Transcript KCH/NANTM

Přednáška 8
Uhlíkaté NM

Fullereny

Nanotrubičky

Grafen

Aerogely

1985 Harold W. Kroto
◦ Výskyt ve vesmíru

R. F. Curl, R. E. Smalley
◦ Syntéza

Nejčastěji C60

1996 – Nobelova cena

První exprimenty pro přípravu
◦
◦
◦
◦
◦
◦
Laserové odpařování grafitu
Klastry uhlíku
Unášení heliem
Prudké ochlazení
Analýza na MS
Klastry C60 a C70

1990 Arizonská univerzita
◦ Technologie přípravy v makroskopickém množství

1991Bellovy laboratoře
◦ Supravodivost
◦ Do poměrně vysoké teploty
◦ Teoreticky předpovězeny nanotrubičky

Výskyt v přírodě
◦
◦
◦
◦
◦

Saze
Uhelné vrstvy
Fulgurity
Meteority
Plamen svíčky – žlutá část
Laboratorní příprava
◦
◦
◦
◦
C60
Vysoké výtěžky (50 %)
Obloukový výboj (C elektrody)
Lze objednat



20 a více atomů uhlíku
Mnohostěny „kulovitého“ tvaru
Nejstabilnější C60
◦ Průměr 1 nm
◦ Extrémní odolnost vůči vnějším fyzikálním vlivům




Pro uzavřené těleso – 12 pětiúhelníků
Počet šestiúhelníků neomezený
C20 – dvanástistěn
Každý další sudý počet atomů C
◦ S vyjímkou C22


?Fulleren = C60?
C60 nejstabilnější

Nejsymetričtější

Všechny uhlíky rovnocenné postavení
◦ Rozprostření napětí
◦ Vysoká stabilita

Komolý ikosaedr

C70
◦
◦
◦
◦
Nejbližší C60
Přidání 5-ti hexagonů
Protažení v jedné z os (Z)
Polyedr podobný ragbyovému míči

Fullereny v řadě
◦
◦
◦
◦
◦
◦
◦


C60
C70
C76
C78
C80
C82
V84
Četnost výskytu nad C70 rapidně klesá
Další fullereny
◦ C240, C330
◦ https://www.ccs.uky.edu/~madhu/Giant_Fullerene.
html


Materiály na bázi fullerenů
Velká tvrdost a odolnost
◦ Využití pro brusné hlavice


Krystalové struktury
Studium XRD, NMR, STM


Vyšší fullereny – složitější struktury
Varianty materiálů
◦ Teplota
◦ Tlak – redukce vzdálenosti
◦ Kombinace

C60
◦
◦
◦
◦
Krychlová symetrie
Volná rotace
Nízké teploty (pod -100°C) – kmity
Možnost vložení cizích atomů

Typy
◦ S přímým propojením fullerenových molekul
◦ Bez přímého propojení fullerenových molekul

Dělení
◦ S heretoatomy
◦ Bez heteroatomů

Plně uhlíkaté dimery
◦ Syntéza vyšších fullerenů
◦ Nanotubulární forma uhlíku
◦ Fullerenové polymery

Syntéza (C60)2
◦ Mechanicko-chemická reakce
◦ Katalýza KCN
◦ Vysokorychlostní vibrační mletí

Heterogenní dimery
◦ Bez přímého propojení
◦ Např. C120O
 Syntéza dalších sloučenin
 Degradace C60 na světle a vzduchu

Dopované fullereny a fullerity
◦ Interkalace
 Kovy
 Anorganické sloučeniny
 Organické sloučeniny


Interkalační sloučeniny
Fullerit C60
◦ 1 oktaedrický intersticiální prostor
◦ 2 tetraedrické intersticiální prostory


MexC60
Me
◦ K, Rb, Cs, La ad.


Metallofullereny
Typy fulleridů
◦
◦
◦
◦
Endoedrické – uvnitř molekuly
Substituční – součást molekuly
Exoedrické – fulleritové struktury
S otevřenou sférou

Laserová ablace grafitového terčíku v He
atmosféře
◦ Kondenzace klastrů v proudu He
◦ Expanze do vakua
◦ Malá množství

Makroměřítko
◦
◦
◦
◦
◦
◦
Odporové zahřívání uhlíkaté elektrody
He atmosféra
Uhlíkaté plasma
ochlazení proudem He
Nanosaze – 10 % fullerenů
Následná extrakce
 C60/C70 85/15
◦ Různá omezení –
nevhodné pro
průmysl

Makroměřítko
◦ Nemožnost syntéze kontinuálně
◦ Separace představuje 85% nákladů
◦ Cena 18 330,- bez DPH/5g (Sigma-Aldrich)

Separace
◦ Extrakce s použitím organických rozpouštědel
◦ Rozpouštěcí metoda
 Toluen
 Fullereny přejdou do roztoku
 Opakování

Separace
◦ Sublimační metoda
 Saze s fullereny zahřívány (křemenná trubice)
 He atmosféra
 Fullereny sublimují


I extrakty mohou obsahovat nečistoty
Další čištění
◦ Kapalinová chromatografie
◦ Speciální kolony

Nový postup
◦ Spalování organického materiálu
 Vznik fullerenů
 Vedlejší produkt – aromatické polykondenzované
systémy
 Možnost vyrábět větší množství fullerenů







Pevnější a lehčí materiály
Počítačová technika
Filtry a sorbenty
Mazadla
Katalyzátory
Supravodiče
Patenty
◦ Optika, supravodivost, mikroelektronika, chemie,
kosmetika, medicína, metalurgie ad.

