Transcript 尼龙聚乙烯反应性共混
实验3 反应挤出实验——尼龙/聚乙烯反应 性共混 讲义内容 一、实验目的 二、实验原理 三、实验原料和设备 四、实验步骤 五、思考题 六、参考文献 一、实验目的 • 了解并掌握改善聚合物共混体系相 容性的方法和聚合物共混相容性的 表征方法 • 掌握尼龙/聚乙烯反应共混增容的 工艺过程 二、实验原理 • 尼龙是分子链上具有酰胺键的聚合物的总称，典 型代表是PA6和PA6,6，是性能优良的工程塑料， 在汽车、电器、仪表等许多工业领域应用广泛 • 尼龙分子链上的酰胺键吸水，导致尼龙制品吸湿 性较高，导致制品的尺寸稳定性、电性能、以及 机械强度受到不利影响 • 其次，PA6和PA6,6的低温韧性较差，低温下受力 易发生脆性破坏；另外尼龙价格较高 • 这些不足一定程度上限制了尼龙的应用 • • • • 采用聚乙烯(PE)与尼龙（PA）进行共混可以 改进和提高尼龙的上述性能 聚乙烯可以明显降低尼龙的吸水率，从而提 高制品的尺寸稳定性和电性能 聚乙烯对尼龙还可以起到增韧作用，提高制 品的干态和低温状态下的冲击强度，改善尼 龙的力学性能 价廉的聚乙烯还可以大幅度地降低尼龙的生 产成本 • 尼龙与聚乙烯的大的极性差异导致二者共混时的 相容性极差。 • 加入相容剂来改善共混相容性。 • 尼龙与聚乙烯共混的相容剂可以通过聚乙烯接枝 马来酸酐与尼龙进行反应性挤出来制取，其原理 如下： CH 2-CH - + NH 2 CH 2-CH CH-CH 2-COOH CH CH 2 C O C O O C-NH- O PA6-PE的嵌段（或接枝）共聚物 • 尼龙与聚乙烯的嵌段（或接枝）共聚物，它 们在熔融挤出共混过程中可以对尼龙和聚乙 烯可以起到共混相容剂的作用： • 一方面通过降低尼龙与聚乙烯两相间的界面 张力，提高两相的分散程度； • 另一方面增强两相之间的界面结合力；从而 形成了具有良好分散和牢固界面结合的共混 形态。 三、实验原料和设备 高密度聚乙烯树脂（HDPE），MFR = 6.0 PA6，挤出级 聚乙烯接枝马来酸酐（HDPE-g-MAH） 高速分散混合机 双螺杆挤出机组 气流干燥器 1台 1台 1台 1 Kg 3 Kg 1 Kg 四、实验步骤 A. PA6与聚乙烯的反应性挤出共混 ⑴将PA6粒子置于100℃气流干燥器中干燥8小时以上。聚乙 烯树脂置于普通干燥箱中于80℃下干燥4小时。 ⑵打开双螺杆挤出机电源开关，将挤出机各段温度设定为： I区 II区 III区 Ⅳ区 Ⅴ区 机头 200℃ 230℃ 240℃ 240℃ 230℃ 230℃ ⑶分别称取干燥PA6树脂1.2 Kg和HDPE树脂500g，在高速 混合机中混合2min后加入挤出机料斗。启动双螺杆挤出机 主机，并调节变频器频率至30Hz（电流约为10A）。启动加 料螺杆电机，调节螺杆转速为30 rpm，进行熔融共混挤出。 ⑷称取干燥PA-6树脂1.2 Kg、HDPE树脂300g、HDPE-g-MAH 200g，按照步骤(3)操作。 ⑸待物料全部挤出完毕后用1公斤纯聚乙烯树脂对挤出机进行 清理，然后依次关闭加料电机、主机和各加热段，最后关闭挤 出机电源。 B. PA6/聚乙烯共混相容性的表征 ⑴ Molau实验——将由简单机械共混得到的PA6/ 聚乙烯共混物和通过反应性挤出得到的共混物切 片各数十粒分别放入两只试管中，然后在试管中 加入甲酸。试管在室温下放置2～3天后，两个试 管内物料的状态发生了明显变化。请同学根据所 观察到的实验现象，解释两种共混体系的相容程 度。 ⑵扫描电子显微镜（SEM）——取简单机械共混物和反应 性共混物的挤出料条各一根，将它们置于液氮中冷冻1～ 2min，用钳子将其掰断，在断面上进行喷金处理后，使用 扫描电子显微镜观察断面处的共混形态。 简单机械共混物 反应共混物 图1 PA6/聚乙烯共混物的扫描电子显微镜照片 C. PA6/聚乙烯共混物的力学性能 ⑴将PA6、PA6/聚乙烯机械共混物和反应性挤出共混物各 1.5Kg置于气流干燥器中于100℃下干燥8小时以上，以去除 树脂中的水份。 ⑵打开塑料注塑机电源开关，将注塑机各段温度设定。 ⑶将三种物料分别在塑料注塑机上制备出供拉伸、冲击、弯 曲试样各10根。 ⑷将试样在室温下放置一天，量取试样尺寸后，按照测试标 准分别测定试样的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度和简支 梁缺口冲击强度。 ⑸将测得的三种物料的各种机械强度列表并进行比较，讨论 PA6/PE简单共混和反应性共混对PA6机械性能的影响。 五、思考题 1. 不相容聚合物之间的简单机械共混为何得不到 令人满意的共混形态和物理机械性能？可以采用 哪些方法来改善不相容共混体系的相容性？ 2. 如何表征和评价两相共混体系的相容性？ 六、参考文献 1. 林明德，俞强,龚方红，等. 尼龙-6与羧基化改性LDPE共 混体系的结构研究[J]. 高分子材料科学与工程，1992, 8 （6）:38-43. 2. 林明德，俞强,芦耀南，等. 尼龙-6／PP-g-MAH共混体 系的结构及流变行为[J]. 高分子材料科学与工程，1993， 9（6） : 19-23.