPMS XL Temperature Control
30
我的评价
MPMS XL Temperature Control
Set Temperature 10 K
Wait for temperature stable 30 min
70 min
我的评价
MPMS XL Temperature Control
OverShoot!
S
t
a
b
i
l
i
z
i
n
g
!
JIm (QD):
The idea is just to wait some extra time for upper section
(stainless steel slow to change) of sample tube to cool
down and get lower thermal gradient. Otherwise, the extra
heat load will prevent stabilizing and/or holding 2 K.
在10 K快速稳定的小技巧
• 重复设定温度10 K
程序设定：
Set Temperature 10.000K at 10.000K/min.
手动：
Waitfor Delay:1800secs
Set Temperature 10.000K at 10.000K/min.
Waitfor Delay:300secs
Set Temperature 10.000K at 10.000K/min.
Waitfor Delay:300secs
Set Temperature 10 K
Set Temperature 10.000K at 10.000K/min.
Waitfor Delay:300secs
37
Wait for
•
•
•
•
•
Wait for
Wait for Temp Stable
Wait for Temperature
Wait for Field
Wait for Position
38
After Bill of QD, 2006
MPMS XL Temperature Control






Temperature Range:
Operation Below 4.2 K:
Temperature Stability:
Sweep Rate Range:
through 4.2 K
Temperature Calibration
Accuracy:
Number of Thermometers:
1.9 - 400 K (800 K with optional oven)
Continuous
±0.5%
0.01 - 10 K/min with smooth transitions
±0.5% typical
2 (one at bottom of sample tube; one at the
location of sample measurements)
35
两种控温模式
MPMS2
100%
Set Temperature to
80%
Sweep Temperature to
Time
60%
40%
20%
0%
0
100
200
300
Temperature (K)
400
40
MPMS3
控温模式：单点设定温度
设定温度 ：T 1 Kelvin
Set Temperature to ：T 1 Kelvin
温度
升 温
测 量
Tolerence
显示温度
＋
T1
－
实际温度
20 秒
显示
QUENSQ
40 秒
如果温度在T1内
系统认为温度稳定
时间
＝0.00541 T 1
MPMS4
控温模式：单点设定温度
降 温 测 量 ？
温度
实际温度
T1
2
显示温度
？
时间
42
MPMS5
控温模式：扫描温度
扫描温度到 ：T S Kelvin
扫描到 某一温度
Set Temperature to：T 1 Kelvin
设定 起始温度
Sweep Rate：1 mK/min～10 K/min 设定 变温速率
Sweep Temperature to ：T S Kelvin 扫描到 某一温度
43
MPMS6
控温模式：扫描温度
同时进行升 温、降 温 测
量
温度
测量
开始/结束
测量
结束/开始
测量过程中
温度变化
TF
T = (T S＋T F)/2
TS
时间
44
Sweep Temperature
40
After Bill of QD, 2006
Magnetic Field Control

Very high homogeneity magnets (1, 5 and 7 Tesla)
• 0.01% uniformity over 4 cm

Magnets can be operated in persistent or driven mode
• Hysteresis mode allows faster hysteresis loop measurements

Magnets have two operating resolutions: standard and high resolution
Type of Magnet
1 tesla
5 tesla
7 tesla
Standard resolution
0.5 Oe 1.0 tesla
1 Oe 5.0 tesla
2 Oe 7.0 tesla
High resolution
0.05 Oe 1500 Oe
0.1 Oe 5000 Oe
0.2 Oe 6000 Oe
After Bill of QD, 2006
Hysteresis Measurement
MPMS7
SQUID磁强计 磁场控制示意图
I
K
电源开关
闭环运行
开环运行
闭环：r = 0；I = -I
2
R
I1
超 导 开 关
开关电阻 r
电源
E
I2
1
不加热
加热
开环：r = rn；I2 = 0
可调电阻
液氦
超导磁体47
MPMS8
SQUID磁强计
磁场升－降过程
电源电流
开关状态
线圈电流
开关电流
磁场 降
磁场 升
48
MPMS9－1
磁场变化的模式
开环模式：Hysteresis Mode
开关电阻为正常态；
电源与超导磁体线圈保持接通；
实际磁场与设定值相差一小量。
闭环模式：No Overshoot Mode
H
闭环模式：Oscillate Mode
49
45
MPMS9－2
开环运行时的磁场噪声
开环模式：Hysteresis Mode
50
关于变场速率
• 电感－电源电压
 source
dcoil
disource

