Transcript ANALISA GRAVIMETRI

ANALISA GRAVIMETRI
METODA GRAVIMETRI
• Bagian dari anlisa kuantitatif
berdasar penimbangan 
penimbangan hasil reaksi.
volumetri
• Analisa kuantitatif
konvensional
gravimetri
Gambaran Reaksi dalam
Gravimetri
A
+
bhn yg
bereaksi
B
pereaksi
ditimbang

C
hsl reaksi
* sisa bahan
* gas
* endapan
Perbedaan metoda berdasar
hasil reaksi
Penentuan ∑ gas
1.Cara evolusi
*tdk langsung
• A + B  Gas
• A ----  Gas
• Dari pencarian
gas  berat bhn
dpt diketahui
*langsung  gas
diserap adsorben 
ditimbang.(W1)
•Wo = brt adsorbn
•W1 = Wo + gas yg
diserap
W = berat gas
• 2.Cara
pengendpan.
*Gravimetri
A + B  C
bhn per
end
reaksi hsl
* End dibentuk
secara elektro
kimia  Elektro
Gravimetri
• Gravimetri.
aA + bB  AbBa
hasil reaksi
* zat dg kelrt <<
* pengeringan/
pembakaran 
senyawa dengan
susunan stabil &
diketahui  di tim
timbang
*Pereaksi B di(+) >>
utk menekan
kelarutan
Syarat endapan gravimetri
1.Kesempurnaan
pengendapan
• Kelrt endapan <<
dg mengatur faktor
(s)
• Pe(+) pereaksi
pengendap >>>
• (s) f (t)  (s) >>>
dengan naiknya t
• Kepolaran lrt (-) 
(s) <<, mdh me
(s) = kelarutan
2. Kemurnian endapn
• Endapan murni 
bersih dari pengotor
(terkontaminasi)
Kontaminasi  krn
adsorbsi,
oklusi/terkurung
3. Susunan Endapan
• Tertentu,
• stabil dlm bentuk
terakhir,
• diketahui dg pasti.
Perhitungan Anal Gravimetri
Secara * Stokhiometri
dengan
* faktor gravimetri (fg)
• Faktor gravimetri  perbandingan
Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari
terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir
yang terbentuk secara
stokhiometri.
Contoh aplikasi
• Pengendapan Cl sbg AgCl
1.NaCl + Ag+ 1.AgCl
X = Cl yang kita cari
Wo = berat NaCl awal
W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh
1. Ar (Cl)
fg Cl thd endp akhir  fg = ------------1. Mr (AgCl)
Ar(Cl)
Wx = fg x W1  WCl = ---------- x 1/1 x W1
Mr(AgCl)
Cl2 + pereaksi  2.AgCl
Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2
1. Mr.Cl2
fg Cl2 = ------------- -2. Mr.AgCl
Mr.Cl2
fg,Cl2 = ----------- x a/b
Mr.AgCl
Secara umum
Mr.Substan yang dicari
fg = ----------------------------------------------- x a/b
Mr.Substan yang diendapkan
Faktor gravimetri beberapa spesies.
spesies
Faktor gravimetri
SO3
Bentuk
endapan
BaSO4
Fe3O4
Fe2O3
Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3
Fe
Fe2O3
Mr.Fe / Mr.Fe2O3 x 2/3
MgO
Mg2P2O7
Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1
P2O5
Mg2P2O7
Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7
Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1
Perhitungan gravimetri
Senyawa yang mengalami
perubahan struktur
2. Analisa Fe secara gravimetri.
Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida
anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg
oksidanya, diperoleh dg pe ----- an
1000oC
Reaksi yang terjadi pada proses
pemanasan
• Fe + pereaksi  Fe(OH)3nH2O -----100oC
Fe(OH)3 + nH2O
900-1000oC
• 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O
stabil
2.Ar.Fe
fg Fe = -------------1.Mr.Fe2O3
• Wo = g Fe(OH)3nH2O
• W1 = g Fe2O3
fg.W1
• %Fe = ------------- x 100 %
Wo
Tahap tahap
analisa gravimetri
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Melarutkan sampel
Mengatur kondisi larutan (pH, t)
Membentuk endapan *endapan Bulky
Menumbuhkan kristal endapan
Menyaring  mencuci
Me --- / memijarkan  endp stabil,
kering, bentuk pasti, spesifik, ber
kristal
besar.
