Transcript TECHNISCHE HOGESCHOOL DELFT LABORATORIUM VOOR

TECHNISCHE H O G E S C H O O L D E L F T
L a b o r a t o r i u m voor F y s i s c h e Technologie
PRAKTIJKMETINGEN AAN DE VERBLIJFTIJDSSPREIDING I N EEN OPERATIONELE DMT - REAKTOR
LABORATORIUM VOOR T E C H N I S C H E NATUURKUNDE
LORENTZWEG
DELFT
PRAKTIJKMETINGEN AAN DE VERBLIJFTIJDSSPREIDING I N EEN OPERATIONELE DMT - REAKTOR
De omstandigheden, waaronder d i t onderzoek i s u i t g e v o e r d , vormen voor
de s c h r i j v e r van d i t v e r s l a g a a n l e i d i n g t o t een woord van dank voor de
b e r e i d w i l l i g e medewerking van de kant van de
NoVo
Petrochemie t e D e l f z i j l
en h e t c e n t r a a l A o K o U o - l a b o r a t o r i u m t e Arnhem ondervonden.
Zonder deze medewerking en de s t i m u l e r e n d e i n t e r e s s e , waar deze mee gepaard g i n g , was d i t onderzoek n i e t i n de 5 maanden, d i e e r v o o r u i t g e t r o k k e n
waren, u i t t e voeren»
Wat b e t r e f t de
NoVo
Petrochemie gaat m i j n e r k e n t e l i j k h e i d v o o r a l u i t naar
T r e n t voor z i j n medewerking b i j h e t u i t v o e r e n van de m e t i n g e n , de heren
O v e r s l u i z e n en Jansen voor h e t wegwijs maken i n en " a f s t a a n " van de f a b r i e k
voor de metingen» De heren Bonn en Hovenkarap van h e t C e n t r a a l L a b o r a t o r i u m
ben i k e r k e n t e l i j k voor de v e r h e l d e r e n d e gesprekken b i j de opzet van h e t
onderzoeko Het programmeren van de r e s u l t a t e n was n i e t t i j d i g g e l u k t zonder
de h u l p van P» van Meerendonck, a f d e l i n g Scheikunde van de T.H,-Delft»
Tot
s l o t w i l i k m i j n dank b e t u i g e n aan p r o f e s s o r W„J. Beek en H, Evers
voor de geboden, unieke g e l e g e n h e i d om volkomen z e l f s t a n d i g een onderzoek
t e doen aan een "draaiende" fabriek»
D e l f t 5 21 o k t o b e r I969
INHOUD
biz.
Samenvatting
1
1.
Inleiding
2
2.
F y s i s c h model van de DMT-reaktor
3
Het l i c e n t i e o n t w e r p
Hydrodynamisch model
3
4
Meetmethode
6
3.1
Achtergrond
6
3.2
Keuze van de meetmethode
6
3.3
Verantwoording
8
2.1
2.2
3.
3.3.1
van de temp.sprongmethode
E f f e k t van de w a r m t e g e l e i d i n g i n de
8
reaktorinhoud
3.3.2
Warmteverlies naar de omgeving
9
3.3.3
De w a r m t e c a p a c i t e i t van de r e a k t o -
9
4.
De metingen
10
4.1
Meetopstelling
10
4.2
De u i t v o e r i n g van de metingen
11
4.3
De m e e t r e s u l t a t e n
12
Resultaten
13
I n t e r p r e t a t i e van de gemeten r e s p o n s i e c u r v e n
13
5.1.1
De gemiddelde v e r b l i j f t i j d e n x' en T
13
5.1.2
De v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g - de a a n t a l l e n
15
5.
5.1
mengers
5.2
D i s k u s s i e en k o n k l u s i e s
15
Symbolen
17
Literatuur
18
B i j lage
SAMENVATTING
Aan een o p e r a t i o n e l e DMT-reaktor van de NoV. Petrochemie t e D e l f t z i j l warden v e r b l i j f t i j dsspreidingsmetingen
een geroerd
u i t g e v o e r d . De DMT-reaktor bestond u i t 2 r e a k t o r v a t e n ;
v a t en een b u i s r e a k t o r i n s e r i e .
Het d o e l was na t e gaan i n h o e v e r r e ,
tussen de b a f f l e s i n de b u i s r e a k t o r ,
propstroming
werd benaderd. A l s k r i t e r i u m werd h i e r v o o r g e b r u i k t h e t a a n t a l p e r f e c t e mengers i n
s e r i e , d a t de stroming
i n h e t gebafflede stuk beschreef.
De v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g e n werden bepaald v i a de responsies
aan de u i t g a n g e n van
de r e a k t o r v a t e n , op een temperatuursprong van 3,5°C i n de r e a k t p r v o e d i n g . De temper a t u u r s p r o n g werd v e r k r e g e n
m„b,Vo
de o l i e h e a t e r voor de r e a k t o r ; de
werden m,b,v, de aanwezige T,C,'s ( t e m p e r a t u r e - c o n t r o l s )
De nauwkeurigheid van de metingen was v r i j
Uit
de gemeten r e s p o n s i e - c u r v e n
responsies
geregistreerd.
groot.
b l i j k t d a t h e t l e r e a k t o r v a t z i c h a l s 1 i,p,v„ 2
mengers gedraagt, i n t e g e n s t e l l i n g t o t wat b i j h e t ontwerp h i e r v a n beoogd was.
Tevens b l i j k t d a t de propstroom i n h e t g e b a f f l e d e s t u k van de b u i s r e a k t o r beschreven kan worden a l s een cascade van p e r f e k t e mengers, waarvan h e t a a n t a l , met een
onnauwkeurigheid van 30%, g e l i j k i s aan h e t a a n t a l b a f f l e s .
