Transcript Isolering av koffein

1
Isolering av koffein
Koffein är en organisk förening som finns i bl.a. kaffe och te. Den hör till gruppen alkaloider.
Kaffets uppiggande verkan beror på koffeinet. I en kopp medelstarkt kaffe finns 80-100 mg
koffein. Kaffebönan innehåller 1–2 % koffein.
I detta arbete isoleras koffein ur kaffepulver.
Säkerhet
Etylacetat är lättantändligt, ingen öppen låga eller elplatta i närheten.
Utrustning
- Büchnertratt
- gummimanschett
- filtrerpapper
- E-kolv, 250 ml
- magnetomr. med
uppvärmning eller
värmeplatta
- mensur, 100 ml
Kemikalier
- separertratt
- utrustning för destillation
- sandbad
- indunstningsskål
- utrustning för sublimering
- filtrertratt
- rundkolv, 250 ml
- kaffepulver
- kaliumkarbonat (K2CO3)
- etylacetat
- magnesiumsulfat
(MgSO4, torkas vid ca 150 oC)
Utförande
Skriv på varje linje en rubrik som förklarar vad som sker i punkterna under.
___________________________________________________________________________

10,0 g kaffepulver sätts i en 250 ml E-kolv med 110 ml dest. vatten. Blandningen kokas
10-15 min under omrörning (magnetomrörning).

Den varma blandningen sugfiltreras med Büchnertratt. Filtratet överförs till en ny 250 ml
E-kolv, 20 g kaliumkarbonat tillsätts, blandningen omrörs och kyls till rumstemperatur.
Teoribakgrund: Kemisten 1 (Söderströms) sid. 56-61, 89-91. Kemisten 2 sid. 51-52.
Kemisten 6 sid. 124-125.
2
___________________________________________________________________________

Lösningen extraheras med totalt 90 ml etylacetat i tre omgångar (3 x 30 ml) på följande
sätt (extrahera i dragskåp):
1) Häll lösningen i separertratten och tillfoga sedan 30 ml etylacetat (figur 1). Vid
extraktionen skakas blandningen kraftigt någon minut. Obs. Kom ihåg att ofta avlägsna
övertrycket när du extraherar, speciellt i början, genom att öppna separertrattens kran
(riktad in mot dragskåpet, figur 3).
Figur 1. Först lösningen,
sedan 30 ml etylacetat.
2) Låt faserna separera och
tappa ut vattenfasen i en
E-kolv. (Varför är vatten
undre fas och etylacetat
övre fas?) Den organiska
fasen hälls övre vägen i en
annan E-kolv innehållande
4 g torr MgSO4 (torkmedel,
binder vatten).
Figur 2. Sätt på proppen
och håll den på plats med
fingret.
Figur 3. Sväng separertratten med kranen snett uppåt
och öppna kranen för att
släppa ut övertrycket. Stäng
kranen, skaka och släpp ut
övertrycket.
3
3) Vattenfasen sätts på nytt i separertratten och extraktionen fortsätter med en ny
portion 30 ml etylacetat. Den organiska fasen slås ihop med den som finns i E-kolven
med torkmedlet. Ännu en tredje extraktion utförs på samma sätt.
___________________________________________________________________________

Skaka E-kolven innehållande etylacetatlösningen och torkmedlet och låt den sedan stå
10-15 min (skaka ett par gånger under denna tid).

Blandningen filtreras på vanligt sätt med glastratt och filtrerpapper. Filtratet får rinna ner
i en 250 ml rundkolv (ska destilleras).
___________________________________________________________________________

Bygg upp destillationsanordningen i ett dragskåp. Använd värmemantel som värmekälla.
Sätt fast kolv och kylare med klämmare till stativ. Placera någonting under förlaget
(rundkolven dit etylacetatet rinner) som stöd eller sätt fast den med en klämmare till ett
stativ. Etylacetatet bortdestilleras tills det återstår ca 10 ml lösning i kolven.
Kvarvarande lösning innehållande koffein hälls i en indunstningsskål och resten av
etylacetatet avdunstas på varm sandbädd (nätt och jämnt till torrhet). Kvar blir oren
koffein.

