Transcript ESR spectra：10kGy

Thermoluminescence and ESR
study of shocked minerals
K. Noritake, K. Ninagawa, T. Usami, S. Toyoda
(Okayama University of Science)
Objective
We investigated the change by the shock
metamorphism in the lattice defects in quartz, albite and
oligoclase by thermoluminescence (TL) and electron
spin resonance (ESR).
I Sample
II Instrument
1. Two stage light-gas gun
2. Gamma-ray irradiation
3. TL spectra
4. ESR
III Result
1. Quartz
2. Albite (2-1 Minas, 2-2 Siga, 2-3 Niigata)
3. Oligoclase
IV Application to Ries crater
I Sample
sample
Quartz
We used a quartz from Minas
Brazil, three albite from Minas
Brazil, Niigata Japan and Siga
Japan, and a oligoclace from
Aichi Japan as samples.
Minas Geras, Brazil
Albite
Minas Geras, Brazil
Niigata Japan
Siga Japan
Oligoclase
Aichi Japan
Shock experiments
Sample type
Sample source Projectile velocity
（km/s）
Quartz
Minas Geras,
Brazil
2.85
Albite
Minas Geras,
Brazil
4.15
Niigata, Japan
4.21
Siga, Japan
4.18
Aichi, Japan
3.50
Oligoclase
4. ESR (electron spin resonance)
JEOL X-band ESR spectrometer
・JES-PX2300
・room temperature
Condition
・microwave intensity 1mW
・modulation amplitude 100kHz,
・sweeping 10mT/30sec
・time constant 0.03sec
in Okayama Univ. of Science
III Result Thermolminescence spectra of
1. Quartz Quartz (Minas Gerais, Brazil)
spectra
spectra
unshocked
10kGy
TLglow curve
shocked, 2.85km/s
10kGy
TLglow curve
Thermolminescence (TL) glow carve
TL Glow Curves of Quartz (Minas Gerais)
TL Intensity (counts)
25
unshocked 400-500 nm
shocked 400-500 nm
20
15
10
5
0
0
100
200
300
Temperature (oC)
400
500
ESRspectra：10kGy
Qz (Minas
Gerais, Brzil)
ESR Qz,
spectra：10kGy
Minas Gerais, Brazil
2000
unshock
ESR Signal Intensity (a.u.)
1500
shock 2.85km/s
1000
500
0
-500
-1000
-1500
unstable type of E1’ center g=2.001
-2000
Ge center g=1.997
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
2. Albite
unshocked
2-1 Albite (Minas Gerais, Brazil)
Thermolminescence spectra
shocked
4.21km/s
2-1 Albite (Minas Gerais, Brazil)
ESRAlbite,
spectra：10kGy
Minas Gerais, Brazil
2000
unshock
ESR Signal Intensity (a.u.)
1500
1000
shock 4.15km/s
500
0
-500
-1000
-1500
g=2.0031
unknown
-2000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
2-2 Albite (Siga, Japan)
Thermolminescence spectra
unshocked
shocked
4.18km/s
2-2 Albite (Siga, Japan)
Albite, Siga, Japan
ESR spectra：10kGy
2000
ESR Signal Intensity (a.u.)
1500
unshock
1000
shock 4.18km/s
500
0
-500
-1000
-1500
g = 2.0031
-2000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
2-3 Albite (Niigata, Japan)
Thermolminescence spectra
unshocked
shocked
4.15km/s
2-3 Albite (Niigata, Japan)
ESR spectra：10kGy
Albite, Niigata, Japan
ESR Signal Intensity (a.u.)
2000
1500
unshock
1000
shock 4.21km/s
500
0
-500
-1000
-1500
g = 2.0031
-2000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
3. Oligoclase Oligoclase (Aichi, Japan)
Thermolminescence spectra
0
0
ESR spectra：10kGy
Oligoclase
(Aichi, Japan)
ESR spectra：10kGy
Oligoclase
ESR Signal Intensity (a.u.)
2000
1500
unshock
1000
shock 3.50km/s
500
0
-500
-1000
-1500
g=2.011
-2000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5
335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
IV Application
to Ries crater
Ries crater
ESR spectra：10kGy
Ries crater4, ～10GPa (MONOMICT GRAVITIC BRECCIA)
1000
ESR Signal Intensity (a.u.)
800
600
Ries crater2 STAGEⅢ, 25-35GPa (SEELBRONN SUEVITE)
Ries crater3 STAGE Ⅳ, 35-40GPa (AUMUHLE)
400
200
0
-200
-400
-600
-800
unknow g=2.011
E1' center g=2.001
Ge center g=1.997
-1000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
For all of the three albites, TL spectra increase
around 500nm 300℃, and the new ESR signal
(g=2.0031 unknown) produced by the shock.
Results
The changes in lattice defects in the minerals by shock
Metamorphism.
I think that I can apply this result to minerals in Crater.