- 2 -
INLEIDING
D i t onderzoek s l u i t aan op een " s c a l i n g - u p " van een DMT
f a b r i e k . De
scaling-up
(di-methyltereftalaat)
t o t een c a p a c i t e i t van 50,000 t o n ^'^'^/.iaar, geschiedde
op b a s i s van een pakket l i c e n t i e g e g e v e n s , dat b e t r e k k i n g had
o n t w i k k e l d voor een c a p a c i t e i t van
18,000 ''°'^/jaar [1] ,
B i j de s c h a a l v e r g r o t i n g van de r e a c t o r , w a a r i n
tereftalaat
(DMT)
op een procédé,
t e r e f t a a l z u u r (TPA)
i n dimethyl-
omgezet w o r d t , werd b e h o e f t e gevoeld aan u i t g e b r e i d e r i n z i c h t
i n de ontwerpoverwegingen.
I
Het l e e k a a n t r e k k e l i j k om,
v i a onderzoek aan de v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g i n de
r e a c t o r v a t e n , gekoppeld aan een onderzoek naar de r e a c t i e k i n e t i e k , t o t een
f i j n i n g van het r e a c t o r o n t w e r p
2
ver-
t e komen.
Het onderzoek aan de v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g werd g e s p l i t s t i n :
1,
modelproeven, w a a r b i j het e f f e c t van de s t r o m i n g s p l a t e n
i n het
2e
r e a c t o r v a t op de v e r b l i j f t i j d - s p r e i d i n g werd nagegaan,
2o
een onderzoek naar de v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g i n de o p e r a t i o n e l e
DMT-
r e a c t o r van de N,V, Petrochemie i n D e l f z i j l , d i e volgens h e t z e l f d e
licentieontwerp uitgevoerd
is.
De v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g s m e t i n g e n aan de o p e r a t i o n e l e r e a c t o r v i n d e n
hun
beslag.
i n d i t verslag
- 3-
2,
FYSISCH MODEL VAN DE DMT-REAKTOR
S§£_li££2iiÊ°BÏ;ÏÏÊïE ^^^e ontwerpboek d l . 1)
De r e a c t o r i s u i t g e v o e r d a l s 2 i n s e r i e staande v a t e n . Het l e r e a c t o r v a t
i s een geroerd v a t
, d a t i n 2 even g r o t e compartimenten v e r d e e l d i s , i e d e r
v o o r z i e n van een r o e r d e r ( f i g .
1 ) , D i t v a t f u n g e e r t a l s o p l o s v a t voor de
gesuspendeerde TPA.
^ ^Afrtetingen
reactorvat
=
D.^ =
^1
=
1|,01
m
1 ,60 m
7,5
reactorvat
=
13,66 m
1 ,39
^2 =
\=
20,3
m
m-
1,31 m
1,31 m
h
=
s =
0,356m
1 ,18 m
1,65 m"
1,65 m17,00 m
3
Fige 1
h e t l i c e n t i e o n t w e r p van de DMT r e a c t o r
Het
2e r e a c t o r v a t i s u i t g e v o e r d a l s b u i s r e a c t o r . D i t v a t h e e f t z u i v e r een
r e a c t o r f u n k t i e . Het v a t i s door s t r o m i n g s p l a t e n i n g e d e e l d i n een i n s t r o o m compartiment ^, een g e b a f f l e d s t u k B en een u i t s t r o o m c o m p a r t i m e n t
A^ (fig« 1)
De f u n k t i e van de stromingspl'aten i s h e t creëren van een zo z u i v e r m o e e l i i k e
propstroming
i n h e t s t u k B door:
1e
h e t v e r k l e i n e n van de h y d r a u l i s c h e
2.
h e t voorkomen van v r i j e
diameter
konvektiestromingen
- 4 -
2„2
HydrodYnamisch_model_van_de_DMT-reactor (a p r i o r i - k e u z e )
Een
eenvoudige w i j z e om de s t r o m i n g s t o e s t a n d i n de r e a c t o r t e b e s c h r i j v e n
i s deze i n t e d e l e n i n een a a n t a l i n s e r i e staande p e r f e c t e mengers [ 2 3 „
Deze b e s c h r i j v i n g s w i j z e h e e f t h e t v o o r d e e l dat ze, met
de r e a c t i e s n e l h e i d s -
c o n s t a n t e n , een b r u i k b a r e b a s i s voor c o n v e r s i e b e r e k e n i n g e n vormt [3J „
Het geroerde
l e r e a c t o r v a t z a l z i c h gedragen a l s 1 o f 2 p e r f e c t e mengers,
a f h a n k e l i j k van de e f f e c t i v i t e i t van de b a f f l e , d i e op h a l v e hoogte i n het
vat
i s aangebracht.
Het 2e r e a c t o r v a t i s a l s b u i s r e a c t o r u i t g e v o e r d . De stromingstoes_tand h i e r i n
i s hoog t u r b u l e n t (op de v a t d i a m e t e r b e t r o k k e n
uitstroomcompartimenten
: Re
6,9, 10'^
.De i n - en
en k,^ ( f i g . 1) kunnen op grond van deze hoog t u r -
b u l e n t e t o e s t a n d a l s p e r f e c t e mengers beschouwd worden. Het g e b a f f l e d e s t u k
B ( f i g , 1 ) , w a a r i n een p r o p s t r o m i n g n a g e s t r e e f d i s , kan beschreven worden a l s
een cascade van p e r f e c t e mengers [ 2 ] , waarvan h e t a a n t a l i n r e l a t i e s t a a t
t o t het a a n t a l compartimenten ( i n d i t g e v a l 32) tussen de b a f f l e s .
