Transcript μPICの応用 （X線
宇宙線研究室 服部香里 2009/1/15 1 Outline ☻ m-PICを用いた二次元計数型ガス検出器 ☻ Small-angle X-ray scattering (SAXS) ☻ 大強度X線(Spring-8)での性能評価 ☻ 応用： 二次元中性子イメージング検出 2009/1/15 2 m-PICを用いた二次元計数型ガス検出器 30 cm 2009/1/15 3 micro-Pixel Chamber(m-PIC)を 読み出しに用いた2次元X線イメージング検出器 m-PIC 二次元位置検出器 検出面積：10cm×10cm (512ch), 30cm×30cm(1536ch) GEM(gas electron multiplier) m-PIC gain ～ 3－10 gain ～ 1,000－5,000 gas electron multiplier (GEM), F. Sauli (1997) X線入射窓 ：ポリイミド 100 mm (93 %透過 @ 8 keV) 140um 70um 4－300mm 0.4kV/cm 10cm 4mm程度 2 kV/cm 400μm 2009/1/15 pixel pitch 400 μm 4 4 DAQ Data acquisition (DAQ) ASD Detector (m -PIC) Cathode 256 ch Amplifier Shaper Discriminator (ASD) Position Encoding Module 100 MHz 100 MHz memory board position, LVDS out clock VME bus 33 bit (X, T) (Y, T) PC Digital out 256 ch (LVDS) ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 エンコーダ: anode, cathodeからのdigital信号 → (X, T) (Y, T)をメモリーボードに送り出す 2009/1/15 5 m-PICの位置分解能 m-PIC単体 Xe 70% C2H6 30% 1 atm ガス厚1 mm X線発生装置 12 kV 位置分解能 s = 120 mm 局所的にX線を照射 10 Mcps /mm2まで線形性を確認 読み出しシステム 全面照射で 20Hzから5 MHzまで線形性を確認 5桁の線形性 2009/1/15 6 X線小角散乱への応用 2009/1/15 7 X線結晶構造解析 X線結晶構造解析 規則正しい構造のあるもの・・・・・結晶など Å程度の構造を解析 →散乱角：数十度 回折パターン：点状 ABT（酒石酸水素アンモニウム） 2009/1/15 8 X線小角散乱 X線小角散乱 周期構造を持たない系・・・・・生物試料、産業用材料、ソフトマターなど 1-100 nmスケールの構造 X線：高い透過力 →小さい散乱角：0.8 – 8° 利点 結晶を作る必要がない 溶液の状態で測定可能 (生物試料の多くは溶媒に溶ける) 2009/1/15 SiO2 溶液散乱 9 小角散乱の典型的なパターン ディスク ∝q-2 無限に長い棒 ∝q-1 球 ∝q-4 Porod則 ∝ (S/V)q-4 比表面積 ∝q-2 強度がべき乗で変化 →広いダイナミックレンジを持つ検出器 2009/1/15 10 高精度構造解析を目指して 現在広く使われている検出器 →積分型検出器・・・・・X線照射量を積分して最後に読み出し 固体検出器：Imaging plate (IP), CsI(Na)+CCD 読み出しノイズ・時間に比例したバックグランド →ダイナミックレンジを制限 CCD : 103-4 IP : 105-6 実用された検出器で最も広いダイナミックレンジ →構造解析の精度を制限 2009/1/15 11 計数型検出器 計数型検出器 ・・・・・photonを一個ずつ数える →理論的には統計揺らぎのみ →高精度測定 を実現 2009/1/15 12 Charge deposit ガス検出器では最高 COMPASS GEM検出器の Camera length 0.6～3.5m ～50倍 target で安定動作 beam μ-PIC BL45-XU 1012 photons/s (ビームサイズ : 1 mm× 0.8 mm) KEK-PFの約1000倍の強度 2009/1/15 13 小角散乱 筋繊維の構造 試料：コラーゲン X線：0.9 Å(13.8 keV) 106 events 105events 104events 2009/1/15 少ないイベント数で散乱プロファイルが見えている 14 溶液散乱 (溶質の散乱) = (溶液) - (溶媒) Counting rateが全く異なる二つの散乱の引き算 →線形性が大事 散乱角の大きい領域 →差が小さい →高い精度が必要 2009/1/15 15 溶液散乱 たんぱく溶液散乱Apo-Ferritin 8 keV (1.5Å) 照射時間 470 s 照射時間 150 s q-4 106 溶液 溶媒 (水) 溶液 – 溶媒 溶液 : 1.5 Mphotons /s High counting rateで 溶液 6 溶液散乱のdynamic 溶媒 (水) range > 10 二次元X線イメージング検出器で最も広い 溶液 – 溶媒 2009/1/15 →高精度構造解析に期待 Imaging plate 16 位置分解能向上のためには 電荷情報を取得 デジタル信号の幅から電荷量を計算 2009/1/15 17 パルス幅測定 Data acquisition (DAQ) ASD Detector (m -PIC) Cathode 256 ch Amplifier Shaper Discriminator (ASD) 2009/1/15 Position Encoding Module 100 MHz 100 MHz memory board LVDS position, out clock VME bus (X, edge,T) 33 bit (Y, edge, T) PC Digital out 256 ch (LVDS) ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 信号の立ち上がりと立ち下り両方検出 パルス幅が計算できる パルス幅→電荷 18 位置分解能 グリッドマスク 直径：500 mm 8 keV (1.5 Å) ビーム中心から32 mm以内使用 s= 93.6 mm s=157.9 mm (電荷重心演算なし) 2009/1/15 19 位置分解能の向上 m-PIC (重心演算あり) Imaging plate pixel size 100 mm コラーゲン 8 keV (1.5 Å) ビーム中心付近 0.00807 nm-1 (320 nm相当) 0.0148 nm-1 FWHM 0.0111 nm-1 0.0161 nm-1 重心演算あり なし 2009/1/15 位置分解能が向上 20 X線小角散乱実験まとめ • 大強度X線を照射しても安定動作 • Global counting rate 5 桁で線形性を確認 • タンパク質溶液散乱: Imaging plateとほぼ一致 • 溶液散乱 : 6桁以上にわたって線形性を確認 世界最高性能、高精度測定へ • 電荷重心演算で位置分解能向上 s = 93.6 mm imaging plate (pixel size 100 mm) と散乱プロファイルが一致 2009/1/15 21 熱中性子散乱検出器 への応用 JRR-3 NOPビームラインでの 性能評価の結果 2009/1/15 22 m-PIC二次元イメージング検出器 通常使うガスに3Heをまぜれば、熱中性子が検出できる GEANT4 simulation 1-atm Ar-C2H6-3He (>99:10:<1) triton proton track length [cm] 2009/1/15 23 熱中性子を用いた性能評価 J-PARC 物質生命科学研究施設 パルス中性子用検出器を目指して開発 2008年9月 JRR-3 NOPビームライン 中心波長7.6Åの熱中性子を照射 Ar 80%, C2H6 9%, 3He 11% 検出部 10cm×10cm×0.4cm gas gain < 1000 proton (765 keV)+triton (191 keV) の飛跡を検出 ガス層が薄いため、全飛跡を検出できない →ヒットした座標を平均 2009/1/15 24 位置分解能 8 mm 4 mm ダイレクトビームをΦ8のCdスリットに照射 スリット穴を中心として、プロファイルを作成 r = 4 mmで強度半分 Error functionでfit 位置分解能 1.0 mm 2009/1/15 25 中性子散乱検出器まとめ χ2/d.o.f c2/d.o.f. • m-PICで熱中性子が検出できることを実証できた • 位置分解能 1 mm • Bragg peakを検出 <今後> 30 • ガス層を厚くする、圧力を上げる 252Cf (n+γ) • 厚さ5cm, (Ar-C2H6) 70%, 3He2030%, 2atmで gamma • 検出効率30% 10 neutron • dE/dxで中性子とガンマ線を区別 0 100 200 300 400 500 2009/1/15 dE/dX [keV/cm] 26 まとめ 計数型ガス検出器m-PIC X線小角散乱・・・・・大強度で安定動作 (電荷量 : COMPASS GEMの約50倍) 106以上のダイナミックレンジを達成 他の検出器より1桁大 高精度測定 位置分解能 s = 93.6 mm 熱中性子散乱・・・・・イメージングできることを実証 1 mmの位置分解能を達成 2009/1/15 27 Future work • パルス幅測定ができるシステム 2 MHzまでしか動作しない 10 MHz以上で動作できるよう改良 • 検出効率向上 →ガス層厚く 現在 X線 ： 24%@8keV → 2-3倍 中性子 30%目標 ← ガス層 5 cm, 2 atm • 大面積化 (10 cm×10 cm → 30 cm×30 cm) 2009/1/15 28 backup 2009/1/15 29 X線散乱の原理 周期構造による散乱 構造因子 