 Lcoil 
dt
dt
Lcoil：20 H ～ 35 H
source：2.0 V ～ 5.0 V
disource  source

dt
Lcoil
 A/s 
51
关于变场速率
MPMS10
• 电感－电源电压
磁体线圈电感（H）
20 ～ 35
磁体电源电压（V）
2.0 ～ 5.0
电流变化最高速率（A/s）
0.057 ～ 0.25
磁场变化最高速率（Oe/s） 117 Oe/s ～ 515 Oe/s
B / I r
B
(atio)  [T/A]
I
2062.71 Oe/A
磁场/电流比：（线圈几何灵敏因子）
52
VSM7
互易性原理
课程三
均匀磁化（homogeneous magnetization）
 t  
d  t 
dt
 m  gcoil  r  
 Br  
gcoil  r    

 I 
dr  t 
dt
gcoil：几何（位置）灵敏因子
I
rc
z(t)
m
定义：kcoil  r  

gcoil  r  
k  r 
x
 圆形电流线圈的磁场（春）

Br 
I
k  r 
y

k  r 
z
53
小样品！
MPMS11
MPMS-7型超导量子磁强计介绍
纵向探测系统：Longitudinal Moment Detection System
QUENSQ
54
50
MPMS12
SQUID磁强计磁矩检测系统
样品架
为什么要调节样品的中心位置
Straw-like
55
After Bill of QD, 2006
Reciprocating Sample Measurement System
(RSO)
After Bill of QD, 2006
Reciprocating Sample Measurement System
(RSO)

Frequency Range:
Oscillation Amplitude:
Relative Sensitivity:

Dynamic range


0.5 - 4 Hz
0.5 - 50 mm
< 1 x 10-8 emu; H  2,500 Oe, T = 100 K
(for 7-tesla magnet)
 6 x 10-7 emu; H @ 7 tesla, T = 100 K (for
7-tesla magnet)
10-8 to 5 emu (300 emu with Extended
Dynamic Range option)
MPMS RSO的原理
MPMS RSO 1
原理上的可行性
单匝检测线圈内的磁通量：
0  m, z, t  
0 mz
rc2
2
 r  z  t  
2
c
2
3
单匝检测线圈内的感应电势：
 (m, z, t ) 
0
 0  m, z , t 
t
30 mz

2
z 2  t  rc2
 r  z  t  
2
c
2
z  t 
5
t
58
磁通量与点磁偶极子位置
Magnetic flux (a.u.)
二级梯度线圈：可以抵消均匀的背景
MPMS
SVSM
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1
-0.2
-0.3
-0.4
-0.5
2nd-order gradiometer coil
radial offset=50%
radial offset=20%
radial offset=5%
radial offset=0%
Voltage
RSO
-3
-2
-1
0
Position (cm)
1
2
3
59
55
MPMS RSO的原理
MPMS RSO 2
原理上的可行性
二级梯度线圈内的磁通量：