De geometrie
i n aanmerking genomen, l i g t een eenvoudige r e l a t i e a l s 1 o f 2
p e r f e c t e mengers per compartiment voor de hand, w a a r b i j dan v e r d e r gealastraheerd kan worden van het w e r k e l i j k e s t r o m i n g s p a t r o o n tussen de
baffles.
O P M E R K I N G
H i e r b i j i s de s t r o m i n g a l s een z u i v e r gedwongen s t r o m i n g opgevat. Om
aanne-
meli-ik t e maken, dat v r i j e k o n v e k t i e n i e t van i n v l o e d i s op h e t s t r o m i n g s p a t r o o n , moet de v e r t i k a l e s t r o m i n g tussen 2 aangrenzende compartimenten i n
het g e b a f f l e d e s t u k B beschouwd worden ( f i g , 2 ) ,
Fig,
2
schematisch: v e r t i k a l e
s t r o m i n g t u s s e n 2 opvolgende compartimenten
i n de b u i s r e a c t o r .
*
(1)
de index
bijlage.
en op d e z e l f d e w i j z e aangegeven i n d i c e s v e r w i j z e n naar de
- 5
-
B i j een R e y n o l d s - g e t a l ,
b e t r o k k e n op de doorstroomopening t u s s e n de 2 compar-
timenten
= 2 ^ J 0 * ^ ^ ^ en een G r a s h o f - g e t a l
t e r g r o o t t e Re
b l i j k t , dat v r i j e k o n v e k t i e
nauwelijks
Gr = 2,5.10^ ''•'^^
i n v l o e d h e e f t op de warmteoverdracht
naar de wand, daar Re
v'Cr [43 <. B i j een h i e r t e berekenen P r a n d t l g e t a l
Pr
t e t r e k k e n dat ook de i n v l o e d op de s t r o m i n g van
1 , i s de c o n c l u s i e
v r i j e konvektie
t e verwaarlozen i s .
Het a - p r i o r i hydrodynamisch model voor de s t r o m i n g s t o e s t a n d
dus
een
i n de r e a c t o r i s
l e r e a c t o r v a t d a t u i t 1 p e r f e c t e menger t e r g r o o t t e van h e t vatvolume,
o f u i t 2 p e r f e c t e mengers, i e d e r t e r g r o o t t e van het h a l v e vatvolume
en een
de
bestaat
2e r e a c t o r v a t , dat b e s t a a t u i t 2 p e r f e c t e mengers voor h e t i n - en
u i t s t r o o m c o m p a r t i m e n t , met
het
daar tussen i n een a a n t a l , i n g r o o t t e g e l i j k e ,
p e r f e c t e mengers i n cascade, met
a l s t o t a a l volume V^, D i t a a n t a l i s g e l i j k t e
s t e l l e n aan n 5< h e t a a n t a l compartimenten t u s s e n de b a f f l e s , met
n hoogstwaar-
s c h i j n l i j k 1 o f 2 (fig„ 3 ) .
figo
3
het hydrodynamisch model (schematisch
voorgesteld)
De b e p a l i n g van de j u i s t e a a n t a l l e n mengers i n d i t hydrodynamisch model kan
a l l e e n op grond van v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g s m e t i n g e n geschieden C5j „
- 6-
3„
MEETMETHODE
Van een eenheidspuls i n de ingangsstroom, aangebracht
s t o f e i g e n s c h a p , i s de r e s p o n s i e
n,in
i n een w i l l e k e u r i g e
aan de u i t g a n g van een w i l l e k e u r i g
aantal
cascade staande, even g r o t e , p e r f e c t e mengers bekend [2] :
^ n-1
,nt.
n
- nt ,
/x
^ TTT
,,
'
^^
- T(n-l)!
w a a r i n T de t o t a l e gemiddelde
verblijftijd
en t de t i j d , v e r l o p e n s i n d s h e t
t o e d i e n e n van de e e n h e i d s p u l s , v o o r s t e l t .
Door h e t o p s p l i t s e n i n een a a n t a l p u l s e n van een, i n p r i n c i p e w i l l e k e u r i g , maar
u i t p r a c t i s c h e overwegingen
zo eenvoudig m o g e l i j k t e k i e z e n , s i g n a a l (fig„ 4 )
en de r e s p o n s i e s van deze p u l s e n t e superponeren, kan de r e s p o n s i e op d i t s i g n a a l berekend worden. A n a l y t i s c h wordt d i t p r i n c i p e toegepast i n de zo geheten
fl
convolutie
integralen.
fig, 4
o p s p l i t s e n van s i g n a a l i n een a a n t a l p u l s e n
^, S l a a g t men e r dus i n een s i g n a a l i n een sto^igenschap aan de ingangsstroom
toe
t e dienen en zowel d i t s i g n a a l a l s de r e s p o n s i e i n de u i t g a n g s s t r o o m t e
meten, dan kan men
m,boV.
een a - p r i o r i model een u i t s p r a a k doen over a a n t a l l e n
mengers i n d i t model v i a een c u r v e - f i t t i n g methode ( z i e H f d s t , V ) ,
3»2
K.euze_van_de_meetmethode
Voordat op de u i t e i n d e l i j k e meetmethode overgegaan werd, werden 2 meetmethodes
geëvalueerd„
De e e r s t e , meest voor de hand l i g g e n d e methode was de chemische t r a c e r - m e t h o d e ,
H i e r b i j wordt aan de ingangsstroom een t r a c e r s t o f a l s p u l s geïnjecteerd.
