Transcript 《 高考实验题的分析》 温州八中陈书远老师

高三专题复习
高考实验题
的分析
温州市第八中学 陈书远
考题浏览对比
2011浙江参考卷 10、下列有关实验的操作、原理和现象，正确的是
A、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，
过滤，然后加热蒸发滤液即可得硫酸亚铁晶体
B、纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相
C、油脂皂化反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的方法得到
高级脂肪酸盐
D、用10mL的量筒量取4.80mL的浓硫酸
操作、原理和现象
2011浙江高考卷 8．下列说法不正确的是
A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥
功能
B．硝基苯制备实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和
烧杯壁接触
C．中和滴定实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管
和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用
D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性
KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
（2011·浙江参考卷） 苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧
CHO
COONa
CH OH
化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：
2
2
+ NaOH
+
某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：
重结晶提纯过程：
溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
已知：（1）苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。
（2）苯甲酸在a、b、c三种溶剂中的溶解度（S）随温度(T)变化的曲线如下图所示：
请根据以上信息，回答下列问题：
（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是
，其理由是
。充分
萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是
。
萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是
。
（2）重结晶时，应选用的合适溶剂是
，其理由是
。
重结晶过程中，趁热过滤的作用是 除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出
。
（3） 洗涤时，采用的合适洗涤剂是
。
A．饱和食盐水 B．Na2CO3溶液 C．稀硫酸 D．蒸馏水
（4）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220 g，溶解后在容量瓶中定容
至100 mL，移取25.00 mL试样溶液，用0.1000 mol·L-1 NaOH溶液滴定，滴定至
终点时NaOH溶液共消耗24.65 mL，则试样中苯甲酸的含量
。
（2011·浙江高考卷 ）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基
羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
O OH
C CH
＋2FeCl3
==
O O
C C
＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后
加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水
溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁
热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_______，b________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有
利于得到较大的晶体：____。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
（3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，
需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是____。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液
C．70％乙醇水溶液
D．滤液
趁热过滤
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
（2011·浙江高考卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由
二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
O OH
C CH
＋2FeCl3
==
O O
C C
＋2FeCl2＋2HCl
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪
反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min
和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点
如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
解题方法指导
1、快速看题 初步印象
2、联系课本 拓展迁移
3、带着问题 利用信息
4、用语规范 书写端正
2012考试说明参考卷
过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体
的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)
= = 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应
2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +
19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +
10CO2 ↑+ 15O2↑+34H2O
50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
（1）图中支管的作用是
平衡压强，有利液体流下
过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系
漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)
= = 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应
2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +
19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +
10CO2 ↑+ 15O2↑+34H2O
50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
（2）步骤①的关键是控制温度，其措
磁力搅拌
施有__________、___________
和
冷水浴
_________
缓慢滴加H2。
O2溶液
带着问题 利用信息
磁
力
搅
拌
器
原理：利用磁性物质同性相斥的特性，通过不断变换基座两端
的极性来推动磁性搅拌子转动
作用：一般的磁力搅拌器具有搅拌和加热两个作用。
1、使反应物混合均匀，充分接触，也使温度均匀。
2、在一个密闭的容器中加热，需要防止暴沸，例如在蒸馏
过程中，可以加入沸石，也可以用磁力搅拌器，
3、加快反应速度，或者蒸发速度，缩短时间。
过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系
漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)
= = 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应
2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +
19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +
10CO2 ↑+ 15O2↑+34H2O
50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
（3）在滤液X中加入适量NaCl固体或乙
醇,均可析出过碳酸钠，原因是_____ 。
降低产品的溶解度（盐析或醇析作用）
联系课本 拓展迁移
过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系
漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
（4）步骤③中选用无水乙醇洗涤产
洗去水份，利于干燥
品的目的是______
硫酸亚铁铵晶体（摩尔盐）
洗涤操作的方法？
从漏斗滤纸上方缓缓倒入无入乙醇，
淹没沉淀物，等无水乙醇完全流出后再
重复2~3次，然后取出沉淀进行干燥
联系课本 ?
过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系
漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)
= = 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应
2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +
19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +
10CO2 ↑+ 15O2↑+34H2O
50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
（5）下列物质中，会引起过碳酸钠分
解的有_____。
AB
A．Fe2O3
B．CuO
C．Na2SiO3
D．Na2SO4
带着问题 利用信息 联系课本 拓展迁移
过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系
漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq)
= = 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反应
2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4= =
3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑+ 15O2↑+34H2O
50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解
（6）准确称取0.2000 g 过碳酸钠于250 mL 锥形瓶中，加50
mL 蒸馏水溶解，再加50 mL 2.0 mol·L-1 H2SO4 ，用2.000×10
- 2 mol·L-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL，则产
品中H2O2的质量分数为______ 。
中和滴定 拓展应用
模拟改编题 碱式碳酸镁密度小，是橡胶制品的优良填料。
可用复盐MgCO3·(NH4)2CO3·H2O作原料制备。某兴趣小组制
备碱式碳酸镁的实验方案和装置示意图如下：
（1）①搅拌的目的是 使反应物充分混合接触，提高反应速率
②选择水浴加热方式，其优点是： 使反应物均匀受热
（2）40℃复盐开始热解生成MgCO3·3H2O，
该反应的化学方程式为：
（3）40℃时，滴加卤水提高原料利用率
的原因是 吸收热解放出的NH
。 3和CO2
（4）一段时间后过滤洗涤，用蒸馏水洗涤的目的是:
洗去表面附着的NH4+和Cl- ，提高产品纯度
如何判断洗涤是否干净 ？
取少许最后一次洗出液于试管中，滴加稀硝酸酸化的
AgNO3溶液，若没有沉淀产生，则说明沉淀已洗净。
（5）碱式碳酸镁产品中镁的质量分数（w(Mg)%）越高，产
品质量越好，氯的质量分数越高，产品质量越差。分析Cl－
含量采用滴定法，先精确称取一定量产品用适量硝酸溶解，
经稀释等步骤最终配得一定体积的溶液。
①测定实验中除用到天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、滴定
管外，还用到的玻璃仪器有： 容量瓶（一定规格）、胶头滴管
。
②已知某温度时，银盐的Ksp及颜色如
13.（2011江苏高考，12分） (5)草酸重结晶的减压过滤操作中，
下表：AgCl
2×10－10 白色
除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有
。
AgBr 5.410－13 淡黄色
15.(2011安徽高考27，14分)
AgI
8.310－17 黄色
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁
－12 砖红色
Ag
2
CrO
4
2×10
圈）、
、
、
，
用硝酸银溶液滴定时，可用作指示剂的
18、（2011广东高考33，17分）（3）将试剂初步提纯后，准
c （a.NaBr b.NaI
是
2CrO4）且
确测定其中Ba(OH)
2·8H2c.K
O的含量。实验如下：①配制250ml
滴定时，应将溶液调成中性，不能是强
约0.1mol•L-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，
酸性或强碱性，其中不能是强碱性的原
加适量蒸馏水，
，将溶液转入
，洗涤，定容，摇
因是
。
匀。会生成氢氧化银(或氧化银)沉淀，
影响测量的准确性
（6）若已知制得的碱式碳酸镁的质量ag，要确定其组成（不
考虑微量杂质），还必需的数据有: ①②
。
①充分灼烧后，剩余固体的质量
②灼烧时，测算得的二氧化碳的体积（已换算成标准状况）
③灼烧时的温度和时间
④碱式碳酸镁的密度
谢谢大家
祝同学们
学习进步