Purificación por Cromatografía Flash

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Transcript Purificación por Cromatografía Flash

Sistema de Purificación
Flash 971-FP
IntelliFlash software
Productos para
Cromatografía Flash de
Agilent
David de la Serna. Jefe de Ventas de Columnas y Fungibles
Almirall , 8 de Marzo de 2011
1
Soluciones de Purificación LC de Agilent
2
Que es la Purificación Flash?
3
•
Una forma de LC Preparativa
•
Media presión
•
Purificación de rutina de compuestos orgánicos
•
Purificación diseñada para no especialistas en Cromatografía
•
Partículas más grandes-principalmente en fase normal
•
Rápido desarrollo hacia la automatización
•
Válido para muestras menos complejas
•
Utilizado para mejorar la pureza en procesos de síntesis
multietapas
Grado de Automatización
Evolución de la tecnología Flash
Columnas de
Vidrio
1978
Sistemas neumáticos
1993
Detección UV, con
control por
ordenador
2000
Totalmente
automatizado
2008
Razones para usar la Cromatografía Flash
Fácil y listo para Usar
Rápido
Poco desarrollo de método(basado en TLC
principalmente)
Tiempo medio de Purificación 20 minutos
Recuperación y pureza
Económico,
5
La solución en Purificación Flash
Produsctos Agilent para la solución completa
Sistema de
Purifciación
971-FP Flash
Con
Software IntelliFlash
971-FP Performance Check Kit
Con ELSD integrado
Columnas
SuperFlash
Training y soporte
técnico
Sistemna DASi
6
Características/Beneficios de la Línea SuperFlash
Robustez de Columna
Sin Juntas
Libre de fugas
Resistente hasta 14
bares
Diferentes tamaños
estandar
Construcción en una
sola pieza
Luer
Banda Laser
No se borra, fácil de
comprar, almacenar
y usar
7
No se requieren equipos con un
tamaño especial(sin módulos de
compresión!)
Fácil carga de muestra
Equilibrado de la columna simple
Columnas Flash
Características especiales
Características
diferenciadoras
Características
Comunes
Altamente fiable: NO
FUGAS
Soporta hasta 200 PSI(14
bars)
Envase protector
Amplia gama de tamaños
Alto rendimieno
Conexión Luer
Rated to 50 PSI
Hecho con materiales de clase VI
USP
Cartucho translúcido
Económico
Separaciones sin problemas
Patentado, Construcción en una sola pieza
Fiable en todo momento
Soporta hasta 200 PSI (14 bars)
16 Tamaños estandar
Elige la columna correcta para tu muestra
Ahorra en tiempo, disolvente y coste de columna
Fácil de comprar, almacenar y usar
Envase protector
Envío rápido (24-48 horas)
Selección Sorbente
“desarrollo” utilizando TLC o HPLC
• Fase Normal
– Si 50 – 50um partícula
– Si 35 – 35um partícula
– Alúmina (basica, ácida, neutra)
• Fase Reversa
– C18 (on Si 50 silica)
– C8
– NH2
– PLRPS
La separación debe funcionar con TLC or HPLC
para funcionar con SuperFlash.
SuperFlash Si 50 Product Line
Model
SF10 - 4g
Part Numbers
1368-8 (8/Flat Pack)
12 Flat Packs / Lg. Carton
Bed
Length
Diameter
Dimensions1
Rate 2
3.5 : 1
14.2mm x 9.5cm
18mL/min
Flow
Maximum
Pressure
14 bar
(200 psi)
3
Sample
Load 4
CV5
40 – 400mg
6mL
SF10 - 8g
1403-8 (8/Flat Pack)
12 Flat Packs / Lg. Carton
6.3 : 1
14.2mm x 13.5cm
18mL/min
14 bar
(200 psi)
80 – 800mg
11mL
SF15 - 12g
1369-7 (7/Flat Pack)
11 Flat Packs / Lg. Carton
3.1 : 1
20.8mm x11.2cm
30mL/min
14 bar
(200 psi)
120mg – 1.2g
16mL
SF15 - 24g
1404-7 (7/Flat Pack)
11 Flat Packs / Lg. Carton
6.0 : 1
20.8mm x 17.4cm
30mL/min
14 bar
(200 psi)
240mg – 2.4g
32mL
4.1 : 1
28.2mm x 16.4cm
40mL/min
14 bar
9 Flat Packs / Lg. Carton