- 7 -
U i t de u i t g a n g s s t r o o m kunnen dan monsters
g e t r o k k e n worden, waarvan h e t
t r a c e r g e h a l t e bepaald w o r d t . Deze methode was o n b r u i k b a a r , doordat de
monsters pas i n de Ie k r i s t a l l i s a t o r t a n k Cl3 zouden kunnen worden g e t r o k ken, I n h e t r e a c t o r s y s t e e m z e l f was geen enkele a f t a p m o g e l i j k h e i d
daar d i t systeem onder
aanwezig,
ISOiieUr, druk s t a a t . Met de l e k r i s t a l l i s a t o r t a n k
zou een e x t r a menger met een r e l a t i e f g r o t e gemiddelde v e r b l i j f t i j d
onderzoeken
aarl^te
systeem toegevoegd worden. U i t de m e e t r e s u l t a t e n zou dan n i e t s
meer over de 2 r e a c t o r v a t e n t e c o n c l u d e r e n
zijn.
De tweede methode was de r a d i o - a k t i e v e t r a c e r m e t h o d e , Deze scheen i n h e t
e e r s t e stadium b e t e r b r u i k b a a r . B i j deze methode wordt een r a d i o - a c t i e v e
s t o f a l s p u l s aan de ingangsstroom toegevoegd, waarna aan de u i t g a n g s s t r o o m
de r a d i o a k t i v i t e i t gemeten w o r d t .
D i t bood p e r s p e c t i e v e n , daar zowel aan de stroom van h e t l e naar h e t 2e r e a c t o r vat
a l s aan de u i t g a n g s s t r o o m ^ d o o r de p i j p w a n d heen, de r a d i o a k t i v i t e i t
con-
t i n u gemeten zou kunnen worden.
Ook deze methode, d i e o,a, b i j de A,K,U„ g e b r u i k t w o r d t voor de b e p a l i n g van
de gemiddelde
verblijftijd
i n v a t e n , b l e e k beperkingen t e b e z i t t e n . Ten e e r s t e
zou een g r o o t d e e l van de, a l s t r a c e r i n aanmerking
komende
goudsoL
aan
de
reactorwanden b l i j v e n hangen, zodat h e t u i t g a n g s s i g n a a l voor d i t onderzoek
on-
b r u i k b a a r zou z i j n . Ten tweede (en d i t i s b i j metingen aan o p e r a t i o n e l e appar a t e n een d e f i n i t i e f bezwaar) zou de t r a c e r de p r o c e s r e g e l i n g s t o r e n (er werd
g e b r u i k gemaakt van r a d i o a k t i e v e n i v e a u m e t e r s ) , waardoor de p r o d u k t i e zou kunnen s t a g n e r e n .
Toen deze beide gangbare meetmethodes n i e t toepasbaar b l e k e n , werd, nadat
s i t u a t i e t e r p l a a t s e van de o p e r a t i o n e l e r e a c t o r goed opgenomen was, op
de
een
n o g a l onorthodoxe methode overgegaan.
Met behulp van de, met een k l e p r e g e l b a r e , o l i e h e a t e r v66r de r e a c t o r zou
sprongvormige
t e m p e r a t u u r v e r a n d e r i n g v e r k r e g e n kunnen worden, t e r w i j l
een
v i a de
T,C,'s ( t e m p e r a t u r e c o n t r o l s ) de temperatuur aan de ingang van h e t l e r e a c t o r vat
en aan de u i t g a n g van h e t 2e r e a c t o r v a t g e r e g i s t r e e r d kon worden ( f i g , 5 ) ,
Deze methode bood h e t v o o r d e e l , dat de r e s p o n s i e s op de j u i s t e p l a a t s e n bepaald
konden worden. Bovendien was de gehele m e t i n g
met de reeds aanwezige, b i j h e t
proces b e t r o k k e n , meet=en r e g e l a p p a r a t u u r u i t t e voeren.
- 8 -
Figo 5
schematisch o v e r z i c h t van de voor de metingen
b r u i k b a r e meet- en r e g e l a p p a r a t u u r
3= 3
YËï^'^£w2°léiSS_YSS_éê_£êH?ESHS£yyESE£2SÊSÏÊ£i}2Éf
3030 1
lÊ1ig£_YiS_^§_S|£S|§i§l|iiig|_iQ_
Om op b a s i s van ( 1 ) u i t s p r a k e n over h e t model t e kunnen doeni, moet h e t s i g n a a l
i n de ingangsstroom i n een s t o f e i g e n s c h a p worden aangebracht
(Hfdst„
3A)o
Dat w i l zeggen een eigenschap, d i e a l l e e n door menging van de s t o f v e r e f f e n d
kan worden.
De temperatuur kan e c h t e r behalve door menging ook door warn^tegeleiding v e r e f f e n d
worden.
