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Redox Titration
(IODINE 법을 사용한 VITAMIN C의 정량)
실험4조
이지현, 박지환, 박원서
Index
I. 실험 목적
II. 실험 이론
III. 실험 기구
IV.실험 절차
V. 참고 문헌
실험 목적
Iodine Method (iodimetry, iodometry) 의 원리와 방법을
이해하고, Tablet 속에 들어 있는 Vitamin C의 함량을 정량한다.
실험이론
 Iodine
 Iodine Method - iodimetry, iodometry
 산화제 / 환원제
 산화 / 환원 전위
 Vitamin C
 Starch indicator
Iodine(I2)
 Iodine(I2) 분자는 물에 불용성
 용액 내 I-, I2, I3-, IO3- 등 존재
 KI를 과량으로 사용 (I- 과량 존재)
- I2의 용해도 증가
I2(aq.) + KI(aq.) ↔ KI3(aq.)
I2(aq.) + I- (aq.) ↔ I3-(aq.) K = 708
- I2는 큰 증기압(휘발성이 높아 I2손실 우려)
II3-
Iodine Method란?
- Iodometric titration(아이오딘 적정법)
1. Iodimetric titration(직접 아이오딘 적정법)
2. Iodometric titration(간접 아이오딘 적정법)
Iodimetric titration(직접 요오드적정법)
 Iodine(I2)를 산화제로서 환원제를 직접 적정
 analyte(시료)는 산화성 물질(환원제)로서 산화된다.
 I2 + 2e- -> 2I One reaction
 Standard solution : Iodine(I2)
 Equivalance point : starch indicator으로 종말점 판단
Iodometric titration(간접 요오드적정법)
 I-는 약한 환원제로서 산화제를 적정한다.
 anaylte(시료)는 환원성 물질(산화제)로서 환원된다.
 Two reactions
 시료 + iodine(I2) -> 산화된 시료 + iodide ion(I-)
 I2 + I- -> I3-
 Standard solution : sodium thiosulfate(Na2S2O3)
산화제 / 환원제
산화제는 산화-환원 반응에서 상대를 산화시키는 물질.
반대로 상대를 환원시키는 물질은 환원제
Ex1) I2 + 2e- -> 2I- 에서 I2는 산화제, I-는 환원제
Ex2) 3I- -> I3- +2e- 에서 I3-는 산화제, I-는 환원제
산화전위/ 환원전위
Iodine(I2)은 비교적 약한 산화제
I2 + 2e- ↔ 2I-
(E0 = 0.54 volt)
I2 보다 산화 전위가 낮은 환원성 물질은 I2에 의해 산화되며, 그 자신은 환원되어
iodide(I-)으로 된다.
I2 보다 산화전위가 높은 물질로부터 I- 은 I2 로 산화된다.
Vitamin C (L-ascorbic acid)
[C6H8O6 (M.W. = 176.125 g/mol)]
C6H8O6
약한 환원제
C6H8O7
1. Ascorbic acid 1차 산화반응(가역적)
C6H8O6
2. Dehydroascorbic acid 산화반응(비가역적)
C6H8O7
Starch indicator - 녹말(전분)지시약
Amylose의 반복단위 구조
Amylose 의 입체적(나선형) 구조
녹말 + 아이오딘 -> deep blue 복합체를 형성
전분은 산화 환원 표시되지 않지만, 산화 환원 전위의 변
화와 I2의 존재에 특이 적으로 반응한다.
아이오딘은 I6사슬을 형성하고, 그 주위에 녹말은 나선형
으로 존재.
시약 및 기구
Buret(50mL), Graduated cylinder, Pipet Stand, Clamp,
Volumetric flask(250mL 2개 100mL 1개) Beaker, Hot-plate
0.1N Na2S2O3 용액(250mL), 0.01N KIO3 용액,
1N-H2SO4 용액(100mL, 95~96%, 1.84 g/mL) Starch(전분) Indicator 용액,
시판용 Vitamin C정
실험절차
1) 표준용액 제조
1) Sodium Thiosulfate(Na2S2O35H2O : 248.18 g/mol) 용액제조
2) Sodium Thiosulfate 용액의 농도 결정
- 적정시 Analyte(I3-)가 황갈색에서 엷은 노란색을 띄면 적정을 멈추고, Starch Indicator 용액을 2mL
를 가한다. (색이 다시 진한 자청색으로 변하고 무색으로 될 때까지 적정실시) : 적정 2회 반복 후 평균
2) Vitamin C 적정
1) Vitamin C(M.W : 176.125 g/mol)의 무게를 잰 후 1N H2SO4 40mL에 녹인다.
2) 농도를 결정한 Sodium Thiosulfate 용액으로 적정실시.
3) Vitamin 한정에 들어있는 Vitamin C(Ascorbic Acid)의 함량을 계산한다.
1) 표준용액 제조
1.
I3- 용액 제조
known
2.
Na2S2O3 용액 제조
unknown
known
2) Vitamin C 적정
Analyte
Excess
reagent1
Back titration
Excess
reagent1
Excess
reagent2
참고문헌
최신분석화학.(박정학, 여인형 외 3명/자유아카데미/p.365-368)
https://en.Wikipedia.org/wiki/Ascorbic_acid
Exploring Chemical Analysis (Daniel C. Harris/5th Edition)