Transcript 二草酸合铜

实验十四、二草酸合铜（II）
酸钾的制备和组成测定
一、目的要求
二、实验原理
三、实验用品
四、实验步骤
五、思考题
目的要求
1、熟练掌握无机制备的一些基本操作。
2、了解配位滴定的原理和方法。
3、熟练容量分析的基本操作。
实验原理
 草酸钾和硫酸铜反应生成二草酸合铜（Ⅱ）
酸钾。产物是一种蓝色晶体，在150℃失去结
晶水，在260℃分解。虽可溶于温水，但会缓
慢分解。
 确定产物组成时，用重量分析法测定结晶水，
用EDTA配位滴定法测铜含量，用高锰酸钾法
测草酸根含量。
实验用品
 仪器：布氏漏斗，抽滤瓶，瓷坩埚，酸式滴
定管，干燥器
 药品： CuSO4·5H2O（固），K2C2O4
（固），NH3·H2O-NH4Cl缓冲液（pH＝
10），二甲酚橙（0.2％)， H2SO4
（2mol·dm-3），KMnO4标准溶液
（0.02mol·dm-3），NH4Cl (2mol·dm-3)，
EDTA标准液（0.02mol·dm-3），NH3·H2O
（1mol·dm-3），NH3·H2O（浓）。
实验步骤
 二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备
 二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析
 根据以上结果求出产物的化学式
二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备
 称取3g
CuSO4·5H2O溶于6cm3 90℃的水中。
取9g K2C2O4·H2O溶于25cm3 90℃的水中。在
激烈搅拌下，将K2C2O4·H2O溶液迅速加入
CuSO4溶液中，冷至10℃，有沉淀析出。减压
抽滤，用6～8cm3冷水分三次洗涤沉淀，抽干，
晾干或在50℃烘干产物。称重。
二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的组成分析
 结晶水的测定
 Cu(II)的含量测定
 草酸根的含量测定
结晶水的测定
 将两个坩埚放入烘箱，在150℃时干燥1h，然
后放入干燥器中冷却30min后称量。同法再干
燥30min，冷却，称量至恒重。
 准确称取0.5～0.6g产物，分别放入两个已恒
重的坩埚中，放入烘箱，在150℃时干燥1h，
然后放入干燥器中冷却30min后称量。同法再
干燥30min，冷却，称量至恒重。
 根据称量结果，计算结晶水含量。
Cu(II)的含量测定
准
确 称 取 0.17 ～ 0.19g 产 物 ， 用 15cm3
NH3·H2O-NH4C1缓冲液（pH＝10）溶解，再
稀释至100cm3 。以紫脲酸铵作指示剂，用
0.02mol·dm-3 标准EDTA溶液滴定，当溶液由
亮黄色变至紫色时即到终点。
 根据滴定结果，计算Cu2+含量。
草酸根的含量测定
 准确称取0.21～0.23g产物，用2cm3 浓
NH3·H2O溶解后，再加入22cm32mol·dm-3
H2SO4溶液，此时会有淡蓝色沉淀出现，稀释
至100cm3。水浴加热至75～85℃，趁热用
0.02mol·dm-3 标准KMnO4溶液滴定，直至溶
液出现微红色（在1min内不褪）即为终点。
沉淀在滴定过程中逐渐消失。
 根据滴定结果，计算C2O42-含量。
五、思考题
 在测定Cu2+
含量时，加入的NH3·H2O-NH4C1
缓冲溶液的pH值不等于10，对滴定有何影响？
为什么？
 除用EDTA测量Cu2+含量外，还有哪些方法能
测Cu2+ 含量？
 在测定C2O42-含量时，对溶液的酸度、温度有
何要求？为什么？