Transcript H13 Analysemethodes ZAM

Hoofdstuk 13
H13 Instrumentele analyse
Schoolexamen 6.1.2 in week van 1 november
Lessenserie september/oktober 2010
H13 Instrumentele analyse
•
•
•
•
§13.1 Inleiding
§13.2 Elektromagnetische straling
§13.3 Spectrofotometrie
§13.4 Spectrofotometrie als kwantitatieve
analysemethode
• §13.5 Gaschromatografie en
massaspectrometrie
• §13.6 Afsluiting
§13.1 Inleiding
• Opgave 1
• Scheidingsmethodes
• Punt en traject
§13.2 Elektromagnetische straling
Natuurkundige wetten
c
E  h
• c = λ ×f

• E = h×f
c – snelheid van het licht in m s-1
f – frequentie in Hz (s-1)
λ – golflengte in m
E – fotonenergie in J
h – constante van Planck
• Fotonen= energiepakketje met λ en f
• Dus 400-700nm ≙ 4,3·1014 - 7,5·1014 s-1
• Als E=h*f, dan heeft iedere f (of λ) zijn eigen
energie.
Fotonen
• Monochromatisch licht= licht met 1 kleur, dus met 1
bepaalde golflengte
• Wit licht is dus verzameling, spectrum
• Stoffen nemen niet alle λ op
• NaCl verbranden, oranje, λ= 589nm 13.6.b
– Emissiespectrum = spectrum van uitgezonden fotonen
• Wit licht door NaCl, spectrum mist λ= 589nm 13.6.d
– Absorptiespectrum = spectrum van opgenomen fotonen.
• λ =589nm, f= 5,1·1014 s-1, E=3,38·10-19 J
• Kwantumhypothese
• Maken vraag 2 en 3
Overzicht analysemethodes
•
•
•
•
•
•
Infrarood(IR)-spectrometrie
UV/VIS-spectrometrie
Massaspectrometrie (MS)
Gaschromatografie (GC)
Nuclear magnetic resonance (NMR) EXTRA
Titratie (direct, indirect, terug)
IR Spectrometrie
• Atoombindingen rekbaar
– Gekwantiseerde energieniveaus
– Dus aangeslagen toestanden
– Karakteristiek voor verbinding
• Tabel 39B in Binas
– Buig- en strekvibraties (sym en assym)
– Golfgetal (1/golflengte)
– 1/ λ = reciproke golflengte
– Vb: golfgetal= 3500cm-1 ≙1/3500= 2,8·10-4 cm≙
2857nm (IR-straling/warmte)
IR-Spectra
• Tabel 39B in Binas
–
–
–
–
Absorptiegebieden C=O 1700-1800 cm-1
IR 10-6 – 10-4 m, dus golfgetallen 100-10000 cm-1
Absorptie (opname) 100%absorptie = geen transmissie
Transmissie (doorlaatbaarheid) 100%T= geen absorptie
• Oefenen mogelijk via:
http://wetche.cmbi.ru.nl/vwo/cdrom05/jmol/spect/ir/index.html
• LET OP VERWARREND: Lage golflengte is hoog in energie
– 1/golflengte geeft bij lage golflengte een ‘hoog’ getal, dus hoog
golfgetal, maar spectrum start op x-as meestal omgekeerd (zie Binas
39B2)
Colorimetrie
• Absoptie in zichtbaar gebied
• Gras is groen?
– Chlorofyl absorbeert groen 500nm
– Eigenlijk is de stof dus rood
• KMnO4-opl is rood.
– Stel; spectrum van 350-700 (UV/VIS) fig
– Stel; alleen 500nm (groen)
– Zwarte oplossing.
• Hoe donkerder hoe hoger de concentratie
• Maken t/m 11
UV/VIS Spectrometrie
UV/VIS Spectrometrie
• Tabel 39A in Binas
• Wet van Lambert-Beer
E = ε × c × d zie ook Tabel 37E in Binas
– E extinctie (dimensieloos; -log(I/I0), waarin I de
intensiteit is van het doorgestroomde licht)
– ε Molaire extinctiecoefficient (L mol-1 cm-1)
– c (in Binas [A])concentratie component (mol L-1)
– d Weglengte cuvet in cm
– 14 samen maken
Massaspectrometrie
• Geen straling! Ioniseren van stof door elektronen
• M(olecuul) + e-  M+ + 2e- (M+=onstabiel)
– C2H5OH+  C2H5+ + OH·
• m/z met m, massa en, z lading van ion
– Standaard afsplitste fragmenten, kijk in Binas 39D
– Standaard
m/z waardes,
zie Binas 39D
– Samen maken 16
Planning
•
08-41
1
11 okt
11 oktober Groep 2
Analysepracticum UU
14.00-16.00u
2
3
09-43
1
Herfstvakantie
25 okt
Besp Voorbeeldtoets H12,1,2,3
Samen maken 4
Besp Voorbeeldtoets H13, 1-4
Samen maken 5,6
Extra oefenopgave / vragenuur / uitloop
2
3
10-44
M t/m 22
Bepreken t/m 22
Starten met voorbeeldtoets H12,1,2,3
Bespreken 6.1.1/evt Practicum GC - Coach
18 okt
42
Maken t/m 11
1 nov
Toetsweek
6.1.2 H12, 13
starten voorbeeldtoets H13,1-4
Afronden voorbeeldtoets H13
UV/VIS Spectrometrie
Filmpje 4:51
Filmpje 7:58
Massaspectrometrie (MS)
Filmpje 6:32
Infrarood(IR)-spectrometrie
Filmpje 5:17
Gaschromatografie (GC)
NMR Nuclear Magnetic Resonance
!!! Geen examenstof, maar wel een zeer belangrijke analysemethode
• Tabel 39C in Binas
– Ophelderen structuur organische verbindingen
– Toegepast op mensen: MRI scan
– Radiogolven binnen een magnetisch veld; 1H of 13C of ...
Filmpje 8:43
Kan schokkend overkomen;
watermeloen ipv hoofd
Gebeurd op 31 juli 2001; Filmpje 2:02