Transcript 肥料檢驗技術一致性訓練
樣品前處理-微波消化儀器介紹 前言 微波消化原理簡介 微波消化之優劣 有機質肥料微波消化程式 微波消化儀器實際操作步驟 前言 近年來微波技術應用非常廣泛，舉 凡酸消化分解、有機物萃取、化學合 成等，技術日漸成熟，就酸消化分解 而言，相較於傳統分析方法，不僅快 速且強酸之使用量大幅降低，相對產 生廢液量亦大幅減少，就電力消耗量 方面亦減少許多，對於節能及減廢是 一可廣泛應用的方法。 微波消化原理簡介 微波消化乃利用微波能快速加熱樣品， 一些具極性的化合物，如水等，能吸 收微波而快速升溫。將適量樣品和一 些具極性或離子性的溶液（通常為無 機酸）放在微波易穿透的密閉反應瓶 中，由於微波的照射使得樣品液快速 加熱及壓力提升，在短時間內便使得 樣品被完全消化及溶解。 微波消化原理簡介 電磁波能譜圖 X-射線 紫外光 10-10 10-9 10-8 3x1012 3x1010 10-7 可 見 光 10-6 3x108 紅外光 10-5 10-4 微波 10-3 波長 (meters) 3x106 頻率 (MHz) 10-2 10-1 無線電波 1 3x104 2450 3x102 微波能量加熱反應的機制 一、偶極轉動 (Dipole rotation) 二、離子傳導 (Ionic conduction) 微波與物質間交互特性 反射性(Reflective) 導體 微波完全無法穿透且不被吸收 如金屬物質 穿透性(Transparent) 絕緣體 微波可穿透且不被 吸收 如鐵氟龍、石英 吸收性(Absorptive) 介電物質 .... 微波可穿透且會被吸收 如水、鹽酸、硝酸 由科安企業有限公司簡報轉載 微波消化之優劣 優： 劣： 微波是一種低能量的電磁波，在加熱應用中並不會破 壞化學鍵，屬於安全的非游離波。 完全分解溶液中的有機物質，避免干擾火焰燃燒或增 加背景訊號。 酸液快速升溫增快反應速率，比傳統加熱法快10 ~ 100 倍完成消化。 在密閉消化瓶內進行消化，可減少待測元素逸散。 強酸使用量約為傳統消化法之1/5，廢液亦相對減少。 儀器及耗材較昂貴。 樣品量較少，樣品均勻性須注意。 常用酸之沸點 酸的種類 (濃 度) 常壓沸點 100 psi 下 硝酸 70 % 121 ℃ 190 ℃ 鹽酸 37 % 110 ℃ 140 ℃ 王水 （硝酸1: 鹽酸3） 112 ℃ 146 ℃ 液體溶液中偶極矩與介電常數 液體 丙酮 苯 甲醇 二氯甲烷 水 硝酸 氟酸 鹽酸 偶極矩 介電常數 2.77 0 1.68 1.14 1.85 2.17 1.82 1.08 20.70 2.27 33.62 8.93 78.54 50.00 83.60 4.60 由科安企業有限公司簡報轉載 一般利用傳導的加熱方式 . . .. . 對流傳遞 . 容器表面的溫度往往比液體的沸點高出甚多 由科安企業有限公司簡報轉載 利用微波加熱快速升溫 消化瓶內瓶 , 外瓶套筒 和 瓶架 ,可被微波能完 全穿透 樣品與無機酸混合液 (能吸收大部分微波能 而轉變成溫度上升) Gas Vapor 微波能 消化瓶 Liquid 液體快速升溫 由科安企業有限公司簡報轉載 微波消化操作程序 1、選擇消化試劑（以硝酸為主） 2、選擇程式控制模式(control mode) 3、選擇微波功率大小 (Microwave Power) 4、設定加熱時間 (Ramp and Hold times) 5、設定反應溫度及壓力 (Temperature and Pressure) 6、反應瓶的正確操作、清洗及維護 7、人員素質與訓練的控管 有機質肥料微波消化程式 Control Type Stage 1 Ramp To Temperature 2 3 Max Power 400 （800） 400 （800） 400 （800） %Power Ramp Pressure Temperature Hold 100 8:00 600 160 1:00 100 3:00 600 175 2:00 100 3:00 600 185 10:00 微波消化儀器實際操作步驟 1、稱取粉碎後肥料樣 品（約0.7g） 微波消化儀器實際操作步驟 2、加入適量試劑(約 HNO3 5mL及HCl 1mL) 微波消化儀器實際操作步驟 3、於Hood中預置反應 (predigest) 約 15~20分鐘 微波消化儀器實際操作步驟 4、確認監控瓶（以反 應較劇烈及樣品量 較多者） 微波消化儀器實際操作步驟 5、確定消化瓶、螺帽 及溫度壓力感測器 等，皆安裝緊密正 確無誤(維持監測瓶 緊密無漏氣尤其重 要) 微波消化儀器實際操作步驟 6、確認溫度、壓力控 制系統功能及安裝 皆正常 微波消化儀器實際操作步驟 7、選擇微波消化程式 微波消化儀器實際操作步驟 8、啟動微波消化 微波消化儀器實際操作步驟 9、冷卻至室溫後先緩 緩洩壓後再完全開 瓶 微波消化儀器實際操作步驟 10、清洗至50ml定量 瓶 微波消化儀器實際操作步驟 11、過濾備用 樣品前處理-微波消化儀器介紹 參考標準： 肥料檢驗法-磷之測定（CNS 8450） 肥料檢驗法-鉀之測定（CNS 8451） 肥料中有害成分檢驗法-鎘之測定（CNS 12955） 肥料中有害成分檢驗法-砷之測定（CNS 12954） 肥料檢驗法-鉛之測定（CNS 13201） 肥料中有害成分檢驗法-鎳之測定（CNS 13029） 肥料中有害成分檢驗法-鉻之測定（CNS 13030） 肥料中有害成分檢驗法-鈦之測定（CNS 13031） 肥料檢驗法-銅之測定（CNS 13171） 肥料檢驗法-鋅之測定（CNS 12967） 汞之測定（NIEA C303.01T、 NIEA W312.50C、IEC 62321等）