Transcript EMAX-5770

イオンスライサーの使用方法
2014/10/9
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試料準備
電子顕微鏡で観察する試料は
全体で3mmφに収まらなければ
なりませんそのためFIG1のような
大きさの試料を準備します。
最大大きさ
厚さは１００μ（0.1mm)程度にします
2.5—2.8mm
0.5—1mm
このような形に切り出します
FIG1
3mm
観察したい面
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断面試料の準備
１０：１
１．試料の観察面にエポキシG-2を薄く塗布しで貼り合わせる
(Harder 1: Resin 10の割合)接着面をクリップ等で押さえる
２．ホットプレート上で加熱する。硬化時間は
130℃－15min
120℃－20min
100℃－40min
80℃－90min
３．エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス
(100℃で軟化 室温で硬化)で貼り付ける
４．断面試料を作成する場合は試料の薄くなる
場所に応じて片面を薄くする必要があります
下図の通り２００μ程度がベストポジションです
200μ程度
スペーサ
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アイソメットの準備
２．これを持ち上げ止まったら
押して固定する
４．ここをゆるめてバランスをとる
１．水槽に８割くらい水を入れる
５．適当なおもりをのせる
３．試料をセットする
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2.5～2.8mm
0.5mm位
ＦＩＧ２
４．アイソメットにセットしてFIG2の大きさに切断する
ダイヤモンド砥石の厚さが0.35mmを考慮し、まず長辺を
カットし、0.5mm程度の厚さの試料にする
５．カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り
つけ、研磨厚が100μにするため横に両刃のカミソリもつけ
ておく。
６．ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水
を少量垂らしながら100μまで研磨する
（Siなどで１往復約５μ～１０μ研磨される）研磨されにくいＳｉＣ
などはダイヤモンドシートを使用する
７．試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように
アセトンでよく洗う
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７．イオンスライサーの標準試料ホルダーを１００℃に温め、
マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない
８．平行になるように試料をセットする
９．１が上になるようにイオンスライサーにセットする
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１．これをよこにたおして
３．試料ホルダー交換棒をセット
してスライサーにセットする
４．ロックする
２．ここを持ち上げながら
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１．中心あわせ顕微鏡をセットする
Ｙ方向
２．試料台固定
つまみをゆるめる
X方向
４．中心があったら固定つまみをロックする
３．試料の中心と厚さの中心を
スケールにあわせる
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マスキングベルトと試料との間隔調整
マスキングベルト
上側が薄い側
間隔はこの程度
ベルトの動きが悪いときはここ
マスキングベルトの
上げ下げ
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試料の補強
研磨が終了したら
単孔メッシュをのせる
エポキシ（５分硬化型）を
0.1mmΦくらいのワイヤー
の先端につけ、少量つける
エポキシが固まったら
１００℃に熱して外して
アセトンで洗う
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イオンスライサーの原理
マスキングベルト
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動作
アルゴンイオンビーム
マスキングベルト
試料
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イオン傾斜角度と薄片化する位置（試料エッジから）
400
350
薄片化する位置（μｍ）
300
250
200
150
100
50
0
1
1.5
2
2.5
3
3.5
イオン傾斜角度
薄片化する位置によって傾斜角度を決める。１度以下だと穴がなかなかあかない
ので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする
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研磨条件
最初は接着面までの距離を参考に角度を低め1.5°位で研磨し、先端が
接着面を超えて少ししたら、１度程度大きい角度で研磨するのがよい
研磨最先端が接着面に到達した時点が最良
穴のまわりを観察する
マスキングベルトの送りは２～３時間を目安に送った方がよい
ベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る
メーカーの説明だと２／３位の幅までは可能としているが
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保守作業
時々透過光源の前面をメチルアルコールでふく、怠ると透過光が極端に暗くなる
マスキングベルトを外す
ここを押さえながら
透過光源
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最表面の平面試料の作り方
1.0～2.1mm
イオン照射方向
密着させる
1.0～
1.45mm
１．上記の大きさの試料を切り出す
２．試料支持リングに５分間接着剤でセットする
観察面は裏向き
３．マウンティングワックスで試料をつける
４．固定する
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４．平面試料ホルダをセットする
５．試料交換時の試料タイプは平面試料を選択する
６．カセットストッパを挿入しマスキングベルトを
解放位置で固定する。
試料支持リングがマスキングベルトの役割をする
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