400mg – 4g
53mL
1212-6 (6/Flat Pack)
6.1 : 1
600mg – 6g
79mL
SF25 - 40g
SF25 - 60g
SF25 - 80g
SF25 - 120g
SF25 - 160g
SF40 - 80g
SF40 -115g
SF40 - 150g
SF40 - 240g
SF65 - 200g
SF65 - 400g
SF65 - 600g
11
Diagram
1281-6 (6/Flat Pack)
9 Flat Packs / Lg. Carton
1213-6 (6/Flat Pack)
28.2mm x 22cm
40mL/min
8.1 : 1
28.2mm x 27.7cm
40mL/min
12.2 : 1
28.2mm x 39.2cm
40mL/min
9 Flat Packs / Lg. Carton
16.2 : 1
28.2mm x 50.6cm
40mL/min
1356-4 (4/Flat Pack)
2.8 : 1
40.6mm x 16.4cm
85mL/min
3.9 : 1
40.6mm x 20.7cm
85mL/min
5.1 : 1
40.6mm x 25.7cm
85mL/min
8.1 : 1
40.6mm x 37.9cm
85mL/min
9 Flat Packs / Lg. Carton
1214-6 (6/Flat Pack)
9 Flat Packs / Lg. Carton
1215-6 (6/Flat Pack)
6 Flat Packs / Lg. Carton
1216-4 (4/Flat Pack)
6 Flat Packs / Lg. Carton
1217-4 (4/Flat Pack)
6 Flat Packs / Lg. Carton
1218-4 (4/Flat Pack)
6 Flat Packs / Lg. Carton
1357-3 (3/Flat Pack)
4 Flat Packs / Lg. Carton
1219-3 (3/Flat Pack)
4 Flat Packs / Lg. Carton
1220-3 (3/Flat Pack)
4 Flat Packs / Lg. Carton
1.6 : 1
66mm x 16.3cm
100mL/min
3.1 : 1
66mm x 26.4cm
100mL/min
4.7 : 1
66mm x 37.2cm
100mL/min
(200 psi)
14 bar
(200 psi)
14 bar
800mg – 8g
106mL
14 bar
(200 psi)
1.2 – 12g
158mL
14 bar
(200 psi)
1.6 – 16g
211mL
14 bar
800mg – 8g
110mL
14 bar
(200 psi)
1.2 –11.5g
152mL
14 bar
1.5 – 15g
200mL
2.4 – 24g
317mL
14 bar
(200 psi)
2 – 20g
264mL
14 bar
4 – 40g
519mL
6 – 60g
792mL
(200 psi)
(200 psi)
(200 psi)
14 bar
(200 psi)
(200 psi)
14 bar
(200 psi)
Envase Innovador
Envases planos
• Protegen a las columnas de sufrir daños
• Mantiene las columnas organizadas
• Ayudan a mantener el inventario ordenado
Los materiales son reciclables.
Columnas Gap Filler
SuperFlash tiene una ventaja inherente: Más tamaños
Los tamaños Gap filler son significativamente más baratos que la
competencia
• Tamaño Gap filler: SF15-24g & SF65-200g
Columna
pequeña
Columna
larga
Gap
filler
Ahorro
SF12-40g
5,54€
10,60€
8,04€
24g
2,56€
(24%)
SF115-400g
22,15€
78,00€
46,50€
200g
31,50€
(40%)
Calculo basado en precios de lista
Columnas SF65 más baratas
Columnas SF65 más baratas!
Estos tamaños son los más
económicos para columnas
grandes.
0,92
0,7
0,58
0,57
-6
-4
-2
00
00
0
00
33
p.
65
SF
om
65
SF
C
65
SF
Coste de una columna defectuosa
Porcentaje de columnas
SuperFlash defectuosas es:
<0.0001%
Porcentaje de la competencia es:
1 – 2%
Coste de la columna:
Si el 2% de las columnas están
defectuosas, una columna de 40
gramos cuesta 0,21€ más
Tamaño de
Columna
2% Defectos
40 gram
0,21€
Defectos: Es más que el coste de una columna
Si se rompe la columna, puedes perder tu
muestra
Perder tu
muestra
Incluso si recuperamos la muestra:
Coste de un ciclo
defectuoso
Coste de Disolvente
&
Coste operario
+
Recuperación de
la muestra
Coste de Supplies
&
Coste operario
=
Coste de
una columna
defectuosa
IntelliFlash 971
Características del sistema Flash
Características
diferenciadoras
Nuestra diferenciación!
Nuevas
características
Estandar
Gestión de disolvente
Pantalla táctil grande
Verificación de la columna
Purga Auto post-run
Optimización del método
Puerto USB descarga
Identificación del Rack
Características
basicas
•
•
•
•
•
•
Sensor de Vapor
Detecta & separa fracciones Automáticamente
Fácil configuración y funcionamiento del monitor
Evita la pérdida de muestra
Trabaja con todos los tamaños de columnas, sorbentes,
disolventes
Mínimo especio horizontal
IntelliFlash 971:
Resumen
El nuevo sistema flash mejora el uso.
