Transcript HRMS1-vegso

Készítették:
Adonyi Zsanett, Brozsó Beáta, Horváth Holda,
Imre Nikolett, Izsó Eszter, Kiss Blanka,
Kovács Tímea, Langó Tamás, Takács Réka






Általában a dioxinokról
Mérés célja
Mintavétel
Minta előkészítés
MS felépítése
Kiértékelés



Halogénezett szerves
molekulák gyűjtőneve
Több mint 200
vegyületek
WHO toxicitás skála
◦ 17 káros
◦ Legkárosabb:
tetraklórozott 2,3,7,8tetraklorodibenzo-p-dioxin
(TCDD)
Rendkívül lassan bomlanak
 Savakkal, lúgokkal szemben ellenállóak
 Stabilak
 Nem illékonyak és vízben gyakorlatilag
„oldhatatlanok”
Előfordulásuk:
 Halogén vegyületek égésekor
 Műtrágyák, peszticidek
 Hulladék égetése


Táplálékláncon keresztül jut
be
◦ Májban
◦ Zsírszövetben
◦ Idegvégződések
lipidmembránjában
◦ Agyban



Teratogén, mutagén,
embriotoxikus
Biztonságos határérték:14
pg/testsúlykilogrammban
Zöldség , gyümölcs, tej, hal









Vietnámi háborúban 60-as években
Magyarországon a garéi hulladéktárolóban a
70-es években jelentős mennyiségű dioxin
szabadult fel Klorinol-gyártással kapcsolatos
hulladékokból.
90-es években:
marha-, borjú- és csirkehús
cellulózgyártás melléktermékeként
tojás
guargumi
2001.szept.11. WTC
Ukrán politikus (Viktor Juscsenko)



Cementgyári minta dioxintartalmának
meghatározása
PCDD/PCDF
HRGC-HRMS módszerrel

Helyszínei:
◦
◦
◦
◦



Talaj, levegő
Élelmiszerek
Hulladék égető környéke
Cementgyárak
Összetett mérőkör és nagy technológiai
követelmény
Szabályozó automata, mintavevő
egység,szivattyú
mintavevő szonda:
◦ üvegszálas szűrőhüvely
◦ kondenzvíz felfogása
◦ XAD-2 típusú gyanta








Szűrőhüvelyt és gyantát extraháljuk(48 óra)
Diklórmetánnal
Egyesítjük az extraktumokat
Rotációs vákuumbepárló segítségével
bepároljuk 1-3 ml térfogatúra
Szilikagél oszlopon megtisztítjuk
130 ml hexánnal kondícionáltuk (2 ml/perc)
Magnézium-szilikát (florisil)
összes
dioxint tartalmazza
175 ml hexán átmosás



Tömegspektrométerrel
határozzuk meg
Lehetőség van az
egyes fragmensek
nagy felbontású
mérésére
Mintában előforduló
összes dioxin
komponens minőségi
vizsgálatára






Mintabevitel:közvetett ill. közvetlen módon a
molekuláink rendszerbe juttatása
Ionforrás: töltött részecskék előállítása
Analizátor: m/z szerinti szétválasztása a részecskéknek
Detektor: a keletkezett ionok számával arányos jel
Vákuumrendszer: az ionjaink akadálytalan haladása a
detektor felé
Adatgyűjtő rendszer: felügyelet ill. kiértékelés






Mintabeviteli egység: GC (nagy tisztaságú vivőgáz
He)
Ionforrás: Elektronionizáció (50-75eV)
Analizátor: mágneses és elektrosztatikus (kettős
fókuszálású)
Detektor: fotoelektronsokszorozó
Vákuum: nagy teljesítményű vákuum szivattyú
További jellemző: nagy felbontás(10000),nincs
izotóp átlapolás,nincs molekula ion zavarás



A csúcsok nagyon sűrűn
helyezkednek el
A minta nagy
koncentrációja
ionizációs zavarást
okoz.
Majdnem az összes
káros dioxin jelen van,
melyek több
határértéket is
meghaladnak.








Hírhedt vegyületek-média, botrányok
Nem újkeletű szennyező-mennyisége nő
Ijesztő egészségügyi kockázatokfelhalmozódás
Bármilyen ipari termelésben előfordulhat
Speciális, drága műszer- Magyarországon pár
labor
Mérés hosszadalmas
HRGC-HRMS
A káros vegyületek jelen vannak-e a mintában