Om na t e gaan, welke i n v l o e d de w a r m t e g e l e i d i n g op de t e m p e r a t u u r v e r e f f e n i n g i n
de r e a c t o r i n h o u d h e e f t , kunnen de Pêclet-getallen voor w a r m t e t r a n s p o r t en voor
a x i a a l s t o f t r a n s p o r t met e l k a a r v e r g e l e k e n worden, Hoe b e t e r een p r o p s t r o m i n g
benaderd
i s , hoe g r o t e r r e l a t i e f de i n v l o e d van w a r m t e g e l e i d i n g op de tempera-
tuurveref fening z a l z i j n ,
z e l f s de enige oorzaak
I n een w e r k e l i j k e propstroom z a l de w a r m t e g e l e i d i n g
zijn,
I n de r e a c t o r t r e e d t de b e s t e benadering van een propstroom op i n h e t g e b a f f l e d e
d e e l B ( f i g , 1 ) , Over d i t s t u k berekend i s h e t Pêcletgetal voor w a r m t e t r a n s p o r t
Pë
= 1,10'^^^'^ en h e t Pêcletgetal voor m a s s a t r a n s p o r t Pê
Z 100^^\
- 9 -
Daar voor d i t d e e l van de r e a c t o r Pê^ a i een f a c t o r
kan geconcludeerd
lO^ g r o o t e r i s dan Pê^ï
worden, d a t i n de gehele r e a c t o r de i n v l o e d van de warmte-
g e l e i d i n g op de t e m p e r a t u u r v e r e f f e n i n g v e r w a a r l o o s d
kan worden t OoV. d i e van
de menging,
33 O2
Warmteverlies_naar_de^omgeving
Het w a r m t e v e r l i e s p e r k i l o doorstromende s t o f naar de omgeving» H j bedraagc
i n de b e d r i j f s t o e s t a n d minder dan 50 kJ
Een t e m p e r a t u u r v e r h o g i n g
AT van
3°C i n de ingaande stroom h e e f t een e x t r a w a r m t e v e r l i e s t o t g e v o l g , d a t p r o p o r t i o n e e l i s met de toename van de d r i j v e n d e k r a c h t voor d i t w a r m t e v e r l i e s ,
n 1. h e t t e m p e r a t u u r v e r s c h i l T^ tussen de r e a c t o r i n h o u d en de omgeving, d a t
ca, 255°C bedraagt. Het e x t r a w a r m t e v e r l i e s per k i l o AH wordt dan
AT
kJ
•«)
^
AH = ~ X H = 0,8
kg D i t i s minder dan 5%
van de e x t r a warmte-, d i e de
V
T
V
*
instromende
m a t e r i e per k i l o door de t e m p e r a t u u r v e r h o g i n g
deze bedraagt
van 3°C m e e k r i j g t ,
17 ^'^/kg ^^V
De i n v l o e d van h e t w a r m t e v e r l i e s naar de omgeving op h e t u i t g a n g s s i g n a a l z a l
op grond h i e r v a n v e r d e r worden verwaarloosd.
3.3o3
De w a r m t e c a p a c i t e i t van de reakt^tp
De w a r m t e c a p a c i t e i t van de r e a k t o r beïnvloedt de m e e t r e s u l t a t e n , Op d i t e f f e c t
wordt i n h o o f d s t u k V b i j de i n t e r p r e t a t i e van de m e e t r e s u l t a t e n verder ingegaan
deze 5% i s aan de ruime kamt, omdat h e t w a r m t e v e r l i e s naar omgeving k l e i n e r i s dan
50 k J
I n deze 50 k J z i t n, 1
reaktie.
ook h e t w a r m t e v e r l i e s door h e t endotherra=.zijn van de
-
4:
iO
-
DE METINGEN
Zoals reeds vermeld, was de m e e t o p s t e l l i n g reeds a l s meet- en r e g e l a p p a r a t u u r
b i j h e t proces aanwezig ( f i g
6)•
Fig. 6
schema m e e t o p s t e l l i n g
D© k l e p van de o l i e h e a t e r A was g e r e g e l d ; h e t i n s t e l p u n t ervan kon met behulp
van ©en knop op h e t c o n t r o l e p a n e e l g w i j z i g d worden.
A l s d e t e c t o r e n fungeerden de cype J i j z e r c o n s t a n t a a n t h e r m o k o p p e l s B, C en D
tegen de binnenwand van de l e i d i n g s t u k k e n resp. voor h e t l e r e a c t o r v a t , tussen
le en 2e r e a c t o r v a t en na h e t 2e r e a c t o r v a t , Deze thermokoppels waren normaal
op t a m e l i j k grove r e c o r d e r s op h e t c o n t r o l e p a n e e l aangesloten, maar voor de
u i t v o e r i n g van deze metingen werden b e u r t e l i n g s 2 van deze thermokoppels op een
2-punts H e w l i t t - P a c k a r d r e c o r d e r met u i t w i s s e l b a r e ingangsmodule
aangesloten-
-
Met deze o p s t e l l i n g was
11
-
een g e v o e l i g h e i d van 20 cm per °C op de r e c o r d e r s t r o o k
h a a l b a a r . Voor de m e t i n g werd deze g e v o e l i g h e i d op ongeveer 3 cm per °C i n g e steld,
Ao2
De
uitvoering_van_de_metingen
Voor de u i t v o e r i n g van de metingen was h e t n o o d z a k e l i j k , d a t de
i n de r e a c t o r c o n s t a n t b l e e f
steedde, t i j d
voedingsstroom
Een g r o o t d e e l van de, aan de v o o r b e r e i d i n g be-
s t a k i n h e t wachten t o t deze t o e s t a n d , voor de benodigde
duur,
op-
t r a d . Dat h e t g e l u k t i s de voedingsstroom inderdaad c o n s t a n t t e houden, i s op
(8)
t e maken u i t de r e c o r d e r s t r o k e n u i t h e t c o n t r o l e p a n e e l i n b i j l a g e
de methanol
, waarop
s u p p l e t i e s t r o o m , de u i t g a n g s s t r o o m u i t de r e a c t o r (aangegeven a l s
voedingsstroom naar
l e k r i s t a l l i s a t o r ) en h e t " l e v e l " i n h e t s l u r r y v a t
de meting g e r e g i s t r e e r d z i j n -
Bovendien
tijdens
s t a a t h i e r vermeld, dat de TPA-toevoer
naar h e t s l u r r y v a t voor de r e a c t o r ( d r a a i s l u i s t i j d e n s gehele m e t i n g ll °"^^/min)
constant bleef
[1,1 ,
Voor h e t v e r k r i j g e n van b r u i k b a r e r e s p o n s i e s op h e t i n g a n g s s i g n a a l was h e t n o d i g
d a t de, a l s r e s p o n s i e t e meten temperatuur, v o o r d a t h e t s i g n a a l gegeven werd,
b e h o o r l i j k c o n s t a n t was. Vooraf waren de t i j d e n , d i e tussen h e t t o e d i e n e n van
de temperatuursprongen moesten v e r l o p e n , g l o b a a l bepaald u i t g e s c h a t t e v e r b l i j f s t i j d e n en h e t a p r i o r i gekozen model. B i j de metingen z e l f was h e t
eenvoudigs
het i n s t e l p u n t van de k l e p kon weer v e r s t e l d worden a l s de r e s p o n s i e c u r v e redel i j k c o n s t a n t begon t e lopen.
