Transcript 反应性挤出 - 高分子材料工程实验中心

实验2 反应性挤出实验-聚乙烯熔融接枝马来酸酐
黄文艳
实验目的
 PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料，
分子链对称，是非极性材料，具有一系列
优良的物理机械性能：
（1）不吸水，作为防水层；
（2）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好；
 缺点：
（1）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差；
（2）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣；
（3）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。
实验原理
 选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改
善PE 的极性，从而改善PE 的性能。
 方法：化学链接到PE 分子链
本体聚合接枝
无法实施
溶液聚合接枝
无法实施
反应性挤出接枝
 反应性挤出：将挤出机作为连续反应器，
在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、
接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺
过程。
 挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性
能前提下，应该满足充分进行化学反应的
要求
实验原料
 高密度聚乙烯HDPE： 熔体流动速率
MFR=6
 马来酸酐MAH,(纯度≥99%)
 过氧化二异丙苯DCP
 受阻酚类抗氧剂1010
 液体石蜡
 二甲苯
 丙酮
实验设备






双螺杆挤出机组
台秤和电子天平
高速分散混合机
熔融指数测定仪
红外光谱仪
索氏抽提萃取装置
实验步骤
 A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝
（1）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机
各段温度
Ⅰ区
150℃
Ⅱ区
180℃
Ⅲ区
185℃
Ⅳ区
190℃
Ⅴ区
195℃
Ⅵ区
220℃
Ⅶ区
220℃
Ⅷ区
225℃
Ⅸ区
220℃
Ⅹ区
200℃
该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期
物料在挤出机内的平均停留时间
实验编号
HDPE
DCP
MAH
抗氧1010
液体石蜡
1
1000g
0.5g
6g
3g
10mL
2
1000g
1.0g
6g
3g
10mL
3
1000g
1.5g
6g
3g
10mL
（2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE
加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高
速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加
入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分
钟，将混合物料倒出后备用。
（3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机
并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机，
调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔
融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经
水冷，风冷干燥切粒
（4）将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭
加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电
源
 B. 聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征：
（1）FT-IR测定接枝率
a.在通风橱中，取数十粒接枝物放入50mL烧杯，加
入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅
拌，使接枝物溶解。
b.将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得
到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用
丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的
未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时
间至少8小时
c.将抽提物烘干，平板压机加热到180℃，压厚度为
100m膜片，使用红外光谱仪测得谱图
d.从谱图找出1790cm-1（MAH的羰基峰）,2040cm-1
（聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比R。
R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2)
X1/X2为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比；
Y1/Y2为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。
吸光比R：表示马来酸酐接枝率
0.70
0.65
0.60
0.55
0.50
Absorbance
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
4000
3000
2000
Wavenumbers (cm-1)
1000
吸收峰图谱
（2）测定熔体流动速率MFR
测试条件：190℃，2160g
透过率图谱
思考题
 1.与在传统的釜式反应器上进行聚乙烯熔
融接枝相比，利用挤出机进行熔融接枝反
应具有哪些优缺点？
 2.如何在聚乙烯的熔融接枝过程中抑制扩
链和交联副反应？