散乱波 = 電子密度分布r(r)の試料 からの散乱の重ね合わせ 散乱強度 散乱強度は自己相関関数の フーリエ変換 自己相関関数 2009/1/15 30 積分型検出器(1) Imaging plate CCD photon CsI (Na) 結晶 結晶性の燐光物質 BaF(Br, I):E2+ Clad glass Fiber plate Core glass X線照射後 CsI(Na) 赤色レーザー PMT 燐光：青 2009/1/15 X線 CCD 31 計数型検出器 固体検出器 固体検出器 ・・・・・PILATUS (半導体検出器をCMOSチップで読み出し) →高エネルギーX線に対しても高い検出効率 →ダイナミックレンジ 106 ↑カウンタのサイズ →> 106 のレンジで測定するには繰り返し測定 →読み出しによるdead time 2 ms, framing rate 10-100 Hz ピクセルサイズ 172 mm 2009/1/15 32 計数型検出器 ガス検出器(1) ガス検出器 →ダイナミックレンジ：理論的には無限大 →連続測定可能 MWPC・・・・・昔よく使われた 位置分解能が悪い high counting rateに対応できない RAPID・・・・・ワイヤー, 800 mmピッチ MSGC(200 mmピッチ), m-PIC(400 mmピッチ) ・・・・・マイクロパターン検出器 大型化が容易 33 計数型検出器 ガス検出器(2) 位置分解能 < ピクセルサイズ (⇔固体検出器の位置分解能 = ピクセルサイズ) ◇photonのヒットした座標のみを使って位置計算 →回路がシンプル、高速対応しやすい ◇電荷量を使って重心演算 → 位置分解能がよい ADCを使うと装置が大型化、高速化しにくい →位置分解能 MSGC: 200 mmピッチ → 90 mm RAPID: 800 mmピッチ → 375 mm 2009/1/15 34 計数型検出器 ガス検出器(3) Micro Strip Gas Chamber (MSGC) 結晶の構造解析 溶液散乱 : 6桁にわたって線形性を確認 計数型ガス検出器で高精度測定可能 MSGC: gas gain～1000で 放電により不安定になる 2009/1/15 m-PICを開発 35 Setup 真空槽にガスを封入 一か月以上封じ切りで安定動作 X線の吸収を抑えるため 入射窓：ポリイミド 100 mm ガス封入前：真空にする 30 cm from μ-PIC 入射窓の両側を真空に ガスは1 atmで封入 to pre-amplifiers Printed circuit board 2009/1/15 36 DAQ Data acquisition (DAQ) ASD Detector (m -PIC) Cathode 256 ch Amplifier Shaper Discriminator (ASD) Position Encoding Module 100 MHz 100 MHz memory board LVDS position, out VME bus clock 33 bit (X, Y, T) PC Digital out 256 ch (LVDS) ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 エンコーダ: anode, cathodeからのdigital信号が10 ns (= 1 clock) で同期したときのみ、(X, Y, T)をメモリーボードに送り出す 2009/1/15 37 画像歪み 10 cm グリッドマスク 0.9 Å (13.8 keV) CCD 感度補正なし 歪み補正なし イメージのゆがみなし 2009/1/15 グリッドマスク間の距離の誤差 < 1% 直角からのずれ < 1° 38 Counting Rateの線形性 (local) X線発生装置 モリブデン (Ka 17.4 keV) 10 Mcps/mm2 まで線形性確認 他の計数型検出器 PILATUS(固体) : ～15 MHz/mm 補正により～50 MHz/mmまで ↑溶液散乱の引き算でどの程度 精度が出るか？？？ RAPID (ガス) : 1 MHz/mm 2009/1/15 39 Counting Rateの線形性 (global) べき：1.038 Error：0.7% Spring-8 BL45XU 試料：グラッシーカーボン X線：13.8 keV 20Hzから5MHzまで(5桁以上) 線形性を確認 5MHzでの安定動作 ←ガスパターン検出器では 世界最高性能 Saturationは見られなかった 低いcounting rate領域でも 精度よく測定 計数型検出器の特徴 2009/1/15 40 10 cm 10 cm 試料：ベヘン酸銀 X線：8 keV 10 cm 試料：シリカ (110 nm, 5 mg / ml) X線: 8 keV 感度補正なし 歪み補正なし イメージのゆがみなし 2009/1/15 41 Accidental coincidence 2 MHz 120 kHz Au nano particle 0.9 Å(13.8 