De maximale range, waarover
de ingangstemperatuur, i n verband met
bedrijfsvoering-s-
©is©n, mocht f l u c t u e r e n , bedroeg 8°C, D i t b l e e k ruimschoots voldoendej de metingên b l e k e n met temperatuursprongen van ca, 3,5°C u i t g e v o e r d t e kunnen wordenDe r u i s i n ingangs- en u i t g a n g s s i g n a a l was k l e i n genoeg t o v, deze s p r o n g g r o o t t e
om b r u i k b a r e m e e t r e s u l t a t e n t e k r i j g e n . De r u i s i n h e t i n g a n g s s i g n a a l was^met
0,5°C maximaal, i e t s g r o t e r dan i n h e t uitgangssignaal;, hetgeen v e r o o r z a a k t werd
door d© P,IoD
r e g e l i n g van de k l e p i n de o l i e h e a t e r
B i j de i j k i n g van de k l e p b l e e k , dat de s t e i l s t e temperatuursprong aan de
gang t e v e r k r i j g e n was door
in-
van de geregelde k l e p h e t i n s t e l p u n t t e veranderen,
Door de P,I.D, r e g e l i n g werd een s t e i l e r v e r l o o p v e r k r e g e n dan met h a n d r e g e l i n g
m o g e l i j k was.
B i j de metingen z e l f werd de, aan de ingang opgedrukte, temperatuur-"sprong" van
3,5°C i n l i minuut verkregen, De temperatuursprongen werden a l t e r n e r e n d omhoog
(8)
en omlaag aangebracht
- 12 -
B i j de e e r s t e m e t i n g , d i e over h e t l e r e a c t o r v a t u i t g e v o e r d werd, waren de
thermokoppels B en C ( f i g , 6) op de 2 - p u n t s r e c o r d e r a a n g e s l o t e n . Om de r e p r o d u c e e r b a a r h e i d na t e kunnen gaan, werd deze m e t i n g i n duplo u i t g e v o e r d .
Na h e t opdrukken van een temperatuursprong duurde h e t 3 k w a r t i e r a een u u r ,
g
v o o r d a t de r e s p o n s i e c u r v e r d e l i j k c o n s t a n t begon t e lopen en de volgende sprong
(8)
kon worden aangebracht
De tweede meting
werd over de gehele r e a c t o r u i t g e v o e r d met de thermokoppels
B en D op de r e c o r d e r aangesloten ( f i g , 6 ) . Ook deze meting werd i n duplo u i t gevoerd. B i j deze m e t i n g moest ca 1^ uur gewacht worden t u s s e n de sprongen
De derde m e t i n g werd over h e t 2e r e a c t o r v a t u i t g e v o e r d met thermokoppels C en
D a a n g e s l o t e n op de r e c o r d e r (fig»
. B i j deze m e t i n g moest n o o d z a k e l i j k w i j s
met een v e e l minder s t e i l i n g a n g s s i g n a a l , n . l . de sprongresponsie van h e t l e
r e a c t o r v a t , v o l s t a a n worden. Deze m e t i n g werd e n k e l u i t g e v o e r d . Het p l a n was,
(8)
ook deze m e t i n g tweemaal u i t t e voeren, maar een s t o r i n g
i n h e t proces
(een
v e r s t o p p i n g i n een van de f i l t e r s ) brak de m e e t s e r i e a f . De ene meting was
e c h t e r zover gevorderd, d a t ze w e l b r u i k b a a r was.
(9)
Op de m e e t s t r o k e n
komt 1 cm overeen met 4/5 minuut o f 48 seconden. De t o t a l e
spronghoogte, d i e ca 3,5°C v o o r s t e l t , v a r i e e r t per curve van 8 t o t 10 cm. Deze
spronghoogte
i s n i e t g e i j k t , daar d i t voor de i n t e r p r e t a t i e van de curven n i e t
van belang i s ,
D© k w a l i t e i t van de m e e t r e s u l t a t e n i s b e h o o r l i j k ;
de curven l i j k e n goed r e p r o -
duceerbaar, h e t v e r l o o p beantwoordt, g l o b a a l beoordeeld, aan de v e r w a c h t i n g e n
©n de r u i s i s g e r i n g . Ze l i j k e n g e s c h i k t voor v e r w e r k i n g v i a een c u r v e - f i t t i n g
methode.
