Transcript berat air - Ch.Lilis Suryani

A I R dan
ABU
KADAR AIR
Air : bukan sebagai gizi
sangat esensial dalam kelangsungan proses
biokimiawi
Air dalam bahan makanan :
 Air bebas : terdapat dalam ruang antar sel dan intergranular dan pori-pori pada bahan.
 Air yang terikat secara lemah:







terserap (teradsobsi) pada permukaan koloid makro
molekuler: protein, pektin, pati, selulosa
terdispersi diantara koloid tersebut
merupakan pelarut zat-zat dalam sel
mempunyai sifat air bebas
dapat dikristalkan pada proses pembekuan
Ikatan antara air dengan koloid berupa ikatan H
Air yang terikat kuat : membentuk hidrat, ikatan
bersifat ionik, sukar dihilangkan/diuapkan, tidak
membeku pada 0oF
Penentuan Kadar Air :





Metode pengeringan (thermogravimetri)
Metode destilasi (thermovolumetri)
Metode khemis
Metode fisis
Metode khusus : kromatografi NMR
(Nuclear Magnetik Resonance)
1. Thermogravimetri
 Prinsip :
menguapkan air yang ada dalam bahan dengan
pemanasan kemudian menimbang bahan
sampai berat konstan.
 mudah dan murah
 Pengurangan berat = jumlah air dalam bahan
 sampel : 1 – 2 g
 Alat : botol timbang, oven, eksikator, timbangan

Kadar air dalam berat basah (wb = wet basis)
a-b
ka =  x 100%
a
k a = kadar air (% wb)
a = berat sampel sebelum pengeringan
b = berat sampel sesudah pengeringan

Kadar air dalam berat kering (db = dry basis)
berat air
k.a =  x 100%
berat bahan kering
berat bahan kering = berat bahan – berat air
Kelemahan :
1. Bahan selain air ikut hilang : alkohol,
asam asetat, minyak atsiri.
2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan
yang menghasilkan air/zat mudah
menguap yang lain.
gula : dekomposisi, karamelisasi
lemak : oksidasi
3. Bahan yang mengandung bahan yang
dapat mengikat air secara kuat sukar
melepaskan airnya meskipun
dipanaskan.
 Untuk mempercepat penguapan air dan
mencegah reaksi lain  dilakukan pemanasan
dengan suhu rendah, tekanan vakum.
 bahan kering (higroskopis)  ditempatkan
dalam ruang tertutup yang kering (misal:
desikator/eksikator) yang telah diberi bahan
penyerap air (kapur aktif; H2SO4; silika gel;
Al(OH)3; KCl; KOH; K2SO4; barium oksida/BaO)
 Untuk mengetahui kejenuhan silika gel :
jenuh (merah muda)  dipanaskan (biru)
2. Thermovolumetri
 Prinsip :
menguapkan air dengan zat-zat “pembawa” cairan
kimia yang mempunyai td > air dan tidak bercampur
dengan air dan mempunyai BJ < BJ air (toluen,
xylen, benzen, tetrakhloretilen, xylol)
 Baik untuk menentukan k.air zat yang kandungan
airnya kecil
 Oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi senyawa
gula dapat dihindari
 Bahan yang mengandung gula/protein tinggi sering
di asbes (serbuk)  mencegah superheating
 Untuk memperluas kontak dengan cairan kimia dan
memperlancar destilasi pada bahan  + tanah
diatom
2. Thermovolumetri
 Cara :
 Sampel (mengandung air  2 – 5 ml) ditambah
75 – 100 ml zat kimia.
 Panaskan sampai mendidih  menguap
 Uap air dan zat kimia diembunkan  tampung
 Volume air dapat langsung diketahui
 Alat penampung = tabung stark Dean
Stering – Bidwel modifikasinya
3. Metode kimiawi
a. Cara titrasi Karl Fischer (1935)
 Menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam
metanol
 Reagen lain : SO3 dan piridin
Metanol dan piridin : melarutkan Iodin, mengikat
H2SO4 yang terbentuk.
SO2 : agar reaksi dengan air lebih baik
Selama ada air dalam bahan  iodin bereaksi
air habis  iodin bebas