+

二级梯度线圈

 0 mz 
2  rc2
0  m, z , t  

2  r 2  z 2 t 3
 
 c
rc2

2 3
2
r   z t     
c



rc2


3
 r 2   z  t    2  
60
c
 
MPMS RSO的原理
MPMS RSO 3
原理上的可行性
二级梯度线圈内的磁通量对位置的导数：
2
2  4 zmax
 rc2 
2
 rc2  zmax

7/2
？
4  zmax     r
2

2
c
2 7/2
 rc2   zmax    


4  zmax     rc2
2

zmax  f  rc ,  
2 7/2
 rc2   zmax    


0
rc＝0.97 cm
＝1.519 cm
只与线圈的尺寸和相对位置有关，是确定的。
MPMS XL：0.62 cm（QD）、0.587 cm（计算）
61
MPMS RSO的使用
MPMS RSO 4
1、硬件：使用伺服马达驱动
专用RSO传输台（RSO motor）
2、功能：实现MPMS的快速测量
磁矩～磁场、温度关系
3、适用性：磁矩上限：0.5 emu？
仅适用于所有的磁性测量
JIm:
Yes, EDR is automatically enabled with RSO, whenever overrange error reported at normal maximum 1.25 emu scale. 62
MPMS RSO的使用
MPMS RSO 5
硬件：专用RSO传输台（RSO motor）
63
MPMS RSO的使用
MPMS RSO 6
样品取放：Air Lock
可
以在任
何温度取放样品！
必须100
K以上温度取放样品！
64
60
MPMS RSO的使用
MPMS RSO 7
4、样品位置：中心、最大斜率？
原则上，中心位置仍然是最佳选择－Jim
弱磁性信号的样品
对磁场均匀性敏感的材料
必须对称！必须地！
65
After Bill of QD, 2006
MPMS System Options

Transverse Moment Detection
• for examining anisotropic effects
• Second SQUID detection system


External Device Control
• Control user instruments with the
MPMS

10 kBar Pressure Cell
Sample Space Oven
• Temperatures to 800 K


Environmental Magnetic Shields
Fiber Optic Sample Holder
• Allows sample excitation with light

Manual Insertion Utility Probe
• Perform elector-transport
measurements in MPMS
Extended Dynamic Range
• Measure moments to ±300 emu


Ultra-Low Field
• Reduce remanent magnet field to
±0.05 Oe
Sample Rotators
• Vertical and Horizontal
SQUID AC Susceptibility
• 2 x 10-8 emu sensitivity 0.1 Hz to
1 kHz


13+1


Liquid Nitrogen Shielded Dewar
EverCool Cryocooled Dewar
• No-Loss liquid helium dewar
• No helium transfers
After Bill of QD, 2006
Transverse Moment Detection



Measures anisotropic effects of
moments with vector
components perpendicular to
the applied field
Incorporates a second SQUID
detection system which can
resolve transverse moments as
small as 10-6 emu
Second-order detection coils
orthogonal to the longitudinal
detection coils
After Bill of QD, 2006
SQUID AC Susceptibility

Dynamic measurement of sample
• Looks also at the resistance and conductance
• Can be more sensitive the DC measurement

Measures Real () and Imaginary () components
•  is the resistance of the sample
•  is the conductive part


Proportional to the energy dissipation in the sample
Must resolve components of sample moment that is out of phase with
the applied AC field
• SQUID is the best for this because it offers a signal response that is
virtually flat from 0.01 Hz to 1 kHz


Available on all MPMS XL systems
Requires system to be returned to factory for upgrade
After Bill of QD, 2006
SQUID AC Susceptibility


Features
• Programmable Waveform Synthesizer and high-speed Analog-to-Digital
converter
• AC susceptibility measured automatically and can be done in combination
with the DC measurement
• Determination of both real and imaginary components of the sample’s
susceptibility
• Frequency independent sensitivity
Specifications
• Sensitivity (0.1 Hz to 1 kHz): 2 x 10-8 emu @ 0 Tesla
1 x 10-7 emu @ 7 Tesla
• AC Frequency Range:
0.01 Hz to 1 kHz
• AC Field Range:
0.0001 to 3 Oe (system dependent)
• DC Applied Field:
±0.1 to 70 kOe (system dependent)
65
After Bill of QD, 2006
SQUID AC Susceptibility
After Bill of QD, 2006
Ultra-Low Field Capability





Actively cancels remanent field in all MPMS superconducting magnets
Sample space fields as low as ±0.1 Oe achievable
Custom-designed fluxgate magnetometer supplied
Includes Magnet Reset
Requires the Environmental Magnet Shield
After Bill of QD, 2006
Hysteresis measurement
After Bill of QD, 2006
Extended Dynamic Range



