Transcript Slide_Seminar_Tugas_Akhir_Guiliano_Fernando_10506026

Guiliano Fernando
10506026
Pembimbing
Prof. Dr. Buchari

Pendahuluan
•
•
•
•
•

Logam tanah jarang
Elektroda selektif ion
Senyawa H2SbBP dan H2AdBP
Ruang lingkup penelitian
Tujuan
Metodologi Penelitian
• Pembuatan dan karakterisasi elektroda pembanding
• Pembuatan dan karakterisasi membran cair berpendukung
• Pembuatan dan karakterisasi elektroda selektif ion
Hasil dan Pembahasan
 Kesimpulan

Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan
Symbol
Nama Unsur
No Atom
Symbol
Nama Unsur
No Atom
Y
Yttrium
39
Gd
Gadolinium 64
Sc
Scandium
21
Tb
Terbium
65
La
Lanthanum
57
Dy
Dysprosium
66
Ce
Cerium
58
Ho
Holmium
67
Pr
Praseodymium
59
Er
Erbium
68
Nd
Neodymium
60
Tm
Thulium
69
Pm
Promethium
61
Yb
Ytterbium
70
Sm
Samarium
62
Lu
Lutetium
71
Eu
Europium
63
Th
Thorium
90
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
Elektroda Selektif Ion (ESI)

Prinsip dasar yang digunakan adalah sel
galvanic dengan mengukur potensial
listrik yang dihasilkan oleh membran
pada ion tertentu dan dibandingkan
dengan reference electrode
Esel = E ISE – E ref
Perbedaan pada permukaan membran ESI
ditentukan dari persamaan :
E = K – (2.303RT/nF) log (a)
Dimana :
K = konstanta
R = konstanta gas
T = temperature
n = jumlah elektron yang berpindah
F = konstanta Faraday
a = aktivitas ion analit dalam larutan
Kesimpulan

Struktur molekul H2AdBP (4-adipoilbis(1-fenil-3-metilpirazolon-5))

Struktur molekul H2SbBP (4-Acylbis(pyrazolones))
H3C
CH3
N
N
N
N
(CH2)8
O
O
H

CH
O
O
H
H2SbBP lebih sesuai untuk pemisahan logam tanah jarang karena
bersifat nonpolar dan LTJ merupakan asam lewis keras. Pada ligan ini
atom oksigen mampu mendonorkan elektron untuk membentuk
kompleks dengan LTJ
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan
Penelitian tugas akhir difokuskan pada pembuatan
elektroda selektif ion logam gadolinium dengan
membran polimer berpori PTFE
(politetrafluoroetilen) sebagai membran pendukung
yang direndam dalam larutan H2SbBP (1-fenil-3metil-5-pirazolon) dengan pelarut kloroform.
Selanjutnya elektroda selektif ion ini diuji secara
potensiometri melalui berbagai parameter seperti
selektifitas, limit deteksi, waktu respon dan usia
pemakaian.
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan

Membuat Elektroda Selektif Ion Gd sebagai sensor ion
Gd3+ dengan membran pendukung cair.

Karakterisasi membran pendukung cair.

Menentukan kinerja Elektroda Selektif Ion Gd melalui
berbagai parameter seperti faktor Nernst, kisaran
pengukuran, limit deteksi, dan waktu respon.
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan
Kawat Ag dibersihkan dengan larutan HNO3
pekat dan etanol teknis
Sambung kawat perak pada kutub positif dan
kawat platina pada kutub negative
baterai/adaptor.
Rendam kawat perak dan platina dalam larutan KCl 3M
sambil dialiri arus dari baterai/adaptor 3 volt selama sepuluh
menit (proses elektrolisis)
Angkat setelah muncul
endapan AgCl
Kawat Ag/AgCl
Tempatkan pada elektroda gelas
berisi larutan KCl jenuh
Elektroda Ag/AgCl
Uji kinerja elektroda dengan larutan KCl
dengan konsentrasi 10-1M-10-5M.
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan
Kawat Ag/AgCl tempatkan pada
badan elektroda
Membran PTFE direndam dalam
larutan H2SbBP dengan kloroform
0,1 M selama 24 jam
Tempel membran pada pada
salah satu lubang badan
elektroda
Karakterisasi dengan
FTIR-DRS dan SEM
Isi dengan larutan KCl dan
Standar Gd3+
Elektroda Kerja
Uji kinerja ESI dengan Larutan standar luar
dengan konsentrasi 10-1M-10-7M
Gd3+
Uji kinerja ESI meliputi
selektifitas, limit deteksi, waktu
respon dan usia pemakaian.
Metode pertama
dengan Ag/AgCl yang
sudah dikalibrasi
Hasil dan
Pembahasan
Kesimpulan
Elektroda Ag/AgCl I yang diuji menggunakan
Ag/AgCl kalibrasi
100
Potensial E (mV)

