Transcript Espectroscopía atómica – masas

Química Analítica
Espectroscopía Atómica – Masas
y Química Analítica en Condiciones Extremas
ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA – MASAS
Y QUÍMICA ANALÍTICA
EN CONDICIONES EXTREMAS
Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología
UNIVERSIDAD DE ALICANTE
Química Analítica
Espectroscopía Atómica – Masas
y Química Analítica en Condiciones Extremas
COMPONENTES DEL GRUPO
Antonio Canals Hernández
(Catedrático de Universidad)
Montserrat Hidalgo
(Investigadora Ramón y Cajal)
Claudia Domini
(Tratamiento de muestra: Extracción / Digestión)
Lorena Vidal
(Tratamiento de muestra: Microextracción)
Beatriz Almagro Fernández
(Espectroscopía: Micronebulizadores)
Alfredo Sánchez Agulló
(Espectroscopía: Nebulizadores de Inyección Directa)
Nikolay Kovachev
(Espectroscopía: Micronebulizadores Múltiples)
Foto del grupo de Espectroscopia Atómica – Masas
y Química Analítica en condiciones Extremas
Química Analítica
Espectroscopía Atómica – Masas
y Química Analítica en Condiciones Extremas
I. INTRODUCCION
¿Qué es la Química Analítica?
Ciencia basada en el desarrollo y
perfeccionamiento de los métodos e
instrumentos para obtener información
sobre la composición y naturaleza
química de la materia.
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II. ÁREAS DE INVESTIGACIÓN DEL GRUPO
• Tratamiento de la muestra
Desarrollo y perfeccionamiento de métodos analíticos. Convertir una
matriz real en una forma adecuada para análisis.
• Espectroscopía atómica – masas
Desarrollo y perfeccionamiento de instrumentos analíticos. Conjunto de
técnicas analíticas utilizadas para detectar la existencia y/o cuantificar
elementos específicos.
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Extracción/ Digestión
- asistida por microondas
- asistida por ultrasonidos
• Microextracción
- en fase sólida
- en fase líquida
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Extracción/ Digestión
- asistida por microondas
Las muestras se colocan en reactores
junto con el disolvente o mezcla ácida
adecuada. La acción de la radiación de
microondas acelera significativamente el
proceso de extracción/digestión.
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Extracción/ Digestión
- asistida por ultrasonidos
En cualquier proceso de digestión de una
muestra se disuelven los componentes de la
matriz a través del lento fenómeno de difusión
desde la superficie. De ahí que el proceso se
acelere con agitación dado que se favorece la
transferencia de masa. El proceso de agitación
puede llevarse a cabo con la ayuda de los
ultrasonidos.
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Microextracción
- en fase sólida (SPME)
Se basa en la utilización de una fibra de sílice
fundida recubierta con una fase estacionaria
absorbente de naturaleza polimérica. La fibra
se expone a la muestra acuosa o gaseosa a
analizar, hasta que se establece el equilibrio
entre el analito en la muestra y la fibra. El
analito es desorbido de la fibra a temperatura
elevada e introducido en el instrumento de
medida.
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Microextracción
- en fase sólida (SPME)
El analito se puede extraer tanto del
espacio de cabeza de la muestra (a),
como de su volumen líquido (b).
El análisis se realiza manualmente (a),
o automáticamente (b)
(a)
(b)
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Microextracción
- en fase líquida
Es una metodología que se desarrolló para conseguir
la miniaturización de los métodos tradicionales de
extracción
líquido-líquido.
Los
requerimientos
generales para este método de preparación de
muestra son el uso de un disolvente orgánico (fase
extractante) inmiscible con agua (disolución de
muestra) y analitos que son más solubles en la fase
extractante que en la disolución de muestra.
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Microextracción
- Métodos e instrumentos de medida
Cromatografía de gases
(GC)
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III. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
• Microextracción
- Métodos e instrumentos de medida
Cromatografía de líquidos
de alta resolución
(HPLC)
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Espectroscopía de emisión óptica con plasma
de acoplamiento inductivo (ICP-AES)
• Espectroscopía de masas con plasma de
acoplamiento inductivo (ICP-MS)
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP)
Es un gas parcialmente ionizado cuyas propiedades
dependen significativamente de la fuente de ionización. La
energía y temperatura del plasma de acoplamiento
inductivo son mucho más elevadas que las del fuego
químico, lo que le confiere una capacidad de excitación e
ionización muy alta. Por esto, el plasma es una fuente
excelente para la espectrometría de emisión atómica y
masas.
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Espectroscopía de emisión óptica con plasma
de acoplamiento inductivo (ICP-AES)
Instrumentos de medida
Thermo Jarrel Ash
Atomscan Advantage ®
Espectrómetro de emisión óptica
secuencial con plasma de
acoplamiento inductivo
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Espectroscopía de masas con plasma
de acoplamiento inductivo (ICP-MS)
Instrumentos de medida
Thermo Elements VG PQ ExCell ®
Espectrómetro de masas cuadrupolar
con plasma de acoplamiento inductivo
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Sistemas de introducción de muestras líquidas
- Nebulizadores
- Cámaras de nebulización
- Nebulizadores de inyección directa
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Sistemas de introducción de muestras líquidas
- Nebulizadores
Se ha desarrollado un nuevo tipo de
nebulizador basado en la tecnología
“Flow Blurring Platinum” (FBPt).
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Sistemas de introducción de muestras líquidas
- Nebulizadores
El diseño del nebulizador
FBPt proporciona un mayor
rendimiento de nebulización.
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IV. ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
• Sistemas de introducción de muestras líquidas
- Nebulizadores
Un estudio comparativo entre el
nuevo nebulizador FBPt y otros
tipos
de
micronebulizadores
convencionales para su uso en
ICP-MS e ICP-AES ha demostrado
que el FBPt proporciona una
mayor sensibilidad en el análisis
para todas las condiciones de
nebulización evaluadas.
Nebulizador Micro
Mist CE
Nebulizador PFA
Micro Flow
Nebulizador FBPt
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Claudia Domini
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Lorena Vidal
(Tratamiento de muestra: Microextracción)
Beatriz Almagro Fernández
(Espectroscopía: Micronebulizadores)
Alfredo Sánchez Agulló
(Espectroscopía: Nebulizadores de Inyección Directa)
Nikolay Kovachev
(Espectroscopía: Micronebulizadores Múltiples)
Foto del grupo de Espectroscopia Atómica – Masas
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