Extends the maximum measurable moment from ± 5 emu to ± 300
emu (10 orders of magnitude)
Automatically selected when needed in measurement
Effective on both longitudinal and transverse SQUID systems
关于MPMS的量程
• 基本量程（Primary Dynamic Range）
• 扩展量程（Extended Dynamic Range）
74
70
关于MPMS的量程（1）
• 基本量程（Primary Dynamic Range）
DC Transport：
4 cm, 32-point scan
1.25 emu
4 cm, 64-point scan
Holding: 64 points per scan
RSO：
0.4 emu
10.0 emu
> 10.0 emu ？
75
关于MPMS的量程（2）
• 点数（提拉步数）与量程
DC Transport：
每步： 10 V
RSO：
每步： 5 V


t
76
关于MPMS的量程（3）
• 扩展量程（Extended Dynamic Range）
DC Transport：
RSO：
300 emu
4 cm, 64-point scan
JIm：
EDR basically just puts a transformer between pick-up
coil and SQUID capsule to reduce current generated in
gradiometer by very large signals.
While we of course calibrate the impact from extra
electronic components, there will always be a distinct
step in the data at this transition.
77
超导量子干涉器件的应用
磁通的间接测量：电流负反馈
SQUID13
课程二
M
x
B＝0
i，LLead
L
Lp，Np
Mf
SQUID
检测电路
Ls，Ns
if
M
间接使用
Np
Lp  Ls  Llead
rf
Output
 x  M f  i f
78
After Bill
After
of Bill
QD,of2006
QD
Sample Space Oven

Provides high temperature measurement capability
• Ambient to


800 K
Easily installed and removed by the user when needed
A minimal increase in helium usage
• Approximately 0.1 liters liquid helium/hour

3.5 mm diameter sample space
75
After Bill of QD, 2006
MPMS Horizontal Rotator




Automatically rotates sample about a horizontal axis during magnetic
measurement
360 degrees of rotation; 0.1 degree steps
Sample platform is 1.6 X 5.8
Diamagnetic background signal of 10-3 emu at 5 tesla
（课程一）：样品总磁矩 < 0.1 memu
QD公司SQUID磁强计的升级
?
 Sample Rotator for MPMS
81
水平旋转台
• 打滑
82
After Bill of QD, 2006
Manual Insertion Utility Probe



Perform electro-transport measurement in the MPMS sample space
10-pin connector
Use with External Device Control (EDC) for controlling external devices (e.g.,
voltmeter and current source)
•
Creates fully automated electro-transport measurement system
http://www.qd-china.com/upfile/news/201071245437533.pdf
80
After Bill of QD, 2006
External Device Control




Allows control and data read back from third party electronics
Allows custom control of MPMS electronics
Use with Manual Insertion Utility Probe for automated electrotransport measurements
MPMS MultiVu version written in Borland’s Delphi (Visual Pascal)
programming language
After Bill of QD, 2006
Hysteresis Measurement
made with External Device Control (EDC)
to control a DC field using the AC coil
in the MPMS

Using EDC

Up to ± 8 Oe DC field (system
20 dependent)
Å Ni Thin Film (PSI, Zurich)
Step size as small as 1.9 Oe

After Bill of QD, 2006
Fiber Optic Sample Holder




Allows sample to be illuminated by an external light source while making
magnetic measurements
Optimized for near UV spectrum (180 to 700 nm)
Includes 2-meter fiber optic bundle
Sample bucket 1.6 mm diameter and 1.6 mm deep
SMA connector
Slide seal
Fiber optic bundle
Firberguide Industries: Superguide G UV-Vis fiber
http://www.qd-china.com/upfile/news/201071245437533.pdf

只与磁性测量兼容
After Bill of QD, 2006
MPMS Liquid Helium Dewar Options



Basic system supplied with a vapor shielded 56 liter dewar
Liquid nitrogen jacketed version of the basic dewar improves hold
time by ~ 30%
MPMS EverCool Cryocooled Dewar
85
After Bill of QD, 2006
MPMS EverCool Dewar