It is thought that it is possible to use it also to discover Crater.
Ries crater
ESR spectra：10kGy
Ries
1000
Rise crater2 STAGEⅢ(SEELBRONN SUEVITE) 25~35GPa
Rise crater3 STAGE Ⅳ(AUMUHLE) 35~40GPa
ESR Signal Intensity (a.u.)
800
600
Rise crater4,～10GPa(MONOMICT GRAVITIC BRECCIA)
400
200
0
-200
-400
-600
-800
unknow g=2.011
E1’ center g=2.001
Ge center g=1.997
-1000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
Projectile velocity
sample pressure
v=4.0km/s
60.1-102.0GPa
v=3.5km/s
49.1-83.8GPa
v=3.0km/s
39.6-66.9GPa
TLスペクトル画像説明
（例）
波長(nm)
温度(℃)
350℃から700℃
温度領域別のTLスペクトル
0℃から420℃
発
光
強
度
2
解析時に変更可能
黒：100℃から200℃
青：200℃から300℃
緑：300℃から400℃
発光が強い
60枚目
1
3
波長領域別のグロー曲線
解析時に変更可能
黒：350nmから400nm
青：400nmから500nm
緑：500nmから600nm
発光が弱い
1枚目
シアン：600nmから700nm
擬似カラー（図3に対応）
発光強度
グロー曲線
TLスペクトル
Wavelength(nm)
100℃から200℃
Temperature(oC)300℃から400℃
200℃から300℃
TL intensity(arb. units)
TL intensity(arb. unit)
Minas Albite (induced)
黒：100℃から200℃
黒：350nmから400nm
青：200℃から300℃
青：400nmから500nm
緑：300℃から400℃
緑：500nmから600nm
シアン：600nmから700nm
Wavelength(nm)
300℃から400℃
Temperature(oC)
300℃付近
300℃付近
500nm
500nm
⑥Minas Albite 3.64km/s
Minas Albite unshock
TL intensity(arb. units)
400nm, 550nm
TL intensity(arb. units)
TL intensity(arb. unit)
TL intensity(arb. unit)
Wavelength(nm)
300℃から400℃
Temperature(oC)
300℃付近
Wavelength(nm)
300℃から400℃
Temperature(oC)
300℃付近
500nm
500nm
TL intensity(arb. unit)
③Minas Albite 3.71km/s
TL intensity(arb. unit)
No.7 Minas Albite 4.21km/s
TLスペクトル
グロー曲線
黒：100℃から200℃
黒：350nmから400nm
青：200℃から300℃
青：400nmから500nm
緑：300℃から400℃
緑：500nmから600nm
TL intensity(arb. unit)
滋賀 Albite(induced)
Wavelength(nm)
100℃から200℃
300℃から400℃
Temperature(oC)
シアン：600nmから700nm
300℃付近
450nm
TL intensity(arb. unit)
Wavelength(nm)
300℃から400℃
Temperature(oC)
TL intensity(arb. unit)
TL intensity(arb. unit)
400nm, 550nm
滋賀 Albite unshock
Wavelength(nm)
300℃から400℃
Temperature(oC)
300℃付近
300℃付近
TL intensity(arb. unit)
TL intensity(arb. unit)
④滋賀 Albite 3.64km/s
No.9 滋賀 Albite 4.18km/s
TLスペクトル
TL intensity(arb. unit)
新潟 Albite (induced)
Wavelength(nm)
Temperature(oC)
グロー曲線
黒：100℃から200℃
黒：350nmから400nm
青：200℃から300℃
青：400nmから500nm
緑：300℃から400℃
緑：500nmから600nm
300℃付近
シアン：600nmから700nm
450nm
Wavelength(nm)
Temperature(oC)
TL intensity(arb. unit)
TL intensity(arb. unit)
TL intensity(arb. unit)
新潟 Albite unshock
Wavelength(nm)
Temperature(oC)
300℃付近
300℃付近
TL intensity(arb. unit)
②新潟 Albite 3.64km/s
TL intensity(arb. unit)
No.8 新潟 Albite 4.15km/s
Minas Quartz (induced)
TLスペクトル
グロー曲線
黒：0℃から100℃
黒：350nmから400nm
青：100℃から200℃
青：400nmから500nm
緑：200℃から300℃
緑：500nmから600nm
シアン：300℃から400℃
シアン：600nmから700nm
250℃付近(400nm-500nm)
250℃付近（400nm-500nm）
100℃付近
Minas Quartz unshock
100℃付近
Minas Quartz 2.85km/s
まとめ Albite
40000
350-400nm
35000
400-500nm
1. 同じAlbite でも産地のよりunshockが異なる
TL Intensity(cps)
30000
500-600nm
25000
20000
15000
10000
5000
2. 300℃付近（400-600nm）に捕獲中心が形成
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Temperature(℃)
3. 捕獲中心は衝撃の度合で増加する
Minas Albite unshock
24000
350-400nm
21000
400-500nm
TL Intensity(cps)
18000
500-600nm
15000
12000
9000
6000
3000
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Temperature(℃)
071005実験　070802衝撃実験
Minas Albite shocked
まとめ Quartz
Quartz　unshock 縦切り　k-012 n,i γ線：10kGy
2400
337-400nm
2100
500-600nm
1500
600-700nm
1200
900
600
300
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Temperature(℃)
Minas Quartz unshock
2400
337-400nm
2100
400-500nm
TL Intensity(cps)
1. Minas Quartzは200℃から300℃のグロー
曲線が弱くなる
2. 100℃の発光強度が強くなる
TL Intensity(cps)
400-500nm
1800
1800
500-600nm
1500
600-700nm
1200
900
600
300
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Temperature(℃)
Minas Quartz shocked
ESR測定 結果
２００７年２月 阪大実験
Albite, Minas Gerais, Brazil
ESR Signal Intensity (a.u.)
