Transcript Slides - 電気電子情報通信工学科

>>> FUTAMOTO Lab.
Chuo Univ.
>>2010年度 電気電子情報通信工学専攻 修士論文発表会 （2011/02/26）
CoおよびFe系規則合金エピタキシャル薄膜の
形成と構造・磁気特性評価
Preparation and characterization
of Co and Fe-based ordered alloy epitaxial thin films
藪原 穣
中央大学大学院
理工学研究科 電気電子情報通信工学専攻
二本研究室 博士前期課程 55号
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ハードディスクドライブ（HDD）の記録密度
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1013
IBM RAMAC (1956)
1012
垂直磁気記録
面記録密度 (bit/in2)
1011
1010
109
108
GMRヘッド
薄膜ヘッド
MRヘッド
107
106
105
104
103
フェライトヘッド
世界初HDD
1960 1970
1980
情報量は更に増加
ディジタルテレビ放送・動画配信
高速・大容量記憶が可能
1990
2000
2010
2020
2030
製品開発年
さらに大容量なHDDが必要
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垂直磁気記録方式
記録ヘッド
磁化の向き ＝
S
磁石の向き
N
再生素子
薄い磁石の膜
記録層（硬磁性層）
軟磁性下地層
ヘッドから発生する磁界
磁区のサイズを縮小
一方向だけに磁化しやすい
一軸磁気異方性
Ku：一軸磁気異方性定数
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熱揺らぎ
高密度化
障壁を越えない
熱エネルギー
60kBT
KuV
0
p
磁化回転角
磁気エネルギー: KuV
≫
K : 一軸磁気異方性定数
u
V: 磁区の体積
エネルギー
エネルギー
磁区の体積の減少
障壁を越えてしまう
熱揺らぎ
60kBT
KuV
0
p
磁化回転角
熱エネルギー: kBT
kB: ボルツマン定数
T: 温度
大きな磁気エネルギーが必要
薄膜材料のKuを把握 ＆ 高Ku新材料の開発
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エピタキシャル薄膜

多結晶膜（現行の記録媒体）

エピタキシャル膜
膜
基
板
構造・特性解析が容易
材料本来の性質
超微細加工可能
発表内容
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C本研究の目的
エピタキシャル薄膜
成長技術の開発
単結晶基板上における
Co（コバルト）薄膜のエピタキシャル成長
Y. Nukaga, M. Ohtake, O. Yabuhara, F. Kirino, and M.
Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 508 (2010).
O. Yabuhara, Y. Nukaga, M. Ohtake, F. Kirino, and M.
Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 78 (2010). など
エピタキシャル薄膜の
構造・磁気特性評価
サファイヤ（Al2O3）基板上に形成した
Co膜の構造・磁気特性評価
M. Ohtake, O. Yabuhara, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J.
Phys.: Conf. Ser., (2011). (採録済)
O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J.
Phys.: Conf. Ser., Vol. 266, p. 012049 (2011).
高Ku薄膜新材料の開発
準安定サマリウム–鉄（SmFe5）
規則合金薄膜の形成
O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, F. Kirino, and M.
Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., Vol. 200, p. 082026 (2010).
発表内容
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C本研究の目的
エピタキシャル薄膜
成長技術の開発
単結晶基板上における
Co（コバルト）薄膜のエピタキシャル成長
Y. Nukaga, M. Ohtake, O. Yabuhara, F. Kirino, and M.
Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 508 (2010).
O. Yabuhara, Y. Nukaga, M. Ohtake, F. Kirino, and M.
Futamoto: J. Magn. Soc. Jpn., Vol. 34, p. 78 (2010). など
エピタキシャル薄膜の
構造・磁気特性評価
サファイヤ（Al2O3）基板上に形成した
Co膜の構造・磁気特性評価
M. Ohtake, O. Yabuhara, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J.
Phys.: Conf. Ser., (2011). (採録済)
O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, and M. Futamoto: J.
Phys.: Conf. Ser., Vol. 266, p. 012049 (2011).
高Ku薄膜新材料の開発
準安定サマリウム–鉄（SmFe5）
規則合金薄膜の形成
O. Yabuhara, M. Ohtake, Y. Nukaga, F. Kirino, and M.
Futamoto: J. Phys.: Conf. Ser., Vol. 200, p. 082026 (2010).