Designed to eliminate the need for liquid helium transfers
Virtually eliminates all helium loss from the Quantum Design MPMS
magnetometer system
Cryocooler-dewar system that recondenses the helium directly in the
dewar
Integrated into MPMS Operating System
Cryocooler operation can be controlled automatically to minimize
interference with sensitive magnetic measurements
Available as an upgrade to all MPMS systems (no equipment needs to
be returned to Quantum Design)
Available with water or air cooled compressor
After Bill of QD, 2006
MPMS EverCool Dewar
Cryocooler
coldhead
Liquid helium
condenser unit
非常感谢物理所建立了低温条件保障中心！
向在低温车间辛勤劳动的全体人员致敬！
After Bill of QD, 2006
MPMS EverCool Dewar
Nominal LHe Capacity:
36 liters
Estimated Cool-down Time
after Liquid Helium Transfer:
~6 hrs/10 days
Power Requirements:
9 kW
Maintenance Time on Compressor:
20,000 hrs
Maintenance Time on Cold Head:
10,000 hrs (approx. every two years)
Potential Effect on System Sensitivity: Using the Reciprocating Sample Measurement
system (RSO), a MPMS with an EverCool
Dewar can make measurements to ~1 x 10-7
emu without stopping the cryocooler. For very
sensitive measurements, entering a command
into the measurement sequence can stop the
cryocooler during the measurement.
After Bill of QD, 2006
New Product:
High Pressure Cell



Manufactured by easyLab
Limited in the UK
Offers 10 kbar of pressure
Supplied with complete
user’s kit
M06组
After Bill of QD, 2006
New Product:
3Helium System


Minimum temperature of 0.48K
Manufactured and marketed by
IQUANTUM of Japan
90
MPMS操作 1
超导量子磁强计的操作
 超导量子磁强计的运行（条件）
 样品的安装（原则与方法）
 控制软件的启动和使用（方法）
 测量程序的编辑（过程）
 数据文件的处理（注意事项）
95
MPMS操作 2
超导量子磁强计的操作 安全
认真阅读仪器的《使用手册》
严格按照操作程序操作
我本人非常同情黄伟文同志…的…
MPMS操作 3
超导量子磁强计的操作
 超导量子磁强计的运行（条件）
1、使用液氦
总容量：56 升； 初次冷却：100 升；
液氦的自然蒸发：3 升 ～ 5 升/天（5 K时）
30 %以下：必须输入液氦；50 %以上：5 T磁场
2、电力要求
交流（2205 %）V
3、环境要求
温度（< 30 C）、湿度（< 80 %）
97
样品安装 1
超导量子磁强计的操作
 样品的安装（原则与方法）
 探测线圈的设计原理
超导量子磁强计的磁矩探测线圈采用 Second-order Gradiometer
几何构形。最主要特点是：当一个均匀的长样品在探测线圈中
移动时，只要样品的长度远远大于探测线圈的长度，则该样品
在探测线圈中不会产生信号。
 样品架的选择  石英管、吸管
厚度均匀、质量轻、密度低、磁化率小、热稳定性高
 安装样品的方法（推荐）
样品尺寸缩小、样品径向居中、内外压力平衡、样品刚性安放
98
99
95
样品安装 2
超导量子磁强计的操作
• 磁性测量样品的安放原则
9 mm
6 mm
1、样品尺寸尽量小
2、样品在磁场方向对称
3、样品在径向居中
4、刚性固定
H
100
关于薄膜样品
• 样品尺寸、方向
L
L
101
关于薄膜样品
• 样品尺寸、方向（竖直放置）

100
Vertical orientation
Single_dipole
1 mm
2 mm
3 mm
4 mm
5 mm
6 mm
90

+

SQUID Response (normalized)
80
70
60
50
40
30
20
10
0
-10
-20
-30
-40
二级梯度线圈
-50
-3
-2
-1
0
1
Sample Position (cm)
2
3
102
关于薄膜样品
100
99
SQUID Response (normalized)
98
• 样品尺寸、方向（竖直放置）
97
96
95
Vertical
Single_D
1 mm
2 mm
3 mm
4 mm
5 mm
6 mm
94
93
92
91
90
89
88
-0.3
-0.2
-0.1
0.0
0.1
Sample Position (cm)
0.2
0.3
103
关于薄膜样品
• 样品尺寸、方向（水平放置）
120