- J3 -
5,
RESULTATEN
5,1
I n t e r p r e t a t i e van de_gemeten r e s g o n s i e c u r v e n
5,1.1
De_gemiddelde_verbl^f t i i d e n _ ^
U i t de gemeten r e s p o n s i e c u r v e n z i j n gemiddelde v e r b l i j f t i j d e n a f g e l e i d
door
g e l i j k m a k e n van de o p p e r v l a k k e n O, en 0„ ( f i g , 7 ) . D i t l e v e r t op ( b i j l a g e 9 ) :
meting
«
reactorvat
1
'1.2
1
1
744
2
1
936
3
1 + 2
2000
4
1 + 2
1865
5
2
1185
tabel I
T|,
st®^^®'^ r e s p e c t i e v e l i j k de gevonden gemiddelde v e r b l i j f t i j d e n
voor h e t l e en 2e r e a c t o r v a t
en over de h e l e r e a c t o r
voor.
De gevonden v e r b l i j f t i j d e n u i t de l e , de 3e, de 4e en de 5e m e t i n g z i j n
con-
s i s t e n t , t e r w i j l de TJ d i e u i t de 2e m e t i n g gevonden wordt r u i m 25% a f w i j k t .
D e , b i j deze 2e m e t i n g g e v o n d e n ^ , v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g ( h f d s t , 5,1.2) stemt
e c h t e r wêl overeen met de v e r b l i j f t i j d s s p r e i d i n g , gevonden b i j de l e m e t i n g
( b i j l a g e 10), W a a r s c h i j n l i j k
dichtheid
i s de v e r k l a r i n g , d a t de voedingstroom o f de
van h e t doorstromende medium t i j d e n s deze m e t i n g k l e i n e r was. D i t
ondanks g e t r o f f e n
voorzorgen.
De gemeten v e r b l i j f t i j d
r,* moet
de s t r a l e n reaktorwand ( H f d s t ,
g e c o r r i g e e r d worden voor h e t e f f e c t van
3.3,3)
Het volgende model i s h i e r van toepas-
s i n g ^-
""^•^ ^-{aöcMA U(VUcl
fig= 8
model voor 1 menger
- 14 H i e r i n s t e l t ((> h e t massadebiet, p de d i c h t h e i d van h e t doorstromende medium,
m
L
Cp de s p e c i f i e k e warmte van h e t medium en
en
de ingangs- en u i t g a n g s temperatuur v o o r . V i s h e t vatvolume, V , p , C en T z i j n r e s p . h e t volume,
s
s
s
s
de d i c h t h e i d , de s p e c i f i e k e warmte en de temperatuur van de s t a l e n wand. T
s
zal
v o l g e n op de volgende 2 voorwaarden:
1.
de t i j d c o n s t a n t e voor de warmteoverdracht
naar de s t a l e n reaktorwand moet
v e e l k l e i n e r z i j n dan de t i j d c o n s t a n t e van de menger:
(V-P'C)S
a.O
llhi
«
(1)
w a a r i n a de warmteoverdrachtscoëffciënt t u s s e n h e t medium en de wand en O
het t o t a l e w a r m t e u i t w i s s e l e n d o p p e r v l a k v o o r s t e l t .
2.
De w a r m t e i n d r i n g i n g i n h e t s t a a l moet s n e l z i j n i n v e r h o u d i n g t o t de gemiddelde v e r b l i j f t i j d
•
ö
F
a
.V.
i n de menger:
p,
h
O
1
(2)
^m
w a a r i n a^ en d de temperatuurvereffeningscoëfficiënt en de d i k t e van de
s t a l e n wand v o o r s t e l l e n .
Wanneer
v o l g t , wordt de warmtebalans over menger met s t a l e n wand:
dT
{p^.V.Cp . ( V . p . C ) ^ } ^
Uet b l i j k t
=
*^.Cp (T. - T^)
(3)
d a t de t i j d c o n s t a n t e voor t e m p e r a t u u r v a r i a t i e s van menger met
wand, T ' , g r o t e r wordt dan de t i j d c o n s t a n t e van de menger z e l f i(=
stalen
gemiddelde
verblijftijd);
-
, .SliRz^
^m
(4)
p
Voor h e t 1®, r e a c t o r v n t wordt aan de b e i d e voorwaarden v o l d a a n ^ V o o r h e t 2 ^
w
r e a c t o r v a t wordt n i e t aan de 1 voorwaarde v o l d a a n , de t i j d c o n s t a n t e voor de
(12)
warmteoverdracht
i s h i e r zo g r o o t
dat het responsiesignaal r e p r e s e n t a t i e f
i s voor de menging, T.^' moet met 2 6 o s g e c o r r i g e e r d worden^
= jhk-270 = kik s
•2 '
-^^^^ ^
- 15 -
5.1.2
De_verblijfti^dss2reiding_-_de_aant
.
(9)
•
De r e s p o n s i e c u r v e n van de l e en 2e m e t i n g
geven b i j v e r g e l i j k e n met de
berekende r e p o n s i e s , voor h e t z e l f d e i n g a n g s s i g n a a l van een model met 1 en
met 2 menger^''^^ een d u i d e l i j k e " f i .tt "" met
mi
de r e s p o n s i e volgens h e t model
dat
u i t een p e r f e c t e menger b e s t a a t
(10)'
De berekende r e s p o n s i e c u r v e n werden v e r k r e g e n door h e t i n g a n g s s i g n a a l v i a
een computerprogramma volgens een van de 2 modellen t e verwerken^''\
De r e s p o n s i e c u r v e van de 3e m e t i n g ^ ( o v e r de h e l e r e a k t o r ) wordt v e r g e l e k e n
met de r e s p o n s i e van het model van de r e a k t o r met 32 o f 6k mengers i n h e t
g e b a f f l e d e s t u k B ( f i g . l ) en 1 menger voor het l e r e a k t o r v a t ^ ^ \
het
Hoewel
v e r s c h i l t u s s e n beide berekende r e s p o n s i e s k l e i n i s , kan h e t a a n t a l mengers
t o c h op ca. 32 t o t a a l ;
1 menger per b a f f l e (+ 30^) b e p a a l d worden,
Deze berekende r e s p o n s i e g e e f t n . l , de beste " f i t "
i n de b u u r t , waar h e t v e r -
l o o p h e t meest k a r a k t e r i s t i e k i s voor het g r o t e a a n t a l mengers, D i t i s i n de
omgeving van het doorbraakpunt
5.2.