Medicína a farmacie
◦
◦
◦
◦

Nosiče léků
Kontrastní látky
Minimalizace vedlejších účinků
Interakce s enzymy, proteiny a DNA
Fullerenová chemie
◦
◦
◦
◦
◦
Syntéza derivátů
Rozpouštědla
Katalyzátory
Odolné nátěry
Fullereny interkalované organikou paramagnetické

Supravodiče
◦
◦
◦
◦

Příměs draslíku
Interkalace chloroformu a bromoformu
-156,16°C
Použití dusíku místo helia
Polymerové řetězce
◦ Velmi pevné







1991 S. Iijima
Podobný způsob přípravy jako fullereny
Velmi dlouhé (mikrony)
Průměr několik nm
Čistě uhlíkaté
Čestičlenné kruhy
Různé typy
◦ Duté, plné, vícevrstvé…

Vznik svinutím grafenové vrstvy do válce

Struktura závisí na směru sbalení

Jednovrstvý nanotubulární uhlík (SWNT)


Většinou uzavřené konce
Konce podobné fullerenům

Základní strukturní dělení
◦ Jednovrstvé struktury (SWNT)
◦ Vícevrstvé struktury (MWNT)




Několik grafenových vrstev
Defekty vnějších vrstev
Vnitřní průměry 1 – 3 nm
Délka jednotek mikronů


Z chemického hlediska nereaktivní
Modifkací možno dosáhnout rozpustnosti v
organických rozpouštědlech
◦ Částečná oxidace koncových částí
 Koncentrovaná kyselina dusičná
 Ultrazvuk
◦ Obtočení polymery

Modifikace „naplněním“ vnitřních prostorů
◦ Nanovodiče, nandrátky
3 základní postupy


Syntéza v elektrickém oblouku (discharge
method)
Rozklad plynných uhlovodíků
◦ Katalýza na částicích kovů
◦ Metoda katalytické chemické depozice par (CCVD)

Laserová ablace

Vedlejší produkty
◦ Amorfní saze
◦ Fullereny
◦ Částice katalyzátorů (Fe, Ni, Co, B, Ga)

Nutná separace
◦ MWNT – rozdružování v polárních kapalinách se
surfaktantem
 Ultracentrifugace
 Mikrofiltrace







Jedinečná elektronová struktura
Dobré mechanické vlastnosti
Umožňují výzkum fyzikálních jevů na atomární
úrovni
Vykazují katalytické a supravodivé vlastnosti
Vysoká pevnost a pružnost
Vodivé pro elektrický proud (SWNT)
Úprava na polovodiče

Molekulová nanotechnologie
◦ Nanomechanismy
◦ NEMS



50 – 100x vyšší pevnost než ocel
Výborná tepelná vodivost
Zobrazovače s vysokým rozlišením (Motorola
NED – nano emissive display)

Využití v AFM
◦
◦
◦
◦
◦
Kulovité částice
Kolmá rozhraní
Růst přímo na povrchu hrotu
Katalýza Fe (MWNT) nebo FeOx (SWNT)
CVD

Ultracitlivé senzory
Bioaplikace

Toxicita?


Jedna nebo několik málo grafitických vrstev

Pravidelné planární šestičlenné uspořádání

A. Geim, K. Novoselov (2010) – Nobelova
cena za fyziku



Průhledný
Dobrá elektrická vodivost
Struktura
◦ Elektrony se mohou volně pohybovat bez srážek
◦ Pohyb elektronů téměř rychlostí světla
◦ Studium zákonů kvantové fyziky

Extrémní pevnost


CVD metoda
Chemicko-mechanická dekompozice grafitu
◦ Oxidace grafitu (KMnO4 + H2SO4)
◦ Oddělení vrstev v ultrazvuku
◦ Zpětná redukce

Metoda Lepící pásky





Elektronické obvody pro velmi vysoké
frekvence
Nové typy zobrazovacích zařízení
Solární články
Detektory
Nejpevnější připravený materiál (200x
pevnější než ocel)

Přechodná oblast
◦ Organické
◦ Uhlíkaté
◦ Anorganické
 Si, Ti, Al

Podstatnou část tvoří vzduch
Velmi nízká hustota
Vysoká pevnost

Zmatení pojmů – Aerogel/Xerogel



1931 (S. Kistler) – gel na bázi SiO2
◦ Superkritické sušení

Příprava metodou Sol-gel

Póry struktury vyplněny rozpouštědlem

Typy sušení
◦ Superkritické sušení – rozpouštědlo (nejčastěji
organické) je přivedeno do superkritického stavu
◦ Superkritické sušení s CO2 – vyvinuto biology (EM),
CO2 má nízkou kritickou teplotu a tlak
◦ Mrazové sušení – lyofilizace, kapalina v pórech je
zmrazena a následně odsublimována za vakua
◦ Sušení za normálních podmínek

Nutnost při sušení odstranit rozpouštědlo, ale
zachovat strukturu

Anorganické
◦ Prekurzory anorganické – sloučeniny křemíku,
hliníku ad.

Organicko-anorganické
◦ Směsné prekurzory

Organické
◦ Organické prekurzory – resorcinol+formaldehyd,
resorcinol+furfural ad.

Uhlíkaté
◦ Pyrolýza organických aerogelů








Vysoká porozita
Velký měrný povrch
Nízká hustota
Lehké a zároveň pevné
Malá tepelná vodivost
Katalyzátory a jejich nosiče
Sorbenty
polovodiče
Pro dnešek vše 