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化学国家级实验教学示范中心
创新研究实验Ⅱ (材料化学实验)
BaTiO3系PTC陶瓷材料的
制备与性能测试
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实验技能训练要点
1
2
程序控温烧结技术
热敏电阻测试技术
3
压电测试技术
4
球磨机的使用
5
筛网的使用
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内容提要
第一部分
研究背景及目的意义
第二部分
实验基本原理
第三部分
实验仪器及试剂
第四部分
实验步骤
第五部分
结果与讨论
第六部分
实验延伸
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第一部分
研究背景及目的意义
正温度系数热敏电阻其阻值在某
一温度Tc以上随温度呈指数上升,
因而它可作为理想的加热元件,
其输出功率可随环境温度及散热
条件而自动调节,即当环境温度
高于其居里电或散热条件不理想
时,其阻值将迅速增大,而功耗
也随之降低至一较低水平。PTC
材料的这些特点使之在自调温加
热领域有广泛的应用。
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空调、暖风机用PTC加热元件
美容、美发用PTC发热元件
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·电话线故障保护
·变压器过载保护
·光纤电源过载保护 ·晶体管过载保护
·扬声器过载保护
熔胶枪用PTC加热元件
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PTC陶瓷热敏电阻器在过载电压(或
过载电流)下,其阻值迅速上升,使回路
中的电流急剧下降,因而可替代保险丝
来保护电子线路。应用于马达、变压器
等和其它电子线路中作为过电流保护。
与传统的保险丝相比,它可多次重复使
用,当过载消除后可自动恢复。陶瓷过
流保护元件即使在多次保护后阻值可恢
复至其初始值,使用寿命长。
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PTC 过流保护元件
用于各种液体饮料的加热、煮沸、保温。可以加热的饮品有:
咖啡、茶、酒、奶品,在合适的温度饮用,口感更舒适。
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用于水的加热汽化,产生
水蒸气。加热元件浸入水
中、或加热元件贴在蒸发
锅底面、或水从加热元件
中孔通过,当水达到沸点
后则产生水蒸气。主要用
途有:蒸汽美容,蒸汽熏
鼻,蒸汽消毒,加湿器,
桑拿蒸汽,药物蒸洗。
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半导体PTC陶瓷材料是一种新型
的功能材料:其主要成分是钛酸
钡并辅以适当的掺杂改性剂,采
用陶瓷工艺制造;主要原理是利
空调辅助加热器
用材料的电阻在居里温度附近发
生5-7个数量级的跳度而实现其功
能的,因而具有自动恒温及控温
等特点。
PTC材料制做的主要产品:1、单相电机起动器;2、消磁电
阻(用于彩电、彩显等);3、自动恒温取暖器;4、自动恒
温餐盘;5、家具防潮去湿器;6、自动恒温保暖器,手套;
7、低压自动恒温烙铁。
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实验目的
• 1.熟悉BaTiO3系PTC陶瓷材料的制备过程,对其
XRD图谱有初步认识;
• 2. 了解陶瓷样品室温电阻、居里温度和阻-温特性
的测量方法和过程。
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第二部分 实验原理
1.BaTiO3基PTC陶瓷的PTC效应
• 纯BaTiO3陶瓷是一种优良的陶瓷电容器材料,也是一种
典型的铁电材料。
• PTC效应与材料的铁电性和晶体效应有关。
• PTC与铁电性:电阻突变温度和铁电转变温度相一致;
• PTC效应与晶体效应:在铁电区域(居里温度以下),实
测的电阻率不大;在顺电区域(居里温度以上),铁电性
消失,晶界势垒影响显著,多晶体的电阻率大幅度上升。
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2. PTC电阻的热敏效应
• 热敏效应包含电阻-温度特性,
伏-安特性和电流-时间特性。
• 本试验主要测试PTC热敏电
阻电阻-温度特性。
• 阻-温特性是指在规定电压下
热敏电阻的零功率电阻值与电阻体温度之间关系。
• 零功率电阻是在某一规定的温度下测量PTC热敏电阻器电
阻值,测量时应保证其功耗低到功耗引起的电阻值的变化
可以忽略的程度。