keV) anodeとcathodeが100%coincidenceがとれていれば Accidental coincidenceによるゴーストはないはず ビーム中心 1 M photons /s あたりから Accidental coincidenceによる ゴーストが見え始める 2009/1/15 ゴースト 42 Counting loss cathode cathode anode coincidence cathode analog out anode 電子雲 同じピクセルで発生した信号 回路のtime walkにより 1 clock (= 10 ns)でanodeとcathodeで同期が取れないことが多い 2009/1/15 43 Apo-Ferritin 溶液散乱 8 keV (1.5Å) Uniformity gainむらが 改善 従来法：Mode-I anodeとcathodeのcoincidenceをとる 得られたデータをそのまま全てプロット 1 photon → 0-2 hits Mode-II 全てのデジタル信号を取得 photonの数をプロット 44 Pile-up cut Mode-II使用(全てのデジタル信号を取得) SiO2 溶液散乱 8 keV (1.5 Å) カット前 2009/1/15 前後200 ns以内に別のphotonが検出されたとき それらのイベントはカット カット後 45 溶液散乱：Dynamic range Mode-I (coincidenceをとる) Mode-II (全てのデジタル信号を記録) 照射時間 150 s 球形の粒子 溶液 溶媒 (水) 溶液 – 溶媒 引き算が合っていない q-4 106 途中でベキが変化 溶液 溶媒 (水) 溶液 – 溶媒 溶液 : 1.5 Mphotons /s High counting rateで SiO2 ナノ粒子溶液散乱 8 keV (1.5Å) 溶液散乱のdynamic range > 106 二次元X線イメージング検出器で最も広い 2009/1/15 →高精度構造解析に期待 46 パルス幅測定 (mode-III) Data acquisition (DAQ) ASD Detector (m -PIC) Cathode 256 ch Amplifier Shaper Discriminator (ASD) 2009/1/15 Position Encoding Module 100 MHz 100 MHz memory board LVDS position, out clock VME bus (X, edge,T) 33 bit (Y, edge, T) PC Digital out 256 ch (LVDS) ASD : m-PICからのchargeをdigitalに変換 信号の立ち上がりと立ち下り両方検出 パルス幅が計算できる パルス幅∝電荷 47 パルス幅→波高 アナログ波形を三角形に近似 波高は電荷量に比例 電荷分布の重心がもとまる 2009/1/15 48 実際の信号 t anodes cathodes t 2009/1/15 49 高輝度下におけるaging ビーム中心付近の散乱 強い散乱ピーク 半永久的にgainが落ちる X線検出効率が落ちる 解決策 クエンチャーガス エタンからCO2に変更 signal-to-noise ratioの改善 全ての信号がthresholdを越えるように 2009/1/15 50 時分割測定 0秒 1.95 秒後 脱水前 脱水後 KEK Photon Factory 0.7Å 3.90 秒後 6.50 秒後 ピロメリット酸の脱水反応 7 sec間の時間変化を捉えた 2009/1/15 Spring-8等強いソース →より時間分解能の高い測定 51 Small-angle neutron scattering (SANS) X線小角散乱と同じスケールをみる 1 nm – 1 mm X線： 物質中の電子と相互作用 電子密度がもとまる Zが大きいほど散乱大 軽い元素を含んだ物質の構造解析が難しい 中性子散乱と X線散乱実験は 相補的 Coherent cross section 中性子: 散乱断面積は核スピンで決まる 原子核の分布がもとまる 軽い元素を含んだ物質の構造解析が可能 2009/1/15 52 中性子で見えるもの 中性子 Ｘ線 水分子 水分子が見える N. Niimura, et al. タンパク質の構造 Li O Mn 軽い元素が見える O Li 2009/1/15 リチウムイオン電池材料 T. Kamiyama, et al. 53 中性子源 (1) 原子炉からの中性子 連続的にやってくる 加速器を使用したパルス中性子 J-PARC等 high counting rate パルス状なのでTime-of-flight (TOF)が使える さまざまな波長の中性子散乱を一気に測定可能 54 中性子源 (2) パルス中性子用検出器への要請・目標 1 ms程度の時間分解能→TOF (現在 1 ms) →計数型であることが必要 バックグランドとなるガンマ線に対して不感 →ダイナミックレンジ(目標107)が広がり、高精度測定ができる 位置分解能 < 1 mm (現在2-3 mm) 