Lo más importante es: “ Listo para Funcionar”
• Autodiagnóstico / On instante / Software de ayuda
Características Únicas:
• Detector UV (lámpara Xenon)
• Multiple detección y colección de longitud de onda
• Gestión de Rack Avanzado (con tecnología
RFID)
• Suministro de disolvente ininterrumpido
• Fácil navegación a través de un interface de
usuario muy potente
IntelliFlash 971
Multionda
Caract
comunes
Sistema Multicolumna
Colección a múltiples longitudes de onda
Sistema de gestión de disolventes
Gradiente binario de disolventes
Cambio de disolvente automático
Cebado automático
Gradiente Binario
Gestión de Racks avanzado
Verificación de columna
Sensor de diagn & vapor
Lamp UV Instant-on
Soportes USB drive
Conectado a red
Purga Auto post-run
Ambas características exceden los requisitos del
mercado
Nuevas características IntelliFlash 971
Herramientas de ayuda
TLC, optimización de gradiente, selección de
disolvente, y selección de columna
Gestión de disolvente
avanzado
Monitoriza los niveles de entrada de disolvente &
cambia automáticamente al contenedor lleno;tiene
un detector ultrasónico de nivel de contenedor de
residuos
Verificación de Columna
Asegura que la columna colocada es la deseada
Purga Post run
Purga el camino del fluido para reducir el
mantenimiento periódico y asegurar que el
sistema está listo para el siguiente ciclo. Elimina
el disolvente de la columna
Soporte USB Drive
Facil transferencia de datos
Sensor de Vapor
Detección de vapor de disolvente, apaga el
sistema en caso de situaciones inseguras(fugas)
Características Únicas Analogix 971
Encuantra y colecta en función de picos UV para ocho longitudes de onda
diferentes; no se requiere precalentamiento
Software avanzado de transmisión de datos
• Email resultados y estatus
• Simulación resultados Post-run
• Colector de fracciones más largo
Diseño interface usuario intuitivo
Verificación de Columna
Flujo máximo: 150mL/min
Pantalla tactil ajustable 10.4”
Diseño accesible
Posibilidad Multi-Columna – Diseñado para ser intuitivo y fácil
Características Únicas del colector de Fracciones
Cuatro racks separados –
fácilmente configurado para
ciclos multicolumna
RFID Identificación del Rack
• CF sabe el tubo y tamaño del rack
Valvula “Pinch” evita la pérdida
de muestra entre los tubos
Brazo con dispositivo encoder
nunca pierde su posición incial
Diseño del cajón que permite un
fácil acceso al rack
Características de la estación de
Columna
Soporta todos los tamaños de columna hasta 65mm diametro
Sistema de vávulas que permiten bypass de columna para
cebado y sistema de purga
Separado del sistemam – permite la reposición
Display fácilmente verifica el estado de la columna y del
funcionamiento
Multi Columna: Añade múltiples estaciones de Columna y el
controlador Multi-Columna (MCC) para multicolumnas en
serie.
TM
Dissolve
/ Absorb / Sample
Inject
Disuelve/Absorbe/Inyecta
la muestra
Sistema de carga de Muestra
Sumario DASI
Permite cargar muestras
sólidas, viscosas, o debaja
solubilidad
Disponible en tres
tamaños diferentes:
12, 35 & 65
Disponible vacío or
preempaquetado con
Si 50, Celite or C18
IntelliFlash 280 con sistema DASI
en columna SuperFlash
Muestras sólidas/baja solubilidad
Método1
Preabsorbe el
compuesto en silica
Y carga en un cartucho
DASI vacío
Método 2
Disolver el compuesto
en una solución y
absorber en el cartucho
DASI preempaquetado
Muestras viscosas
Método 3
Cargar soluciones de
compuestos de alta
viscosidad en el
cartucho vacío DASI
28
Carga de muestra en Cromatografía Flash.
Ventajas competitivas
Solución Agilent
Solución Biotage
La muestra es un Líquido viscoso.
Se usa el Dasi para verter la muestra y bajar él
pistón Dasi hasta la superficie del líquido.
Mejor solución ya que no queda ningún volumen
muerto.
La muestra es un Líquido viscoso.
Se desenrosca la tapa de la columna, se
quita el dispositivo sellante, y se vuelve a
enroscar la tapa de la columna
La muestra no es soluble en la mezcla del
eluyente (20% de los casos?)
Se disuelve la muestra en MeOH, se añade Si02 o
Celita, mezclar, rotavapor. Se vierte el polvo seco
pre-adsorbido en el Dasi.
La muestra no es soluble en la mezcla
del eluyente (20% de los casos?)
Se disuelve la muestra en MeOH y se
añade al samplet. Se seca el samplet en
un horno. Se carga el samplet en el
Cartucho Snap.
Cargar la solución de MeOH en el samplet
tiene el gran riesgo de gotear.
El secado de la muestra en el horno lleva
más tiempo que el polvo en el rotavapor.
Muestra soluble en el solvente usado como
eluyente
Se disuelve la muestra en la mínima cantidad de
disolvente y se carga con la jeringa en la columna
Flash.
No hay diferencia entre las columnas Agilent
SuperFlash y las de Biotage en este caso.
29
CONTACTO CON DEPARTAMENTO DE FUNGIBLE
Responsable:
David de la Serna Ciriza. [email protected]
629 628 976
E-mail:
[email protected]
Telefono:
901 11 6890
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