Transcript LC/MSを用いた生物試料中の ベンゾトリアゾール系化合物定量法

2006.9.4-5
水環境学会シンポジウム
LC/MSを用いた生物試料中の
ベンゾトリアゾール系化合物定量法
株式会社 住化分析センター
○吉田 寧子、村上 高行、竹田 菊男
対象化合物
物質名
2-(2H-1,2,3-ベンゾトリアゾール-2-イル)4,6-ジ-tert-ブチルフェノール
2,4-ジ-tert-ブチル-6-(5-クロロ-2H-1,2,3ベンゾトリアゾール-2-イル)フェノール
略称
(DBHP)BT
(DBHP)CBT
CAS
3846-71-7
3864-99-1
毒性
LD50
LC50
2000mg/kg以上（ラット）
500mg/L以上（ヒメダカ）
LD50
2000mg/kg以上（ラット）
用途
紫外線吸収剤
紫外線吸収剤
分子量
323.43
357.88
構造式
HO
HO
C (C H 3 ) 3
Cl
N
N
N
N
N
N
C (C H 3 ) 3
その他
C(CH3)3
C(CH3)3
(DBHP)BTは「化学物質の審査及び製造等の規制に関する法律 （化審法 ） 」に基づき、自
然的作用による化学的変化を生じにくく（難分解性）、かつ生物の体内に蓄積されやすい
（高蓄積性）ことが判明しており、平成16年に第一種監視化学物質に指定されている。
→2006.7.4.この物質を含む樹脂成型品、塗料、接着剤などの輸入を禁止することが適当と
の審議結果が出されている。当該物質の国内年間製造量は120トン。
(DBHP)BT のLog Pow：9.3（HPLC法）
LC/MS測定条件とIDL
HPLC [ 機種 : Agilent 1100 ]
カラム : SUMIPAX ODS-A (2mm×150mm×5μm)
移動相 : A : H2O B : MeOH = 1/99
流量 : 0.2mL/min カラム温度 : 40℃
注入量 : 50μL
MS [ 機種 : Agilent MSD SL ]
フラグメンター電圧:(DBHP)BT;50V (DBHP)CBT;125V
キャピラリー電圧（Vcap）: 2000V
ネブライザー : N2（50psi）
ドライングガス流量: N2(4.0 L/min)
イオン化法 : APCI（+）SIM
モニターイオン (m/z):
(DBHP)BT定量用324 確認用325
(DBHP)CBT定量用358 確認用360
物質
IDL(ng)
試料量(g)
最終液(mL)
IDL試料換算値(μg/kg-wet)
(DBHP)BT
0.33
10
1
0.03
(DBHP)CBT
0.30
10
1
0.03
前処理フローと添加回収試験結果
1m ol/L K O H /E tO H
加熱還流
物質
試料量
(g)
(DBHP)BT
(DBHP)CBT
10
10
試料名
マコカレイ
添加量
(ng)
2.5
2.5
試料量
添加量
測定
(g)
(ng)
回数
10
無添加
1
15
スズキ
NH2
ｶ ｰ ﾄﾘｯｼ ﾞ精 製
ヘ キ サ ン抽 出
10
無添加
15
1
1
1
回収率
(%)
81.8
76.9
対象物質
(D B H P )B T
L C /M S -S IM
A P C I-P ositive
MDL試料換算値
(μg/kg-wet)
0.06
0.14
検出濃度
回収率
(μ g/kg-w et)
(%)
< 0.06
-
(D B H P )C B T
0.19
-
(D B H P )B T
1.4
91.8
(D B H P )C B T
1.6
92.5
(D B H P )B T
0.51
-
(D B H P )C B T
3.3
-
(D B H P )B T
1.6
75.3
(D B H P )C B T
4.6
89.3