Transcript G 9 Análise de Minerais.pptx

UNIVERSIDADE DE SÃO
PAULO
FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS
Bromatologia Básica
Análise de Minerais
Flavia Rivero
Jéssica Levy
Karoline de Oliveira
Wagner Valero
Grupo:
nºUSP: 8580451
nºUSP: 8630279
nºUSP: 8609890
nºUSP: 8580465
 Agenda:
- Minerais
- Análise
- Cuidados
- Amostra Padrão
- Interferências
- Controle de Qualidade
- Métodos
- Considerações Finais
- Conclusão
Minerais
-Obtidos a partir da alimentação
-Desempenham funções metabólicas
- Dados insuficientes

Análise

-Ambiente limpo

-Manipulação utilizando luvas sem talco

-Material puro e inerte

-Instrumentos rigorosamente limpos

-Reagentes de alta pureza

- Monitoramento das etapas
 Cuidados

– Homogeneização
-Stomacher: evita contato direto da amostra com o
equipamento
-
- Liquidificador caseiro: aumenta o risco de
contaminação.
GRAFICO 2
SECAGEM VS LIOFILIZAÇÃO
- NÃO APRESENTAM PERDAS DE METAIS TÍPICOS
NA, K, MG, CA, FE, CU E ZN
- SECAGEM: APRESENTA PERDA DE SE
- LIOFILIZAÇÃO: OCUPA UM TEMPO MAIOR
DISSOLUÇÃO DA AMOSTRA
- CALCINAÇÃO
- VIA SECA:
BAIXA QUANTIDADE DE REAGENTES.
INSTRUMENTAL SIMPLES
PERDA DE ELEMENTOS VOLÁTEIS E ATÉ METAIS.
- VIA ÚMIDA:
SISTEMAS ABERTOS: GRANDES QUANTIDADES DE
ÁCIDOS.
SISTEMAS FECHADOS: REDUZEM TEMPO E
QUANTIDADE DE ÁCIDOS UTILIZADA.
AMOSTRA PADRÃO
- AMOSTRA DE REFERÊNCIA
- MINERAL CONHECIDO
- QUANTIDADES CONHECIDAS
- CURVA DE CALIBRAÇÃO:
CONCENTRAÇÕES CRESCENTES DE UM
MINERAL CONHECIDO.
Y = SINAL X = MINERAL
INTERFERÊNCIAS
- INTERFERÊNCIA ADITIVA: UM DOS COMPONENTES
DA MATRIZ INTERFERE NO SINAL DO MINERAL
ANALISADO.
- INTERFERÊNCIA MULTIPLICATIVA: ALTERA A
RESPOSTA DO MINERAL, DE FORMA PROPORCIONAL
AO SINAL.
CONTROLE DE QUALIDADE
- COMPARAÇÃO COM OUTROS MÉTODOS
- MATERIAL DE REFERÊNCIA (AOAC)
ESPECTROFOTOMETRIA
- BASEADA NA CROMATOGRAFIA
- CONVERSÃO DO MINERAL A UM
COMPLEXO COLORIDO
- RELAÇÃO ENTRE A ABSORÇÃO DE
RADIAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO COM
CRESCENTES QUANTIDADES DO MINERAL.
Vantagens
Desvantagens
Instrumentação simples e
de baixo custo
pH e estado de oxidação
específicos
Fácil automatização
Interferência de outros
metais
FLUORIMETRIA
- COMPLEXOS ORGÂNICOS
- ABSORÇÃO E EMISSÃO DE LUZ.
- VANTAGENS:
BARATO E SENSÍVEL.
PODE SER UTILIZADO PARA MINERAIS SENSÍVEIS
AO CALOR.
ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO
ATÔMICA (AAS)
- ATOMIZAÇÃO
- ABSORÇÃO E REFLEXÃO DE LUZ.
- VANTAGENS:
SENSÍVEL PRECISO E ABRANGENTE.
ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO
ATÔMICA EM CHAMAS (FAAS)
ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA
POR GERAÇÃO DE HIDRETOS (HGAAS)
- FORMAÇÃO DE HIDRETO
- ATOMIZAÇÃO
- VANTAGENS:
DIMINUI INTERFERÊNCIAS, PEQUENAS
CONCENTRAÇÕES SÃO NECESSÁRIAS.
- DESVANTAGENS: REQUER UM ESTADO DE OXIDAÇÃO
ESPECÍFICO
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA
DE FORNO DE GRAFITE (GFAAS)
ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA
DE PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE
(ICP – AES)
ESPECTROMETRÍA DE MASSA DE PLASMA
ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP – MS)
GRÁFICO 6
GRÁFICO 7
VELOCIDADE DE MENSURA
ICP-MS: TODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM
2-5 MINUTOS
ICP-AES (SIMULTÂNEA): TODOS OS ELEMENTOS
DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS
ICP-AES (SEQUENCIAL): 5-6 ELEMENTOS POR
MINUTO
FAAS: 4 SEGUNDOS POR ELEMENTO
GFAAS: 2-3 MINUTOS POR ELEMENTO
HABILIDADE DO OPERÁRIO
- AAS É O MAIS FÁCIL DE OPERAR.
- ICP-AES: POSSUI DIFICULDADES DEVIDO AO
SOFTWARE UTILIZADO.
- ICP – MS: REQUER UM PROFISSIONAL
CAPACITADO.
CONCLUSÃO
Referências Bibliográficas:
http://www.thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Articles/a
rticlesFile_18407.pdf
Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic
constituent.pdf
Cap 20 - Analisis de minerales y elementos traza en
alimento.pdf