Transcript Document

样品前处理技术(续)
Logo
加速溶剂萃取(ASE)
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行
萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温
度和压力来提高萃取过程的效率.
ASE 可用来取代索氏提取、手工振摇、煮
沸法和其他萃取方法.
样品前处理技术
加速溶剂萃取的装置
样品前处理技术
增加温度的作用
增加分析物的溶解度
蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度时的15
倍
有利于克服基体效应,加快解析动力学
降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散
样品前处理技术
增加压力的作用
增加压力的作用
让溶剂在高温下仍保持液态
可保证易挥发性物质不挥发
在压力下可快速充满萃取池
样品前处理技术
将样品装入萃取池 Time(min)
溶剂充满萃取池
萃取池加热加压
0-1
Pump
5
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取)
5
向萃取池中注入清洁溶剂
用N2 吹扫萃取池.
Solvent
0.5
1–2
萃取液准备分析. Total 12–14
Oven
Extraction
Cell
Vent
Collection Vial
样品前处理技术
ASE的优势
萃取效率高
可同时选用四种溶剂萃取
安全,全自动
样品前处理技术
ASE与其他方法的比较
技术
索氏提取
超声提取
微波萃取
分液漏斗
自动索氏
ASE
样品大小 溶剂体积 溶剂/样品 平均萃取
时间(小
(克)
(毫升)
时)
10-30
300-500 16-30
4-48
30
300-400 10-13
0.5-1
5
30
6
0.5-1
50
300
6
10
50
5
1-4
10-30
15-45
1.5
12-20min
样品前处理技术
ASE的应用
环境
聚合物
农业、食品
制
药
ASE目前 已遍及世界上1100个实验室
12566
样品前处理技术
微波辅助萃取(MAE)
微波是频率非常高的电磁波,又
称为超高频波,频率大约从300MHz
到300GHz*。
样品前处理技术
微波辅助萃取原理
物质中的极性分子在微波的作用下迅速活化,分子
间大量的碰撞导致物质在短时间内迅速升温。
不同的物质的介电常数不相同。在微波场中,萃
取体系中各种物质被选择性的加热。
极性溶剂能更好的吸收微波,提高溶剂的活
性,所以在微波辅助萃取中一般选用极性溶
剂更有利。
样品前处理技术
微波辅助萃取的影响因素
一般定在10-15
分钟内
萃取时间
萃取溶剂
萃取溶剂的选择指标只要是和
目标物质的相似相溶性,和
对萃取成分的后续操作干扰
少
。
样品前处理技术
微波辅助萃取常用溶剂
已报道的微波萃取有机溶剂:甲醇、乙醇、异
丙醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、甲苯、乙脂
等
在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来
使用,常用的混合溶剂有:丙酮/环己烷、
二氯甲烷/甲醇等。
样品前处理技术
微波辅助萃取的特点
1. 微波加热的能量直接作用于被加热物质
2. 空气及容器对微波基本上不吸收
和反射,从而保证了能量的快速传
导和充分利用
3. 微波萃取能对体系中的不同组分
进行选择性加热,从而使目标组
分直接从基体分离,具有很好的
选择性。
样品前处理技术
微波辅助萃取的应用
提取土壤、沉积物中的多环芳烃(PAHs)和杀
虫剂、除草剂
提取食品中的某些有机物成分
肉食品中的药物残留。
样品前处理技术
超声辅助萃取(SE)
超声波萃取利用超声空化作用,使固体样品
在溶剂中容易分散、乳化,从而加快溶解
速度。该方法萃取时间短,萃取效果好。
检测木材中有机物?
样品前处理技术
Logo