2000
Unshocked Albite 10mT
1500
1000
Shocked Albite 10mT
500
↓ g=2.0003
0
-500
-1000
-1500
-2000
330.5
↑ g=2.0044
Room Temperature
331.5
332.5
333.5
334.5
335.5
336.5
Magnetic Field (mT)
337.5
338.5
339.5
340.5
２００８年３月 理大実験
Albite, Minas Gerais, Brazil
2000
Minas-shock-08025mW
Minas-unshock-08021mW
ESR Signal Intensity (a.u.)
1500
1000
500
0
-500
-1000
-1500
↑ g=2.0044
-2000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
２００８年３月 理大実験
Albite, 滋賀県田神山
2000
siga-shock-0802-1mW
ESR Signal Intensity (a.u.)
1500
1000
siga-unshock-0802-1mW
500
0
-500
-1000
-1500
↑ g=2.0044
-2000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
２００８年３月 理大実験
Albite, 新潟県糸魚川市
2000
ESR Signal Intensity (a.u.)
1500
1000
Niigata-shock-0802-1mW
Niigata-unshock-0802-1mW
500
0
-500
-1000
-1500
↑ g=2.0044
-2000
330.5 331.5 332.5 333.5 334.5 335.5 336.5 337.5 338.5 339.5 340.5
Magnetic Field (mT)
Raman
測定
４６４
quartz (powder) SiO2
coesite SiO2
５２１
Minas Unshock Qz
1.8
1.6
1.4
Intensity
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
150
350
550
750
950
Raman shift (cm-1)
1150
1350
Minas Shock Qz
2
1.8
1.6
Intensity
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
150
350
550
５２１
750
950
Raman shift (cm-1)
1150
1350
考察
1．TLスペクトル測定では
二種類の鉱物は衝撃により新たな格子欠陥が生成されることが明ら
かになった。
2．ESR測定では
Albiteは衝撃を受けると2.0044というg値がでてくることがわかった。
3．Raman測定では
Quartzが一部高圧鉱物であるCoesiteに変化していた？
080130 unshock oligoclase k-011 induced 画像
080130 shocked oligoclase k-008 induced 画像
080130 unshock calcite k-016 induced 画像
080130 shocked calcite k-015 induced 画像
試料ホルダー
飛翔体
１０mm
SUS
25mm
7.5mm
（試料台の厚さ）
20mm
22.5mm
１０ｃｍ
22.5mm
25mm
5mm
20mm
Sample
Albite
Minas Geras, Brazil
滋賀県田上山
新潟県糸魚川市
Quartz
Minas Geras, Brazil
衝撃実験装置（二段式軽ガス銃）
火薬
速度測定器
ヘリウムガス
ピストン
飛翔体
試料
衝撃
圧縮管
発射筒
試料ホルダー
JAXA本部（現宇宙航空研究開発機構宇宙科学研究本部 ）
X-ray 装置
• X線とγ線は発生機構が違う
• X線は原子核外、γ線は原子核内で発生する
• X線とγ線は物理的性質を同じくするもの
30KeV 高圧電源
24V電源
線源
X-ray装置
最大出力 50KeV 1mA
20号館２階X線照射室
Experimental procedure
1. Shock experiments were carried out by two stage light gas gun in
JAXA.
2. 10kGy gamma rays irradiation was carried out by 60Co in KURRI.
3. Their thermoluminescence (TL) spectra were measured by TL
readout system in Okayama Univ. of Science.
4. ESR spectra were measured by JEOL X-band ESR spectrometer in
Okayama Univ. of Science.
Shock experiments
Sample type
Experimental
day
2nd Aug. 2007
25th Dec. 2007
Albite
Sample source Projectile velocity
（km/s）
Minas Geras,
Brazil
4.15
Niigata, Japan
4.21
Siga, Japan
4.18
Quartz
Minas Geras,
Brazil
2.85
Oligoclase
Aichi, Japan
3.50