Metodologi Penelitian
R² = 0,7731
80
y = -4,2x + 96,98
60
40
20
0
0
1
2
3
4
5
6
- log Cl
Elektroda Ag/AgCl II yang diuji menggunakan
Ag/AgCl kalibrasi
100
Potensial E (mV)
Pendahuluan
R² = 0,3317
80
y = -2,67x + 89,67
60
40
20
0
0
1
2
3
- log Cl
4
5
6
Pendahuluan
Metode kedua
dengan kawat Ag
Hasil dan
Pembahasan
Kesimpulan
Elektroda Ag/AgCl I yang diuji menggunakan
kawat Ag
Potensial E (mV)
250
y = 44,17x + 51,75
200
R² = 0,9831
150
100
50
0
0
1
2
3
4
5
- log Cl
Elektroda Ag/AgCl II yang diuji menggunakan
kawat Ag
250
Potensial E (mV)

Metodologi Penelitian
y = 43,57x + 52,4
200
150
100
50
0
0
1
2
3
- log Cl
4
5
Pendahuluan
Hasil dan
Pembahasan
Metodologi Penelitian
Kesimpulan
180
160
menit 1
Potensial E mV
140
menit 2
120
menit 3
100
menit 4
80
menit 5
menit 6
60
menit 7
40
menit 8
20
menit 9
0
menit 10
0
1
2
3
4
- Log Gd (III)
5
6
7
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan
Pembahasan
Kesimpulan
Waktu (menit)
Persamaan regresi
R
1
E = 193,52+17,31 log [Gd3+]
0,9492
2
E = 198,23+18,05 log [Gd3+]
0,9596
3
E = 202,27+18,69 log [Gd3+]
0,9655
4
E = 203,92+18,90 log [Gd3+]
0,9681
5
E = 204,83+18,98 log [Gd3+]
0,9683
6
E = 205,89+19,07 log [Gd3+]
0,9678
7
E = 206,06+19,01 log [Gd3+]
0,9669
8
E = 206,21+18,95 log [Gd3+]
0,9666
9
E = 205,85+18,75 log [Gd3+]
0,9648
10
E = 205,91+18,68 log [Gd3+]
0,9628
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan
Pembahasan
Kesimpulan
Pendahuluan
Metodologi Penelitian
Hasil dan
Pembahasan
Kesimpulan
1554.63
Spektrum
IR PTFE
45
4500
4000
ligmelanew
3500
3000
2500
2000
1750
1500
752.24
1463.97
1440.83
60
1250
1000
750
401.19
688.59
1074.35
1398.39
1271.09
1708.93
509.21
640.37
607.58
910.40
854.47
1029.99
1002.98
1184.29
777.31
983.70
1211.30
1363.67
1315.45
2887.44
2854.65
3072.60
Hasil dan
Pembahasan
1496.76
1624.06
1589.34
Spektrum
IR H2SbBP
2939.52
2922.16
75
3450.65
Metodologi Penelitian
3761.19
3716.83
Pendahuluan
Kesimpulan
105
%T
90
30
15
500
1/cm
15
0
4500
ptfe
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
638.44
624.94
553.57
497.63
686.66
999.13
974.05
840.96
1076.28
1373.32
1298.09
2428.38
721.38
902.69
2173.78
Hasil dan
Pembahasan
750.31
1253.73
1215.15
1165.00
1490.97
1456.26
1560.41
30
1703.14
2578.83
%T
3734.19
4239.54
75
4058.23
Metodologi Penelitian
1620.21
2721.56
60
2960.73
2939.52
2922.16
2883.58
2864.29
2846.93
Spektrum IR
PTFE yang telah
direndam
H2SbBP
4320.55
Pendahuluan
Kesimpulan
90
45
500
1/cm
Pendahuluan




Metodologi Penelitian
Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan
Elektroda selektif ion Gd (III) dengan membran cair
berpendukung telah berhasil dibuat dengan kinerja yang
optimal.
Hasil karakterisasi terhadap membran cair
berpendukung menunjukkan senyawa H2SbBP telah
teradsorbsi ke dalam PTFE dan mendukung kinerja ESIGd(III)
Uji kualitas ESI-Gd(III) memberikan nilai faktor Nernst
yang optimal yaitu sebesar 19,07 mV/dekade dengan
kisaran pengukuran 10-1 – 10-6 M pada pH 4,2.
Waktu respon yang diberikan ESI-Gd cukup stabil dalam
waktu yang cukup lama.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Allah SWT
Kedua orang tua dan semua anggota keluarga
Prof. Dr. Buchari
Dr. Suryo Gandasasmita, MT
Teman-teman 2006
Staf laboratorium kimia analitik
Semua yang hadir di seminar ini