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Co膜の構造解析
hcp構造をもつCoおよびCo合金薄膜
垂直磁気記録媒体
最密面が基板面と平行（最密面が配向している）
垂直方向に磁化しやすい
最密面配向Co薄膜の結晶構造
B
A
B
A
B
A
ABABAB・・・
積層欠陥が入った場所
A
C
A
C
B
A
ABCACA・・・
C
B
A
C
B
A
ABCABC・・・
積層欠陥の入った
hcp構造
hcp構造
fcc構造
垂直方向に磁気異方性
異方性が弱まる
垂直磁気異方性なし
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Co膜の構造解析
記録媒体に用いられるCoおよびCo合金膜
積層欠陥が入り，一部がfcc構造化
形成条件
構造・特性
基板温度
積層欠陥
基板結晶方位
磁気特性
薄膜形成手法
C本研究の目的

系統的に調べた報告はない
 Al2O3基板上にエピタキシャルCo薄膜を形成
 形成時の温度などがCo膜の積層欠陥・磁気特性に及ぼす効果
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実験方法
分子線エピタキシー装置
 背圧: 3×10–8 Pa
_
 基板: Al2O3(0001), (1120)
 基板温度: 50～500 ℃
 製膜速度: 0.01 nm/s
固体Co蒸発源
電子ビーム加熱
により昇華
試料の評価方法
 反射高速電子回折（RHEED）
 X線回折（XRD）
(面外，面内，φ-スキャン)
 振動試料型磁力計（VSM）
 磁気力顕微鏡（MFM）
_
Al2O3(0001),(1120) 基板
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実験方法
分子線エピタキシー装置
 背圧: 3×10–8 Pa
_
 基板: Al2O3(0001), (1120)
 基板温度: 50～500 ℃
 製膜速度: 0.01 nm/s
固体Co蒸発源
電子ビーム加熱
により昇華
試料の評価方法
 反射高速電子回折（RHEED）
 X線回折（XRD）
(面外，面内，φ-スキャン)
 振動試料型磁力計（VSM）
 磁気力顕微鏡（MFM）
40 nm
Co薄膜
_
Al2O3(0001),(1120) 基板
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実験方法
分子線エピタキシー装置
 背圧: 3×10–8 Pa
_
 基板: Al2O3(0001), (1120)
 基板温度: 50～500 ℃
蛍光スクリーン
 製膜速度: 0.01 nm/s
試料の評価方法
 反射高速電子回折（RHEED）
 X線回折（XRD）
(面外，面内，φ-スキャン)
 振動試料型磁力計（VSM）
 磁気力顕微鏡（MFM）
電子線
Co薄膜
_
Al2O3(0001),(1120) 基板
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実験方法
分子線エピタキシー装置
 背圧: 3×10–8 Pa
_
 基板: Al2O3(0001), (1120)
 基板温度: 50～500 ℃
 製膜速度:多結晶膜
0.01 nm/s
蛍光スクリーン
エピタキシャル膜
試料の評価方法
 反射高速電子回折（RHEED）
 X線回折（XRD）
(面外，面内，φ-スキャン)
 振動試料型磁力計（VSM）
 磁気力顕微鏡（MFM）
電子線
Co薄膜
_
Al2O3(0001),(1120) 基板
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実験方法
膜の表面構造
基板と膜の方位関係
…
蛍光スクリーン
エピタキシャル膜
試料の評価方法
 反射高速電子回折（RHEED）
 X線回折（XRD）
(面外，面内，φ-スキャン)
 振動試料型磁力計（VSM）
 磁気力顕微鏡（MFM）
電子線
Co薄膜
_
Al2O3(0001),(1120) 基板
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実験方法
膜全体の結晶構造（XRD）
磁気特性（VSM）
磁区構造（MFM）
1 μm
試料の評価方法
 反射高速電子回折（RHEED）
 X線回折（XRD）
(面外，面内，φ-スキャン)
 振動試料型磁力計（VSM）
 磁気力顕微鏡（MFM）
薄膜試料
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
電子回折パターンによる構造解析
50 ℃
300 ℃
200 ℃
500 ℃
fcc‒Co(111)
hcp‒Co(0001)
331A
113B
220A
333A,B
222A,B
331B
111A,B
113A
220B
_
1105
_
1104
_
1103
_
1102
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膜厚: 40 nm
0006
0004
0002
_
1105
_
1104
_
1103
_
1102
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
電子回折パターンによる構造解析
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50 ℃
fcc—Co
_
Al2O3[1120]
Al
fcc‒Co(111)
331A
113B
220A
333A,B
Type-A
222A,B
331B
111A,B
113A
220B
O
格子ミスマッチ
—8.8％
Type-B
(111)
エピタキシャル方位関係
Type-A
_
_
fcc‒Co(111)[110] // Al2O3(0001)[1100]
Type-B
_
_
fcc‒Co(111)[011] // Al2O3(0001)[1100]
基板
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
電子回折パターンによる構造解析
500 ℃
hcp—Co
Al
_
Al2O3[1120]
hcp‒Co(0001)
_
1105
_
1104
_
1103
_
1102
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0006
0004
0002
_
1105
_
1104
_
1103
_
1102
O
格子ミスマッチ
—8.8％
(0001)
エピタキシャル方位関係
_
_
hcp‒Co(0001)[1120] // Al2O3(0001)[1100]
基板
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
X線回折法による積層欠陥の解析
fcc結晶が存在する時のみ反射
hcp結晶が存在する時のみ反射
100 C
回折強度 (任意単位) ※対数表示
180
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200 C
300 C
400 C
500 C
90
0
90
180 180
回折角φ (deg.)
