Transcript Sandmeyer Reaction 对氯甲苯的合成.ppt

Synthetic Chemical Experiment
合成化学实验
复旦大学化学教学实验中心
化学教学实验中心
Chem is try !
Sandmeyer Reaction
实验
对氯甲苯的合成
实 验 目 的：
 掌握重氮盐的合成
 学习低温反应操作
 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术
 了解多步骤连续反应操作
化学教学实验中心
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实 验 原 理：
反应式：
2CuSO4
+ 2NaCl
NH2
+
+ NaHSO3 + 2NaOH
2 HCl + NaNO2
2CuCl + 2Na2SO4 + NaHSO4 + H2O
0 ~ 5oC
N2Cl + NaCl + 2H2O
H3C
H3C
H3C
Cl
N2Cl . CuCl
+
H3C
H3C
N2Cl + CuCl
H3C
N2
+ CuCl
N2Cl . CuCl
化学教学实验中心
实 验 装 置 图：
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实 验 流 程：
（1）氯化亚铜的制备
CuSO4·5H2O
水
NaCl
加NaHSO3
NaOH
水
溶液加热
至60-70℃
倾去清液
冰水洗涤固体
加入浓盐酸
棕色CuCl溶液
（2）重氮盐溶液的制备
浓盐酸，水
对甲苯胺
加NaNO2
的水溶液
溶解
冷却并搅拌
成糊状
KI-淀粉
试纸变蓝
控制在0-5℃
重氮盐溶液
冷却
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（3）对氯甲苯的制备
氯化亚铜溶液
重氮盐溶液
水浴加热到
50-60℃
橙红色复合物
水蒸汽蒸馏
10% NaOH洗
干燥
过滤
水洗
蒸馏
室温放置20min
对氯甲苯
粗品
石油醚提取
浓硫酸洗
馏分
水洗
H3C
Cl