[3^ .
D i s c u s s i e en c o n c l u s i e s
De u i t de metingen a f g e l e i d e w e r k e l i j k e gemiddelde
z i j n b e i d e 10^ g r o t e r dan de gemiddelde
v a t v o l u m i n a , r e s p . V.| = 7 j 5 m
v e r b l i j f t i j d e n , T.| en i
v e r b l i j f t i j d e n , d i e met de gegeven
en Vg = l8,3 m
(IO v o l , ^ v e r v u i l i n g ) , de massa-
stroom 0^ ~ 7,5 kg/s en de d i c h t h e i d i+39 kg/ra^ ( v o l g e n s de gegevens van
N.V,
Petrochemie) volgens :
T - l ^
(5)
op r e s p , i+39 s en 1072 s berekend worden. De, u i t de metingen a f g e l e i d e gemiddelde v e r b l i j f t i j d e n z i j n dus o n d e r l i n g c o n s i s t e n t en w i j z e n e r o p , dat o f h e t
werkgegeven p = 1+39 kg/m
10^ t e g r o o t i s , d f de b e p a l i n g van de voedingsstroom
g e s c h i e d t f o u t en moet 10^ naar beneden g e c o r r i g e e r d worden.
Het
I t r e a k t o r v a t gedraagt z i c h a l s êen p e r f e k t e menger, i n t e g e n s t e l l i n g t o t
de beoogde w e r k i n g , van d i t a p p a r a a t , a l s 2 min o f meer gescheiden mengers i n
s e r i e . Om h e t r e a k t o r v a t t o c h a l s 2 p e r f e k t e mengers t e l a t e n werken, zou de
b a f f l e - o p e n i n g a a n z i e n l i j k v e r k l e i n d moeten worden.
- 16 Het r e s u l t a a t u i t de 3e m e t i n g , van ca. 1 menger p e r b a f f l e voor h e t g e b a f f l e d e
stuk B
( f i g o
1) zou nog v e r g e l e k e n moeten worden met de r e s u l t a t e n u i t de 4e en
5e m e t i n g . V o o r a l de 5e m e t i n g , daar h i e r h e t l e r e a k t o r v a t n i e t meegenomen i s .
Deze b e p a l i n g i s h e t u i t e r s t e wat u i t de m e e t r e s u l t a t e n t e h a l e n i s . Gezien h e t
v e r l o o p van de b e i d e berekende r e s p o n s i e c u r v e n i s de methode van i n t e r p r e t a t i e
v i a s i m u l e r i n g van de r e a k t o r m,b,v, computerrekenen
b r u i k b a a r is»
de enige methode, d i e h i e r
2
temperatuurvereffeningscoëfficiënt van s t a a l
/s
warmteoverdrachtcoëfficiënt wand - medium
kJ
s p e c i f i e k e warmte medium
/kg
staal
^^Ikg
d i k t e van de reaktorwand
m
massadebiet medium door r e a k t o r
'^^/m^
Grashofgetal
kJ
e n t h a l p i e v e r h o g i n g per k i l o medium
/kg
a a n t a l mengers
2
oppervlak
m
Pêcletgetal voor a x i a a l s t o f t r a n s p o r t , b e t r o k k e n op
de
lengte
Pêcletgetal voor a x i a a l w a r m t e t r a n s p o r t door
gelei-
d i n g , b e t r o k k e n op de l e n g t e
Prandtlgetal
Reynoldsgetal
dichtheid
^^/m^
d i c h t h e i d medium
'^^/m^
dichtheid staal
^^/m^
temperatuur
C
ingangstemperatuur
°C
temperatuur s t a l e n wand
°C
temperatuurverschil
°C
reaktorinhoudomgeving
tijd
s
gemiddelde v e r b l i j f t i j d
(totaal)
s
w e r k e l i j k e gemiddelde v e r b l i j f t i j d
le reaktorvat
s
w e r k e l i j k e gemiddelde v e r b l i j f t i j d
2e r e a k t o r v a t
s
t i j d c o n s t a n t e volgens de metingen
^
"
"
l e r e a k t o r v a t volgens de metingen s
II
II
2e
"
"
"
"
s
n
"
le+2e
"
"
"
"
s
3
volume van menger
"
van h e t g e b a f f l e d e
"
s t a l e n reaktorwand
s t u k van h e t 2e r e a k t o r v a t
^
3
"
van h e t l e r e a k t o r v a t
responsiesignaal
ro
- 18 -
LITERATUUR
1
NoVo
EvBe
-
Ontwerpboek DMT-fabriek 50O000
Delft,
2o
3O
P r o f o d r o i r o W.Jo Beek en
-
1969
Dynamica en r e g e l i n g van processen,
Ir» T, R e i t h
D e l f t , blz„ 47 - 51
Ho Kramers en K„Ro Wester- -
Elements o f chemical r e a c t o r d e s i g n and
terp
operation,
ToHo
4,
P r o f , d r . i r , W,J, Beek
-
Delft,
G o Y . Wen en S.F, Chung
-
68-
82
100 - 103
Canadian J o u r n a l o f c h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,
juni
c
1963, b i z ,
Fysische T r a n s p o r t v e r s c h i j n s e l e n I ,
Delft, biz,
5„
/ j a a r , dl„ I
1965, b i z .
101 - 109