Koffeinet kan renas t.ex. genom sublimering. En lyckad sublimering ger en mycket ren
produkt. Sublimeringen kan också misslyckas, t.ex. på grund av för hög temperatur. Ifall
sublimeringen (eller någon annan rening, t.ex. omkristallisation) inte görs, uppvägs det
orena koffeinet (smältpunktsbestämningen utförs inte).
4
Rening av koffein genom sublimering
(se även ”Alternativ utrustning för sublimering vid atmosfärs tryck och vid reducerat tryck”)

Överför med spatel det orena koffeinet till en ren, torr och uppvägd petriskål av glas. Väg
sedan för att bestämma det orena koffeinets massa. Anteckna färgen och utseendet hos
koffeinet.

Finfördela koffeinet så bra
som möjligt och placera
petriskålen på en värmeplatta. Täck den med tre
stycken filtrerpapper. Ställ
ett dekanterglas innehållande kallt vatten ovanpå
filtrerpappren. Dekanterglaset skall täcka hela
petriskålen. Dekanterglaset håller filtrerpapSublimering av koffein
pren på plats, samtidigt som vattnet har en
kylande verkan. Byt till ett nytt dekanterglas med kallt vatten i, om det gamla blir varmt.

Sätt plattan på låg - medium värme. Efter en stund syns vita koffeinångor inne i petriskålen och vita kristaller som hänger ner från filtrerpappret. Stäng av värmen och flytta
sublimeringsutrustningen lite till sidan där det inte är så hett. Efter en kort stund när det
inte mera syns några vita ångor tas filtrerpappret försiktigt bort, får svalna och det rena
koffeinet skrapas ner i en ren, torr och uppvägd petriskål eller på ett urglas. Väg för att få
koffeinets massa.

Uppbevara koffeinet i exsickator tills smältpunktsbestämning (och eventuell IR-analys)
har gjorts.
Analys av produkten


Bestäm koffeinets smältpunkt och jämför med litteraturvärdet. (Om möjlighet finns kan
man uppta ett IR-spektrum av koffeinet och jämföra det med ett spektrum från en
databas, se t.ex. http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi.)
Anteckna färg, lukt och om koffeinet är kristallint eller icke-kristallint.
Rapportering




Koffeinets strukturformel (förenklad).
Utbytet av koffein som procent av den utvägda mängden kaffe.
Koffeinets smältpunkt och smältpunkten enligt litteraturen.
Färg, lukt och kristallinitet.
Exempel på rubriker för de olika delmomenten vid isoleringen på sid. 1-3.
Utförande

Skriv på linjerna en rubrik som förklarar vad som sker i punkterna under.
Extraktion av bl.a. koffein från kaffe till vatten

10,0 g kaffepulver sätts i en 250 ml E-kolv med 110 ml dest. vatten. Blandningen kokas
10-15 min under omrörning (magnetomrörning).

Den varma blandningen sugfiltreras med Büchnertratt. Filtratet överförs till en ny 250 ml
E-kolv, 20 g kaliumkarbonat tillsätts, blandningen omrörs och kyls till rumstemperatur.
Extraktion av koffein (bl.a.) från vatten till etylacetat
Lösningen extraheras med totalt 90 ml etylacetat i tre omgångar (3 x 30 ml) på följande sätt
(extrahera i dragskåp):
1) Häll lösningen i separertratten och tillfoga sedan 30 ml etylacetat (figur 1). Vid
extraktionen skakas blandningen kraftigt någon minut. Obs. Kom ihåg att ofta avlägsna
övertrycket när du extraherar, speciellt i början, genom att öppna separertrattens kran
(riktad in mot dragskåpet, figur 3).
o.s.v.
Torkning av den organiska fasen

Skaka E-kolven innehållande etylacetatlösningen och torkmedlet och låt den sedan stå
10-15 min (skaka ett par gånger under denna tid).

Blandningen filtreras på vanligt sätt med glastratt och filtrerpapper. Filtratet får rinna ner
i en 250 ml rundkolv (ska destilleras).
Borttagning av etylacetat

Bygg upp destillationsanordningen i ett dragskåp. Använd värmemantel som värmekälla.
Sätt fast kolv och kylare med klämmare till stativ. Placera någonting under förlaget
(rundkolven dit etylacetatet rinner) som stöd eller sätt fast den med en klämmare till ett
stativ. Etylacetatet bortdestilleras tills det återstår ca 10 ml lösning i kolven.
Kvarvarande lösning innehållande koffein hälls i en indunstningsskål och resten av
etylacetatet avdunstas på varm sandbädd (nätt och jämnt till torrhet). Kvar blir oren
koffein.
Alternativ utrustning för sublimering vid atmosfärs tryck och vid reducerat
tryck