7. Me ----, menimbang sampai konstant
8. perhitungan
Tahap yang perlu diperhatikan
Untuk memudahkan langkah (5) 
endp yg terbentuk diupayakan ber
kristal besar/kasar, ?
* mengatur (t) kontak endapan dg
larutan nya,agar endp tdk terlalu
cepat mengendap.
Diagram alur analisa gavimetri
• Pelarut
Bahan
*pereaksi
pencuci
lartn
pH,s,t
*spesifik
endp kasar
t
endp murni
di timbang
Pengotoran endapan
• Dibedakan dlm bentuk :
*True
*Co precipition
*post
---- Ksp
---- Adsorb endp
---- pengendpn
berlanjut
contoh
a) Fe, Al me sbg
M(OH)n
(Ksp kedua berdekatan).
c) Ca2+, Mg2+ pada
pengendapan dg
oksalat 
Ca oksalat me ( ),
disusul Mg oksalat
b) Fe3+ terdapat ber
sama Mg2+
(teradsorb dlm bhn)
Mg(OH)2 ikut teren
dapkan.
Ca2+ + C2O4= 
lambat
CaC2O4
Harga Ksp
No
1
2
3
4
5
6
Senyawa
Fe (OH)3
Al(OH)3
Mg(OH) 3
CaC2O4
MgC2O4
BaC2O4
KsP
4.10-38
2.10-32
10.10-11
2,6.10-9
9.10-5
2,8.10-8
Pencucian endapan
*) (-) kotoran yang teradsobsi
*) mendapatkan endapan murni
Dlm pencucian sedikit banyak akan
melarutkan  larutan pencuci
perlu pemikiran .
Larutan pencuci
• # untuk endapan yg sukar larut /
sdkt larut dalam air panas 
pencuci dpt dipakai air panas.
Keuntungan pencucian air panas.
• Melarutkan kotoran
• Me(-) adsorbsi
• Memperlancar dlm penyaringan.
• # larutan pencuci dingin,
* (+) ion senama dari endapan  untuk
mengurangi pengionan endapan.
* (+) bahan organik  untuk me(-)
kepolaran air pencuci
* (+) larutan elektrolit  mencegah
peptisasi :  peruraian kembali
gumpalan koloid menjadi butiran koloid
 sulit dalam penyaringan.
EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN
Porsi vol pencuci kecil, n x
pencucian  lebih efektif
n>1
Vr
Cn = ( ---------------- )n . Co
V + Vr
• Cn = kotoran tertinggal di endapan
• Co = kotoran awal yang ada di endapan
• n = jumlah kali pencucian
• Vr = vol pencuci yang tertinggal di
endapan setiap kali pencucian
• Vo = vol pencuci tersedia untuk
pencucian endapan.
Contoh
tersedia air pencuci 20 ml
Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci
Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci
Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali
pencucian adalah 0,5 ml.
Misal kotoran awal 0,1 gr
Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah
pencucian,
mhs A :
0,5
Cr = ( ---------------)
20 + 0,5
1
x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr
kotoran sisa
mhs B :
0,5
Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr
5 + 0,5
kotoran sisa
Kelebihan / kekurangan
Analisa Gravimetri
*(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi
total luama (awal kerja  lprn
*(-)  1.waktu
kerja pendek
2. bahan sampel harus banyak,
Contoh analisa gravimetri
1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam
mineral sampai Fe teroks  Fe3+ ,  di
endapkan sbg Fe(OH)3xH2O
endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC
sampai diperoleh endapan akhir yang
konstant dalam bentuk oksidanya.
diperoleh berat 0,2481 gr
hitung % Fe dalam bijih besi.
Penyelesaian soal
Alur kerja :
H+
Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O
Wo = 0,4852 gr
t 1000 oC
Fe2O3
Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran
2x55,85
fg(Fe) = --------------- = 0,6983
159,96
%Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100%
0,2481
0,6983 x ------------- x 100 %
0,4852
= 35,70 %
Contoh.2
Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk
menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada
nalisa Gravimetri.