90
0
90
180
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
X線回折法による積層欠陥の解析
fcc結晶が存在する時のみ反射
hcp結晶が存在する時のみ反射
100 C
回折強度 (任意単位) ※対数表示
180
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200 C
300 C
400 C
500 C
90
0
90
180 180
回転角φ (deg.)
90
0
90
180
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
X線回折法による積層欠陥の解析
fcc結晶が存在する時のみ反射
hcp結晶が存在する時のみ反射
100 C
回折強度 (任意単位) ※対数表示
180
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200 C
300 C
400 C
500 C
90
0
90
180 180
回転角φ (deg.)
90
0
90
180
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
X線回折法による積層欠陥の解析
fcc結晶が存在する時のみ反射
hcp結晶が存在する時のみ反射
100 C
回折強度 (任意単位) ※対数表示
180
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200 C
300 C
400 C
500 C
90
0
90
180 180
回転角φ (deg.)
90
0
90
180
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
X線回折法による積層欠陥の解析
fcc結晶が存在する時のみ反射
hcp結晶が存在する時のみ反射
100 C
回折強度 (任意単位) ※対数表示
180
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200 C
300 C
400 C
500 C
90
0
90
180 180
回転角φ (deg.)
90
0
90
180
100 °C
300 °C
400 °C
バルクfcc–Co
格子定数 c (nm)
Al2O3(000 12)
200 °C
面内XRDスペクトル
_
Q-vector // Al2O3[1100]
WL
_
_
Co(220)fcc+(1120)hcp
200 °C
500 °C
40
0.408
c=4d(222)fcc
0.407
WL
0.252
_
a=2d(220)fcc
a
_
=2d(1120)hcp
0.251
バルクhcp–Co
0.250
バルクfcc–Co
WL
400 °C
WL
WL
100 °C
c=4d(0004)hcp
0.406
0.253
格子定数 a (nm)
_
Al2O3(3300)
0.409
バルクhcp–Co
500 °C
300 °C
30
Co(111)fcc+(0002)hcp
Co(222)fcc+(0004)hcp
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0.410
面外XRDスペクトル
Kb
回折強度 (任意単位) ※対数表示
Al2O3(0006)
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
X線回折法による格子間隔の評価
50 60 70 80 90 100 110
回折角 2θ,2θχ (deg.)
0.249
100
200
300
400
膜形成時の基板温度 (°C)
500
Al2O3(0001)単結晶基板上に形成したCo膜
磁区構造と磁化曲線
基板温度：200 ℃
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300 ℃
500 ℃
1 μm
磁化強度 M
(emu/cm3)
1500
面直方向
0
面内方向
–1500
–2
0
2
–2
0
2
印加磁界 H (Oe)
–2
0
2
磁界印加方向
Al2O3単結晶基板上に形成したCo膜
まとめ
エピタキシャル薄膜の
構造・磁気特性評価
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Chuo Univ.
Al2O3基板上に形成した
Co膜の構造・磁気特性評価
 Al2O3 単 結 晶 基 板 上 に Co 薄 膜 を 形 成 し ， 基 板 結 晶 方 位 や 基 板 温 度 が
エピタキシャル薄膜の結晶構造に及ぼす効果について調べた．
_
 Al2O3(0001)，(1120)基板上で最密面が基板面と平行なCo薄膜が得られた．
Al2O3(0001)
fcc構造
_
Al2O3(1120)
多結晶
100
hcp構造
hcp構造
200
300
基板温度 （℃）
400
500
 Al2O3基板上に形成したCo薄膜の結晶構造は，形成温度および基板結晶方位
に影響を受けて変化し，それに対応した磁区構造が観察された．
謝辞
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Chuo Univ.
本研究を行うにあたり，懇切丁寧な御指導をして頂いた二本正昭
指導教授に深く感謝致します．
博士課程後期課程の大竹充さんには数多くの有益な御指導を頂
きました．
東京藝術大学大学院の桐野文良教授には面外XRDおよびEDX
分析で御協力頂きました．
本研究の一部は同研究室の卒業生である額賀友理さんの御協力
のもと行われました．
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Chuo Univ.
ご清聴ありがとうございました
Al2O3単結晶基板上に形成したCo膜
まとめ
エピタキシャル薄膜の
構造・磁気特性評価
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Al2O3基板上に形成した
Co膜の構造・磁気特性評価
 Al2O3 単 結 晶 基 板 上 に Co 薄 膜 を 形 成 し ， 基 板 結 晶 方 位 や 基 板 温 度 が
エピタキシャル薄膜の結晶構造に及ぼす効果について調べた．
_
 Al2O3(0001)，(1120)基板上で最密面が基板面と平行なCo薄膜が得られた．
Al2O3(0001)
fcc構造
_
Al2O3(1120)
多結晶
100
hcp構造
hcp構造
200
300
基板温度 （℃）
400
500
 Al2O3基板上に形成したCo薄膜の結晶構造は，形成温度および基板結晶方位
に影響を受けて変化し，それに対応した磁区構造が観察された．