warna kuning coklat

metilen biru

hijau
a. Cara titrasi Karl Fischer (1935)
Reaksi :
I2 + SO2 + 2 C6H5N  C6I + 5N.I2 + C6H5N.SO2
C6H5N.I2 + C6H5N.SO2 + C6H5N + H2O 
2(C6H5N.HI) + C6H5N.SO3
C6H5N.SO3 + CH3OH  C6H5N(H)SO4CH3
I2 + metilen biru  hijau
 Titrasi dilakukan dalam kondisi bebas pengaruh
kelembaban (ruang tertutup)
 dipakai untuk penentuan kadar air : alkohol,
ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung
gula, madu dan bahan makanan yang
dikeringkan.
b. Cara Calsium Karbid
Dasar : CaC2 + H2O  CaO + C2H2

diukur
Cara pengukuran gas C2H2:
 Menimbang campuran sebelum dan sesudah
reaksi kehilangan bobot = berat asetilen
 Mengumpulkan gas C2H2 yang terbentuk  ukur
volume  dianggap gas ideal
 Mengukur tekanan gas C2H2 yang terbentuk
 Dengan menangkap gas C2H2 dengan larutan Cu
 tembaga asetilen : Gravimetri
Volumetri
Kolorimetri
 untuk analisa = tepung, sabun, kulit, biji panili,
mentega dan air buah
c. Cara Asetil Khlorida
 Dasar :
Reaksi asetilklorida + air  asam  titrasi
dengan basa
CH3COCl larutkan dalam toluol dan
dispersikan dalam piridin
H2O + CH3COCl  CH3COOH + HCl
Untuk : bahan minyak, mentega, margarin,
rempah-rempah dan bahan-bahan yang
berkadar air sangat rendah.
4. Metode Fisis
 Berdasar tetapan dielektrikum
 Perlu kurva standar  hubungan antara
kadar air dan tetapan dielektrikum
 Berdasar daya hantar listrik/resitensi
 Alat : resistensi meter/moirture meter
 Berdasar resonasi nuklir magnetik
(Nuclear magnetic Number)
 Dasar : sifat-sifat magnetik dari inti atom
yang mampu menyerap energi
ANALISA ABU DAN MINERAL
Abu : Zat organik sisa hasil pembakaran suatu bahan
organik.
Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan.
Mineral dalam suatu bahan :
 Garam organik : garam-garam asam mallat, oksalat,
asetat, pektat.
 Garam anorganik : garam fosfat, karbonat, khlorida,
sulfat, nitrat.
 Senyawa kompleks yang bersifat organis
Komponen mineral dalam suatu bahan :
─ Ca, P, Fe, Na, K, Mg, S, Co, Zn.
Penentuan konsentituen mineral :
 Penentuan abu (total, larut dan tidak larut)
 Penentuan individu komponen  AAS
Kegunaan analisa kadar abu : Menentukan baik tidaknya proses pengolahan.
 Mengetahui jenis bahan yang digunakan
 Parameter nilai gizi bahan makanan.
Penentuan kadar abu secara langsung (Cara kering)
Oksidasi semua zat organik pada suhu tinggi (500–600oC)
 penimbangan zat yang tertinggal setelah proses
pembakaran.
Bahan berkadar air tinggi  harus dikeringkan dulu.
Bahan yang mengandung banyak zat mudah menguap dan
berlemak  pengabuan mula-mula dengan suhu rendah
sampai asam hilang.
Bahan yang membentuk buih  dikeringkan dulu dalam
oven dan ditambah zat anti buih (olive, parafin).
Wadah : krus (porselin, silika, quarts, nikel, platina)
Krus porselin : banyak dipakai
 murah
 berat konstan cepat dicapai
 mudah pecah