Penyelesaian soal :
Perubahan reaksi yg terjadi:
2 Fe3O4 + ½ O2  3 Fe2O3
2 mol

3 mol
2.Mr Fe3O4
0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4
3.Mr Fe2O3
Contoh 3
Berapa mL larutan Barium klorida yg
mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter
dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat 
BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni
Penyelesaian :
1 Ba
2+
+ 1 SO4=
1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)
bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322)
Mr.BaCl2.2H2O
(244)
10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58
Mr.Na2SO410H2O
(322)
Krn tiap mL reagen mengandung 0,09 gr
 mL yg diperlukan = 7,58/0,09 = 84,2 mL
Pereaksi pengendap organik
Peranan pereaksi organik :
*Pereaksi org berstruktur ukrn besar
(pereaksi yg mampu membentuk khelat)
 endapan bersifat spesifik
*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi)
-) 8.hidroquinolin mengendapkan Al
-) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu
mengendapkan
*Endapan ditimbang sbg oksida nya.
Kriteria pemilihan pereaksi organik
* bersifat selektif
* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi
dan endapan ionik lain.
* Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro
* Dapat dimodifikasi dengan penambahan
rantai / gugus
Cupferron dan Neocupferron
Kendala pelarut organik:
Kelarutan pereaksi dlm air kecil,  sulit
mendapat pelarut yang murni.
PR :
1. Sampel batuan row material Pabrik Semen
diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg
sebagai garam Carbonat
Pada pemijaran diperoleh endapan akhir
keduanya sebagai garam oksidanya dan
beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula
mula.
hitung berapa % Ca dan Mg di row material
tersebut. Berapa perbandingan dua
senyawa tersebut sbg garam carbonat.
2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida
Spt dalam tabel :
Mineral
oksida
%
CaO
MgO
45,18 8,10
FeO
SiO2
CO2
H2O
4.0
6,02
34,67 2,03
Total % = 100 %
Pada pemanasan dg Oksigen bahan kehilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,
besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).
Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.
mineral stlh -----,  CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2
Thermogravimetri
Perubahan berat berdasar rekasi kimia
dalam pembakaran / pemijaran pada analisa
gravimetri di kenal  Thermogravimetri.
Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu
100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk
Senyawa stabil sebagai oksida Ca.
Perubahan yg terjadi :
t:
100 – 250
400-500
700 - 800
CaC2O4.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO
+
+
+
H2O
CO2
CO2
Penentuan komponen dalam suatu campuran
dg thermogravimetri, harus dibandingkan
terhadap thermogram komponen murninya
 dapat dibandingkan perubahan berat
campuran dan yang murni  berat komponen
dalam campuran dapat diketahui.
% perub W camprn
%W komp A = ------------------------------------ x 100%
% perub W komp murni
10
H2O
8
mg x10
6
TERMOGRAM.1
CaC2O4.x.H2O.
co
4
2
CO2
CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O
CaC2O4  CaCO3 + CO
CaCO3  CaO + CO2
ToC x 100
2
4
6
8
10
10
A
TERMOGRAM.2
camp MgCO3&CaCO3
8
B
X 10 mg
5
CaCO3
murni
C
4
campuran
3
MgCO3
murni
1
T oCx100
1
5
7
8
10
Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni
800oC
pada pe ----------- hilang berat 44 %
450oC
Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat
52%
Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg
Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC
 56 gr, dan pada pemanasan 900oC
Kehilangan berat  36 gr
Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa
sampel yang hilang, b)% komposisi campuran
Penyelesaian a):
CaCO3 ----- CaO + CO2
BF = 100
(g)
o
800 C
Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100
= 44
44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)
450oC
MgCO3 -------- MgO + CO2
(g)
BF = 84,3
Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3
= 44
44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi
pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3
b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg
% kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %
kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg
% kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %
komposisi limestone :
% komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 %
% komp MgCO3 = 14/52 x 100%
= 27 %
% inert = 100 – (70 + 27)
= 3%
Ok
Silahkan belajar
Mandiri
Doc.rh.10