2次元イメージング検出器でこれらの要請を満たすものはない 2009/1/15 55 計数型検出器の時間分解能 μ-PICの場合、信号のタイミングは10nsで測定可能 • 小角散乱 →信号は検出器全面に分布 →現在のシステムでは10Mcpsまで処理できる →構造をみるには105events程度必要 →時間分解能は105/107=10msec程度 • 単結晶構造解析 →信号は局在 →小角散乱より少ないイベント数(何イベント必要かは今後評価する予 定)で構造を解ける →時間分解能<10msec 2009/1/15 56 X-ray Crystal Structure Analysis with μ-PIC X-ray generator at laboratory Dec. 2003 @ Tokyo-Tech Continuous Rotation Photograph Method 2009/1/15 10×10cm2 mPIC 時間情報→結晶の回転角 Takeda et al. J. Synchrotron Rad. (2005) 12, 820-825 57 大型μ-PIC(30cm×30cm) 30cm角μ-PICとしては初のビーム試験 システムとして動作することを確認 μ-PIC単体で動作(GEMなし) μ-PIC ASD 24cm ビーム 30cm 2009/1/15 First image of 30cm μ-PIC 試料：ベヘン酸銀 X線：13.8 keV 58 10cm角μPIC 200℃まで上昇させて ピロメリット酸を脱水 Number of event 65 sec Time 2009/1/15 angle（2θ:degree） 黒：脱水後 赤：脱水前 動径方向角度（2θ：degree） 59 The intensity I(2θ, t) is expressed as I = xId (2θ)+ (1-x)Ih (2θ), where Id (2θ), Ih (2θ) is the intensity of the dehydrate, the hydrate, respectively, including a background 0 sec 1.95 sec 3.90 sec 6.50 sec 4.3×104 events / 0.65 sec 2009/1/15 Time resolution will be expected to about 4 msec with a count rate of 10MHz60 Accidental coincidence Mode-II使用(全てのデジタル信号を取得) SiO2 溶液散乱 8 keV (1.5 Å) 1 M photons /s あたりから Accidental coincidenceによる ゴーストが見え始める 2009/1/15 61 Contrast Match Method 2009/1/15 62 Bragg peak 試料：F12H20 Bragg peak： q=1.02 / nm 黒：m-PIC 赤：中性子シンチレータ ZnS/6LiF ほぼ同じ位置にピークが 検出された m-PIC 検出効率が低い ←飛跡の平均位置だと統計が 足りなかったので 飛跡の重ね合わせ 圧力を高くする ガス層を厚くする 2009/1/15 63 電荷量測定読み出しシステムのコンプトンカメラ への応用 開発目的：MeVガンマ線天体観測 micro-TPC (読み出し：m-PIC) 反跳電子のエネルギー・飛跡 ピクセルシンレータ 散乱ガンマ線の位置・エネルギー 1photon毎に再構成可能 →強力なバックグランド除去が可能 2009/1/15 64 ガンマ線イメージング 三線源を用いたイメージング 133Ba 133Ba (356 keV) 22Na (551 keV) 137Cs 22Na 137Cs (662 keV) イメージングはできている 反跳電子の反跳方向、コンプトン点の決定精度が悪い (40%がコンプトン点を間違える) 2009/1/15 65 TPC-modeII ヒット数 Anodeのヒット数 cathodeのヒット数 coincidenceのヒット数 Hit数 ： 約2倍に 2009/1/15 66 パルス幅測定 (mode-III) Data acquisition (DAQ) ASD Detector (m -PIC) Cathode 256 ch Amplifier Shaper Discriminator (ASD) 2009/1/15 Position Encoding Module 100 MHz 100 MHz memory board LVDS position, out clock VME bus (X, edge,T) 33 bit (Y, edge, T) PC Digital out 256 ch (LVDS) 67 ガンマ線による反跳電子の飛跡 二次元平面への射影 t 反跳方向 コンプトン点 anodes t 反跳方向 コンプトン点 2009/1/15 cathodes パルス幅(∝電荷量) を計ることで コンプトン点の決定精度 が向上することが期待 (ガンマ線カメラに応用予定) 68