Krus porselin berlapis silika  asam karena terjadi
pengikisan
Krus dari gelas vycor  900oC, tahan asam dan
beberapa bahan kimia kecuali basa.
Bahan basis  krus platina
Suhu pengabuan
 tergantung komponen yang ada, beberapa bahan
menguap/terdekomposisi pada t tinggi.
K2CO3 – 700oC
CaCO3 – 600 – 650oC
MgCO3 – 300 – 400oC
 Ketiganya bersama  membentuk senyawa
karbonat kompleks yang lebih stabil
Bahan
Buah-buahan dan hasil olahan
Daging dan hasil olahan,
Gula dan hasil olahan, sayuran
Sereleia dan hasil olahan
Susu dan hasil olahan (kacang, keju)
Ikan dan hasil olahan
Bahan hasil laut, rempah-rempah, keju, anggur
Biji-bijian, makanan ternak
Garam Cl dan oksida logam alkali hilang
Suhu
525oC
550oC
500oC
600oC
> 600oC
Pengabuan dilakukan dengan mulfle sampai
diperoleh abu berwarna putih keabu-abuan
(ada abu yang tidak berwarna putih tetapi
kehijauan, kemerah-merahan).
Waktu : 2 – 8 jam  berat konstan dengan
selang waktu pengabuan 30’.
Penimbangan dalam keadaan dingin.
Cara mempercepat pengabuan :
1. Mencampur bahan dengan pasir kwarsa
murni (bebas abu)  untuk memperluas
permukaan.
2. Menambahkan campuran gliserol-alkohol
ke dalam sampel sebelum pengabuan 
terbentuk kerak porous  oksidasi lebih
cepat.
3. Menambah H2O2 pada sampel untuk
membantu proses oksidasi bahan.
Pengabuan secara tidak langsung (Cara basah)
 Terutama untuk digesti sampel untuk penentuan
trace elemen dan logam-logam beracun.
 Prinsip : memberikan bahan kimia tertentu ke
dalam bahan sebagai pengabuan, seperti :
 H2SO4 : oksidator kuat
 Campuran H2SO4 dan K2SO4  menaikan titik
didih
 Campuran H2SO4 dan HNO3
• oksidator kuat
• pengabuan = 350oC
 Asam perklorat dan HNO3
• untuk bahan yang sangat sulit teroksidasi
• explosif
• sangat cepat : 10 menit
Beda cara basah dan kering :
Cara kering  untuk total abu
Cara basah  trace elemen
Cara kering  penentuan abu yang larut
dan tidak larut perlu waktu lama
Cara kering  perlu suhu tinggi
Cara kering  dapat untuk sampel relatif
banyak
Penentuan abu tidak larut asam
Campur bahan dengan HCl 10%
aduk, panaskan, saring dg kertas Whatman
no.52
residu = abu tidak larut asam
Jika abu banyak  akibat pencucian bahan
tidak sempurna atau kontaminasi tanah
Penentuan abu larut air
Melarutkan abu dengan akuades  saring
filtrat dikeringkan  timbang residunya
untuk index kandungan buah dalam jelly
Alkalinitas abu  untuk uji asal bahan
abu dari sayuran dan buah-buahan:
bereaksi alkalis
abu dari daging : bereaksi asam
Soal :
Berat krus = 25.5000 g
Berat sampel krus + sampel = 28.0000 g
Berat krus setelah pengabuan : 25,60000 g
Kadar air sampel = 50% (wb)
Hitung kadar abu sampel tersebut (wb dan db)
Berat abu = 25,6000 – 25,5000 = 0,10
0,1
Kadar abu =  x 100% = 4%
2,5000
bahan kering = 0,5 x 2,5000 = 1,2500 g
0,1
Kadar .abu (db) =  x 100% = 8%
1.2500