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• 温度系数是表征阻-温特性好坏的另一重要
参数,其定义为:
1 dRT
aT 
R dT
(1)
• 推导得:
B
1 lg R2  lg R1
T 

lg e lg e T2  T1
(5)
(e = 2.71828, 1/lge = 2.303)
• 式中R1、R2为零功率时电阻值,其相应温度为T1和T2,实际测
量中一般取T1 = Tb,T2 = Tb + 15℃ 或 T1 = Tb,T2 = Tb + 25℃
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第三部分
试剂及仪器
试剂:钛酸钡,碳酸锶,50%硝酸锰溶液,三氧化二
钇,正硅酸乙酯,二氧化钛。
仪器:天平、球磨机、烘箱、Al2O3研钵、筛网、DY-
30台式电动压片机、智能温控马弗炉、QQM(1)
/ B型罐磨机、ZWX-C型PTC阻温特性测试系统
和DY-3型耐电压测试仪。。
耐电压测试仪
阻温特性测试系统
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第四部分 实验基本步骤
1.混合球磨
称量指定量的试剂,放入球磨罐中湿磨24小时,烘干;
2.造粒
a. 向球磨粉体加入聚乙烯醇
(PVA)水溶液和少许甘油,混合
均匀后盛入模具,压片,捣碎。
b. 重复压片、捣碎和过筛,筛
选60目到120目的粒状物。
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3.压片
液压机
• 将造粒的颗粒物压成素坯;
4.烧结
• 将素坯放入马弗炉中,按照以下过程烧结:
室温
6h
500℃
30min
500℃
2h
800℃
1h45min
1-1.5h
1350℃
23min
1350℃
30min
1150℃
1150℃
1h
1h
1290℃
自然冷却
1h
1230℃
1150℃
室温
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5. 将瓷片两面制作银电极,进行以下测试:
• 室温电阻率测试;
• 阻-温系数测试;
• 居里温度测试;
• 升阻比测试(Rmax/ Rmin);
• 击穿电压测试。
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注意事项
1. 实验过程中保持清洁,尤其是在球磨和研磨的过程中,避
免引入杂质 ;
2. 制作粘接剂(PVA)时要用沸水使其完全溶解;
3. 粘接剂(PVA)要与粉末颗粒均匀混合;
4. 压模时应注意:每个试片的粉末重量接近;加压成型时要
停留30秒;模具保持清洁和润滑。
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5.涂覆银浆时应注意:
• 烧覆银电极时使电极薄而均匀;
• 烘烤时间不宜过长;
• 银浆易挥发,要即刻使用;
6.测量时应按规范操作;
7.其他注意事项:
• 造粒后的粉末应用保鲜膜覆盖,以保持干燥;
• 球磨时球磨罐应关紧,且装入量不宜超过一半;
• 球磨机转速应适中;
• 制作坯体时,加压前应抽出空气,并将模具中的样品摇匀,
且使其受力均匀。
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第五部分
结果与讨论
• 实验数据的处理,采用XRD衍射仪对所合成的
BaTiO3基PTC纳米粉体进行表征,所测得结果与
标准图谱进行比较,分析产物的相并计算出粉体
的粒径。
• 通过不同温度电阻的测定,绘制出该样品的阻温
曲线图,并计算出该样品的阻温系数。
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实验思考题
• 1. 球磨后的粉体为何是纳米级?球磨时间与球磨速度
以及球磨罐的体积有无关系?
• 2. 本实验中造粒的作用是什么?在造粒过程中,加入
聚乙烯醇的目的是什么?加入聚乙烯醇的量对样品性
能有何影响?
• 3. 烧成过程中,烧结曲线的设计是依据什么进行?
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第六部分:实验延伸
1. 本试验是采用固相法制备的BaTiO3基PTC陶瓷材料。此方
法虽然简单,但是固相法的缺点使其的性能受到影响。
• 溶胶-凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物质的优点,是
实验室较为常用的方法。
• 纳米材料的制备方法较多,可参考实验文献,设计其他的
制备方法进行试验。
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2. 粒径效应BaTiO3基PTC陶瓷元件的性能有很
大的影响。可设计实验,考察BaTiO3粉体粒径的
对PTC陶瓷元件性能的影响。
3. 有关钛酸钡基纳米材料的制备方法以及应用,
可查看有关书籍以及文献。