Transcript Systèmes de laboratoire Par Micro-ondes Applications “Chemical synthesis”

Systèmes de laboratoire
Par Micro-ondes
Applications
“Process”
Applications
Applications
Applications
“Analytic” “Chemical synthesis” “BioSciences”
Une Micro-Onde

c
H

 = Champ électrique
H = Champ magnétique
 = longueur d’onde (12.2 cm pour 2450 MHz)
c = vitesse de la lumière (300 000
km/s)
X-Rays
Ultraviolet
Visible
Spectre Electromagnétique
Infrarouge
Micro-onde
Radio
Radiation Laser
10-10 10-9 10-8
3x1012
3x1010
10-7
10-6
10-5
10-4
10-3
10-2
Longueur d’onde (mètres)
3x108
3x106
3x104
10-1
1
3x102
Fréquence (MHz)
Electrons
couches Electrons couches
internes externes(valence)
Vibrations
moléculaires
Rotations moléculaires
Energie Micro-Onde Vs
autres Energies Electromagnétiques
Type
Radiation
Fréquence Quantum
Energie
Type
(MHz)
(Kcal/mole)
Liaison
Chimique Type
Energie
liaison
(Kcal /mole)
Rayons Gamma
3.0 x 1014
2.86 x 107
H OH
120
Rayons X
3.0 x 1013
2.86 x 106
H CH3
104
Ultraviolet
1.0 x 109
95
H NHCH3
92
Visible
6.0 x 108
58
H3C CH3
88
Infra-rouge
3.0 x 106
0.28
PhCH2 COOH
55
2450
0.037
H
1
9 x 10-8
Micro-ondes
Radio
H+
O
(-)
O
H
(-) H
E Neas, “Basic Theoretical Considerations in Microwave Chemistry”, Breukelen, Sept. 1992
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Interaction des Matériaux avec les Micro-ondes
Réflechissant
Conducteur
Les métaux réfléchissent l’énergie
Micro-onde et ne chauffent pas.
Transparent
Isolant
Diélectrique
De nombreux matériaux sont transparents
à l’énergie micro-onde et ne chauffent
pas mais sont de bons isolants.
. ....
.
Absorbant
Ces matériaux absorbent l’énergie
Micro-onde et chauffent.
L’absorption de l’énergie micro-onde est
produite par deux mécanismes:
Rotation Dipolaire
Conduction Ionique
Rotation Dipolaire
Interaction du champ électrique Micro-onde avec la molécule d’eau
Conduction Ionique
+
-
Interaction des micro-ondes avec le Carbonate de Calcium
Chauffage par Conduction
.
.
..
Courants de Convection
.
.
La température des parois extérieures est supérieure à la température
d’ébullition du liquide.
Chauffage par Micro-Ondes
Parois
transparentes à
l’énergie microonde
Mélange réactifsolvant absorbe
l’énergie microonde
Chauffage micro-onde
Point chaud localisé
Comment l’énergie micro-onde accélère les
réactions et augmente le rendement?
 Le transfert rapide d’énergie qui crée des conditions
déséquilibrées donne des hautes températures
instantanées (Ti)
 Ce transfert active un plus fort pourcentage de
molécules au-dessus du niveau d’énergie requis
Energie Micro-onde vs. Energie
d’Activation Requise
Energie d’Activation pour transformation typique
50 kcal/mole
Pour 30 mg de Réactants
Poids Mol. Moyen = 300 g/mole
Ea = 5 cal
Energie Micro-onde appliquée
300 Watts = 72 cal/second
L’energie micro-onde fournit 10 fois plus d’énergie
que l’Ea requise par seconde!
Energie Potentielle
Energie potentielle
Etat de transition
Energie d’Activation, Ea
Chauffage de la réaction , H
Coordonnées de la Réaction
Vitesse de Réaction
Fréquence de collisions
avec la géomètrie correcte
requise pour la réaction
K = Vitesse réaction constante = Ae
Fraction des molécules
avec le minimum d’énergie
requis pour la réaction
-Ea / RTi
Evolution des Systèmes utilisant la
Technologie Micro-onde
Système Multimode
 Avantages
 Cavité de grande
dimension avec niveaux
de puissance fournie
importants
 Conception industrielle
 Utilisé pour réaction par
lot de grande quantité
 Grande variété
d’accessoires
 Désavantages
 Intensité du champ
(typiquement entre 25 – 30
w/L) – trop faible pour
traitement d’échantillons de
faible taille
 Non Uniformité du champ « points chauds » Reproductibilité faible
 Variations entre unités
Système Multi-mode
Isolateur
Guide d’ondes
Micro-ondes
Micro-ondes
Réfléchies
Magnetron
(générateur microondes)
Cavité
Micro-onde
Echantillon
Système Mono-Mode
 Avantages
 Distribution Uniforme de
l’énergie
 Bon Couplage avec
échantillons de faible taille
 Haute densité de puissance
donc chauffage plus rapide
 Désavantages
 Demande normalement
couplage avec charges
différentes
 Très sensible à la taille
de l’échantillon et aux
caractéristiques de
couplage
 Cavité de faible
dimension, échantillons
de faible taille(<100 mL)
Système Mono-Mode Original
Atténuateur
(écran micro-onde)
Réacteur
(atmosphère ouverte)
Guide d’Onde
Détecteur
Température
Brevets Nos. EP 2643829, US 4681740, US 5059400; c. 1988
Magnétron
Système Mono-Mode Conventionnel
(avec Mécanismes de couplage)
Réacteur
(fermé)
Moteur pour dispositif
de couplage
Dispositif de couplage
Guide d’onde
Magnétron
Cavité Auto adaptative CEM
Système Micro-onde Focalisée CEM
(Cavité mono-mode auto adaptative)
Adaptation automatique à votre chimie
Propriétés ioniques et polaires
Volumes réactionnels différents
Accepte une grande variété de réacteurs
Réacteurs ouverts de 5 à 125 mL
Réacteurs fermés de 0.25 à 80 mL
Large Accès à la cavité
Nettoyage aisé
Simplicité d’utilisation

Brevets 6648659, 6666223, autres en cours
Cavité micro-onde Mono-mode Auto-adaptative
Pas de couplage requis, le
système s’adapte
automatiquement aux
changements de
l’échantillon:
 Propriétés physiques
 Volume
 Position
Cavité Auto Adaptive Mono-Mode
(Adaptation automatique aux changements des propriétés chimiques de
l’échantillon)
Echantillon peu polaire &/ou
Ionique

Brevets 6648659, 6666223, autres en cours
Echantillon plus polaire et/ou
Ionique