Transcript Power Point

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA
KOMPLEKS [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O dan
A2[Pt(OH)6]
Dikutip dari:
Jahro, Iis., at all., 2006., Synthesis and Magnetic Properties of
a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole
and Oxalate Ligands.
Prodjosantoso, Anti Kolonial., 2003., Sintesis Senyawa Kalium
Heksahidrokso-platinat(IV) dan Amonium
Heksahidroksoplatinat(IV)., Jurnal Pelldidikan Matematika dan
Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003.
Oleh:
Sri wilda albeta
RUANG LINGKUP MATERI
 Pendahuluan
 Tinjuan Pustaka
 Metodologi
 Kesimpulan
Pendahuluan
home
Sintesis Senyawa Kompleks
Logam-logam transisi dan
ligan
[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
A2[Pt(OH)6]
Fe (II) dengan ligan NH2trz.
X: anion Cl-, BF4-, ClO4-
Pt (IV) dengan ligan OH-.
A: kation K+, NH4+
Lanjutan Pendahuluan
Karakterisasi Senyawa Kompleks
^.^
[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
A2[Pt(OH)6]
MPMS-7
Sifat Magnetik
Spektroskopi
Inframerah
(IR)
Tinjuan Pustaka
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Atom Pusat Fe
•No atom: 26
•26Fe: (18Ar) 3d6 4s2
•Fe2+ : (18Ar) 3d6
..
N
Ligan NH2trz
(C2H4N4)
H
..
NH
2
N:
N
..
H
4-amino-1,2,4-triazol
Anion
• Cl- : FeCl2.4H2O
• BF4- : Fe(BF4)2.6H2O
• ClO4- : Fe(ClO4)2.6H2O
home
Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Fe2+ : (18Ar) 3d6
↑↓ ↑
↑
↑
↑
3d6
3d6
4s
4p
Hibridisasi d2sp3
6 ORBITAL HIBRID
d2sp3
Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 3 ligan NH2trz
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
• No. atom: 78
Atom Pusat Pt
•
78Pt
: (54Xe) 4f14 5d9 6s1
• Pt4+ : (54Xe) 4f14 5d6
Ligan
OH-
H
.. ..O :
Hidrokso
Kation
K+ : KOH
NH4+ : NH4OH
Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
Pt4+ : (18Ar) 3d6
3d6
4s
4p
Hibridisasi sp3d2
6 ORBITAL HIBRID
sp3d2
Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 6 ligan OH-
METODOLOGI
home
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
0,21 gram FeCl2.4H2O
+
0,28 gram NH2trz
Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2
[Fe(NH2trz)3]Cl2.nH2O
(Endapan Ungu)
Dikeringkan dalam
Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O
0,34 gram Fe(BF4)2.6H2O
+
0,28 gram NH2trz
Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.nH2O
(Endapan Ungu Muda)
Dikeringkan dalam
Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2
0,36 gram Fe(ClO4)2.6H2O
+
0,28 gram NH2trz
Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2.nH2O
(Endapan Putih)
Dikeringkan dalam
Desikator vakum berisi P2O5
Lanjutan Metodologi
Tabel: Kadar unsur penyusun kompleks
[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Kadar unsur penyusunnya (%)
No.
1
2
3
Rumus kimia
Fe
C
H
N
[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
13,12
(12,90)
16,61
(16,64)
3,88
(4,19)
38,21
(38,81)
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O
11,34
(11,18)
13,93
(14,42)
2,83
(2,82)
33,93
(33,64)
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2
11,09
(11,02)
14,78
(14,21)
2,23
(2,39)
33,68
(33,15)
Lanjutan Metodologi
Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
K2[Pt(OH)6]
0.5 gram logam Pt
10 mL air dingin
10 mL aseton
2 mL metanol
+
25 mL H2SO4 pekat
Larutan berwarna kuning
dicuci
+
gas b’warna coklat hilang
K2[Pt(OH)6]
(Endapan hijau muda)
Dikeringkan dlm
desikator
10mL HCl pekat
Larutan
+
KOH 2M
Untuk sintesis (NH4)2[Pt(OH)6]
KOH digantikan NH4OH
Lanjutan Metodologi
Karakterisasi Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Mengukur sifat magnetik
dengan perubahan
kontinu temperatur
MPMS-7
sampel
Kapsul Gelatin
Senyawa Kompleks
Stik
MPMS-7
Sedotan transparan
T (K). Spin
Rendah
T (K).
Transisi
T (K). Spin
Tinggi
[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O
260
298
310
[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O
245
280
295
[Fe(NH2trz)3](ClO4)2
230
271
285
1
2
3
Gambar: Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O:
(1) A = Cl- dan n = 3
(2) A = BF4- dan n = 1
(3) A = ClO4- dan n = 0
Lanjutan Metodologi
Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
Spektrum Inframerah (IR)
Senyawa Kompleks K[Pt(OH)6]
•Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH
• 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH
Senyawa Kompleks NH4[Pt(OH)6]
•Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-
KESIMPULAN
home
Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
• [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O : Ungu
• [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O : Ungu Muda
• [Fe(NH2trz)3](ClO4)2 : Putih
Serbuk mikrokristalin Anion ClO4- lebih banyak dibanding
Anion yang lain Disebabkan Perbedaan jumlah anion.
Lanjutan Kesimpulan
Karateristik Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O
Temperatur transisi: anion Cl- > BF4- > ClO4:: semakin besar ukuran anion semakin rendah T.transisi.
Temperatur transisi:
K.klorida trihidrat (298) > K.tetrafluoroborat monohidrat (280K)
> K. perklorat anhidrat (271K)
:: H2O menstabilkan keadaan spin rendah ke spin tinggi
Lanjutan Kesimpulan
Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
• K2[Pt(OH)6] : kuning kehijauan
• (NH4)2[Pt(OH)6] : kuning
Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]
•Senyawa Kompleks K2[Pt(OH)6]
Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH
538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH
•Senyawa Kompleks (NH4)2 [Pt(OH)6]
Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-