110
Horizontal orientation
6 mm
5 mm
4 mm
3 mm
2 mm
1 mm
Single_dipole
100

+

SQUID Response (normalized)
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
-10
-20
-30
二级梯度线圈
-40
-50
-3
-2
-1
0
1
Sample Position (cm)
2
104
3
100
关于薄膜样品
SQUID Response (normalized)
120
• 样品尺寸、方向（水平放置）
115
Horizontal
6 mm
5 mm
4 mm
3 mm
2 mm
1 mm
Single_D
110
105
100
-0.3
-0.2
-0.1
0.0
0.1
Sample Position (cm)
0.2
105
0.3
关于薄膜样品
• 样品尺寸、方向（比较：5点）
M
1.117
1.000
0.936
O
H
5 mm  5 mm
106
关于薄膜样品
• 样品尺寸、方向（比较：均匀磁化）
L
L
107
关于弱磁性信号的样品
• 背景、背景的扣除
MPMS XL、VSM
自动扣除背景：
信号：～
信号：～ 1.05
0.10
100
能用！
背景：～
背景：～
背景：～1.00
1.00
10
0.10
1.00
1.00
1.00
 101.00
10
1.05
100
100%
100%0.909
0.0909
100%
0.51219
0.10
1.05
100
1.00
1.00
10
108
关于弱磁性信号的样品
• 降低背景信号
关于胶带：
Kapton
足够长（> 6 cm）
109
105
关于弱磁性信号的样品
• 粉末
只测量内禀参数：
足够长（> 6 cm）
110
样品安装 3
超导量子磁强计的操作
• 样品的安放：磁性测量样品
A
B
C
D
平衡压力用微孔
径向定位
111
如何判断样品的安装质量（1）
1. 对称性；
2. 多次调节中心的重复性
理想情况的响应曲线
脱脂棉
样品
足够长（> 6 cm）
112
如何判断样品的安装质量（2）
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
-10
理想情况的响应曲线
-20
-30
-40
-50
响应曲线：薄膜样品
SQUID Response (normalized)
Thin Film
6 mm
1 mm
Single_dipole
1 mm
6 mm
L
-3.0 -2.5 -2.0 -1.5 -1.0 -0.5 0.0
0.5
L
1.0
Sample Position (cm)
1.5
2.0
2.5
3.0
113
如何判断样品的安装质量（3）
响应曲线：圆柱体样品
上下两个表面各取48个点计算（均匀磁化）
D (mm)
L (mm)
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
0.048 0.096 0.144 0.197 0.236
H
理想情况的响应曲线
 D 2 D 3D 4 D 
Sampling :12   ,
,
,

8 8 8 8 
D
114
110
样品5
样品的总磁矩
课程一
样品架（非样品）的磁矩：
吸管
对称性！
胶囊
脱脂棉
H
磁矩中心
样品
115
样品安装 4
超导量子磁强计的操作
• 样品的安放：电性（接触）测量样品
 两端法：外加电流，测电压（电流与电压共线）
 四端法：外加电流，测电压（电流与电压不共线）
 两端法：外加电压，测电流（电流与电压共线）
 van de Pauw 法：
 霍耳效应测量：
L
L
L
116
关于电输运的测量
• 根本问题－连线、接触点
热电势（温差电势）
物理存在
kB
E A (Thot , Tcold ) 
e

Thigh
Tcold
1
d ( N A ,T )
N A (T )
异质材料之间的接触电势
k BT N A (T )
E AB (T ) 
ln
e
N B (T )
kB
E AB (Thot , Tcold ) 
e
热电偶

