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Desenvolvimento de Metodologia para
Análise de Ácidos Haloacéticos em Amostras
de Água Tratada
Desenvolvimento do Método
Objetivos
• Adaptar o método para analisar os ácidos haloacéticos
(AHAs) em amostras de água tratada, após o processo de
desinfecção;
• Aplicar uma técnica confiável, de alta frequência analítica e
baixo limite de detecção;
• Determinar a concentração de ácidos haloacéticos em
águas de abastecimento.
Região Metropolitana
Bacias Hidrográficas Piracicaba, Capivari e Jundiaí
• Fonte hídrica de aproximadamente 14 municípios.
Degradação do Manancial
A formação dos ácidos haloacéticos
• Ciclo usual da água promove a degradação dos mananciais
com acréscimo de material orgânico.
• Os ácidos hipocloroso e hipobromoso reagem com material
orgânico, principalmente os ácidos húmicos, formando
subprodutos halogenados, dentre os quais os ácidos
haloacéticos (AHAs).
Grupo de Analitos
Os Ácidos Haloacéticos
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•
•
Ác. Monocloroacético (AMCA);
Ác. Dicloroacético (ADCA);
Ác. Tricloroacético (ATCA);
Ác. Monobromoacético (AMBA);
Ác. Dibromoacético (ADBA);
Ác. Tribromoacético (ATBA)
Ác. Bromocloroacético (ABCA);
Ác. Bromodicloroacético (ABDCA);
Ác. Dibromocloroacético (ADBCA);
Ác. 2,2 dicloropropiônico (DALAPON).
Precursor dos Ácidos Haloacéticos
Estrutura do ácido húmico
Submetido ao processo de desinfecção.
Mecanismo de Formação dos AHAs
As Etapas de Formação
Toxidade
Características dos AHAs
• Esses compostos são tóxicos para organismos aquáticos, a
humanos e plantas;
• Possíveis carcinogênicos, assim o acompanhamento se faz
necessário no decorrer do tratamento;
• Grupo 2B na classificação de câncer;
• Regulados pela Portaria nº 2914 de 2011, onde a soma
desses compostos limitam-se a 0,08 mg/L.
Metodologia utilizada para determinação
Cromatografia Gasosa
1.
2.
3.
4.
Gás de arraste
Controle de fluxo
Injetor
Forno
5. Coluna
6. Detector – ECD
7. Sistema de dados
Etapas Metodológicas
Condições Cromatográficas
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Coluna VA-5, 30 m x 0,32 mm ID, recheio 0,25 μm de filme;
Detector ECD = 260 ºC;
Injetor = 200 ºC;
Fluxo = 0,4 mL/min de N2;
Volume de injeção: 2µL;
Modo de injeção = splitless com 30s atraso;
Isoterma do forno = 40 ºC/20 min, rampa de 1ºC/min até 60
ºC permanecendo 15 min, rampa de 20ºC/min até 150ºC
permanecendo 5 min e outro aquecimento até 180ºC numa
razão de 20ºC/min, permanecendo por 3 min.
Etapas Metodológicas
Derivatização dos analitos em ésteres metílicos
•
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•
•
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•
•
Ajuste do pH da amostra (40mL) para 0,5 ou menos;
Adição de 17g de sulfato de sódio;
Extração líquido-líquido;
Conversão nos seus respectivos ésteres metílicos;
Separação dos ácidos haloacéticos metilados;
Neutralização do extraído;
Remoção da camada etérea para análise.
Resultados
Cromatograma dos AHAs
Resultados
Curvas Analíticas
Resultados
Taxas de recuperação
Composto
Valor mensurado na
Concentração da
Recuperação
AHA
amostra fortificada (µg/L)
fortificação (µg/L)
(%)
AMCA
42,5
48,0
88,5
AMBA
53,3
48,0
111,0
ADCA
51,5
48,0
107,0
ATCA
35,0
48,0
73,0
ABCA
37,0
48,0
77,0
ADBA
51,0
48,0
106,0
Resultados
Dados dos compostos analisados
Composto AHA
TR (min)
(R²)
LQ (µg/L)
AMCA
17,91
0,9905
0,50
AMBA
25,96
0,9904
0,30
ADCA
27,68
0,9978
0,50
ATCA
39,46
0,9842
0,20
ABCA
39,90
0,9855
0,40
ADBA
55,49
0,9979
0,20
Conclusão
O método apresenta uma boa eficiência, devido às
excelentes taxas de recuperação que ficaram dentro da
faixa aceitação para análise analítica.
Assim, este método pode ser usado com confiabilidade e
desta forma contribuir para o monitoramento dos AHAs no
processo de desinfecção (cloroamoniação) das estações
de tratamento.
Referências Bibliográficas
BRASIL, Ministério da Saúde; “Portaria Nº 2.914 de 12 de dezembro de
2011”, 16p., 2011.
APHA, AWWA, WPCF; “Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater”, 21st edition, Washington, USA, 2005.
SERODES, J.; RODRIGUEZ, M.; LI, H.; BOUCHARD, C; “Occurrence of
THMs and HAAs in experimental chlorinated waters of the Quebec City
Area (Canada)”; Chemosphere, v. 51, n. 4, p. 253-263, 2003.
USEPA - UNITED STATES ENVIROMENTAL PROTECTION AGENCY;
“Method 552.3 - Determination of haloacetic acids and dalapon in drinking
water by liquid-liquid microextraction, derivatization, and Gas
Chromatography with Electron Capture Detection”; Revision 1.0, Jul. 2003,
Ohio, USA, 2003.
Audinei Silva da Rocha
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