Thigh
Tcold
N A (T )
ln
dT
N B (T )
117
关于电输运的测量
• 常见问题－虚焊
电阻 < 0 ?
V+
Iin
清洁表面、助焊剂、超声压焊
VIout
• 注意事项－消除温差电势
同质材料
Meter
同质材料
两引线应该使用相同材料；
异质材料的连接点应该处于相同的温度；
同质材料的两端的温度应该相同
环境电噪声
118
课后作业－2
在测量电阻时，需要考虑哪些因素？
不同的阻值范围，采用的测量方法有何不同？
119
115
MPMS维护 1
超导量子磁强计的维护及注意事项
• 液氦、温度、磁场
100％
液氦
温度
磁场
60％
50％
40％
30％
液面计
120
MPMS维护 2
超导量子磁强计的维护及注意事项
• 液氦液面与
最大可使用
的磁场
100 ％
90 ％
80 ％
7.0 特斯拉
70 ％
60 ％
50 ％
40 ％
30 ％
20 ％
5.0 特斯拉
1.0 特斯拉
0.1 特斯拉
< 0.01 特斯拉
121
MPMS维护 3
超导量子磁强计的维护及注意事项
1、控制用计算机
严禁修改MPMSR2快捷方式的
设置
软盘必须查/杀病毒 
2、样品室
保持样品室清洁（准确度）
保证样品杆密封（下页）
He
122
MPMS维护 4
超导量子磁强计的维护及注意事项
• 保持样品腔的清洁（验证、检查）
1、在样品杆上安装一支干净的空吸管；
2、设定磁场1.0 T（闭环）；
3、测量M ～ T 曲线（1.8 K ～ 300 K）；
4、验证。
M
～ 108 emu
123
T
MPMS维护 5
超导量子磁强计的维护及注意事项
• 保持样品杆密封良好（防止结冻、固态氮氧）
注意O圈
Grease seal
124
120
样品室有大量空气凝结的结果
• 固态O2的反铁磁峰
125
样品室密封
• 经历固－液转变点
5.6 mmole
126
样品室连续抽气
• 经历固－液转变点
5.6 mmole
127
举轻若重
• 液氦的价格
400元/升
2000年：～50 元/升；2007年：80元/升；2009年：～200元/升
• 氦的密度
1 kg液氦～8 L液氦；1 L液氦 ～ 700 L氦气
氦气 (273 K, 1 atm)：0.178 47 g/L；液氦：0.124 98 kg/L
氦气 (273 K, 1 atm)：5 603 L/kg；液氦：8.001 3 L/kg
• 人的肺活量：～ 3.5 L
1 块钱！
～ 15 呼吸/分钟
128
MPMS XL的新功能
• Multiple Measure
129
125
MPMS XL的新功能
• Multiple Measure (Sequence Command)
130
MPMS XL的新功能
• Multiple Measure
131
MPMS XL的新功能
• Multiple Measure命令的使用
132
MPMS XL的新功能
• Multiple Measure命令的使用
133
MPMS XL的新功能
• Multiple Measure
n
m
k
134
130
剔除异常值的方法
• 国家标准
观测值个数  3
GB/T 4883-1985
《数据的统计处理和解释 正态样本异常值的判断和处理》
GB/T 8056-1987
《数据的统计处理和解释 指数样本异常值的判断和处理》
检出异常值的个数不超过 1：
MPMS XL：
Grubbs检验法、Dixon检验法 Multiple Measure
检出异常值的个数上限大于 1：
偏度－峰度检验法、Dixon检验法
135
实验标准偏差
Bessel公式
n次测量结果：x1, x2, …, xi, …, xn

n
1
实验（样本）标准偏差： s  x  
  xi  x
n  1 i 1
1 n
算术平均值： x    xi
n i 1

2
单次测量的分散性
s  x 的等价表达式1： s  x  
2
1  n 2 1  n  
   xi     xi  
n  1  i 1
n  i 1  
s  x 的等价表达式2： s  x  
2
1  n 2
   xi  n  x 
n  1  i 1


136
实验标准偏差
Bessel公式
n＝2：x1, x2
x1  x2
算术平均值： x 
2
1
单次测量的偏差： xi  xi  x   x1  x2
2
实验标准偏差：s  x  
1
2
判据： xi 
 x1  x2
1
2
 s  x
或者都保留
或者都剔除
137
为什么
• 两个数据点
x1＝1.456 9、 x2＝2.038 7
x1  x2
算术平均值： x 
 1.747 8
2
实验标准偏差：s  x  
1
2
 x1  x2 
0.581 8
2
 0.411 4
1
单次测量的偏差： x1  x2   x1  x2  0.290 9
2
判据： xi  k  s  x 
2
k
2 138
MPMS XL的新功能
• Multiple Measure
n>2
mn
ks(x)
139
135