Transcript Caratterizzazione emissioni materiali TDGC TDGCMS

Caratterizzazione delle emissioni di materiali in
TD-GC e TD-GC/MS
Andrea Carretta
Analytical Chemistry Application Specialist
Portfolio SRA
Perché il termodesorbimento?
 Eliminazione dei solventi di estrazione
 Incremento esponenziale della sensibilità
 Drastica riduzione dei processi di pretrattamento del campione
 Maggiori recuperi delle frazioni più
volatili
Preparazione del campione
Elevata tempistica di preparazione
Diluizione del campione (≈ 1/500)
Elevato consumo di solvente
Potenziale perdita della frazione più volatile
Preparazione del campione
Tempistica di preparazione pressochè nulla
Nessuna diluizione del campione
Nessun consumo di solvente
Nessuna perdita della frazione più volatile
Caratterizzazione
- indagine termica sistematicaAnalisi a bassa temperatura, volta all’identificazione di additivi
volatili, contaminanti e residui, come solventi e monomeri.
Termodesorbimento, volto all’identificazione di composti semivolatili come gli antiossidanti, plastificanti e lubrificanti.
Pirolisi, valutazione della struttura polimerica vera e propria.
Caratterizzazione
DHS  Sostanze debolmente adsorbite
TDU  Sostanze fortemente adsorbite
TDU/Pyro  Sostanze derivanti da decomposizione
Soluzioni strumentali
Sistema integrale automatizzabile per analisi termica:
- HS
- SPME
- DHS
- Termodesorbitore
- Pirolizzatore
DHS
PTV
Strumentazione: TDU
Carrier, Aria compressa, Split
Porta di comunicazione
Blocco attuatore e alloggiamento
twister
Corpo riscaldante
Circuito di raffreddamento (Peltier)
Sistema di bloccaggio sull’iniettore
Strumentazione: CIS
Ingresso LN2/LCO2
Split
Liner
Innesti TDU
Corpo riscaldante
Strumentazione: TDU-CIS
Assenza di
Transfer Line
Termodesorbimento e/o pirolisi. Automazione
TDU  PYRO
Range di temperatura (°c): 10- 350
Velocità di riscaldamento (°c/min)  720
Range di temperatura (°c): 350 - 1000
Velocità di riscaldamento (°c/min)  6000
TDU PYRO
PYRO
Modalità di lavoro





Pirolisi pulsata standard
Pirolisi sequenziale
Termodesorbimento e pirolisi
Raccolta e arricchimento di frazioni
Backflush
PYRO
Pirolisi pulsata standard
Riscaldamento “istantaneo”
del campione e contestuale
trasferimento al GC
PYRO
Pirolisi Sequenziale
Esperimenti condotti sullo
stesso campione ma in
diverse condizioni
PYRO
Termodesorbimento e Pirolisi
Pirogramma standard
(pirolisi pulsata)
PYRO
Termodesorbimento e Pirolisi
Pirogramma standard
(pirolisi pulsata)
Successiva a
Termodesorbimento
DHS/Pyro
Packaging polietilenico, imballaggio HDs
DHS/Pyro
Packaging polietilenico, imballaggio HDs
DHS/Pyro
Packaging polietilenico, imballaggio HDs
DHS/Pyro
PYRO
Raccolta e arricchimento frazioni
Caricamento prima
aliquota di campione
Caricamento seconda
aliquota di campione
Caricamento ennesima
aliquota di campione
PYRO
Raccolta e arricchimento frazioni
Arricchimento della frazione in analisi, flash
termico introduzione in colonna
PYRO
Backflush
Pirogramma standard
(pirolisi pulsata)
BK immediatamente successivo dopo
backfluch sullo stesso vial
Thermo Gravimetric Analysis
Monitoraggio della perdita di peso in funzione dell’incremento di temperatura
Soluzioni strumentali
IST16
Storage Interface programmable between TGA and GC
Interfaccia di Stoccaggio a
16 posizioni
Prelievo e iniezione in GC di frazioni selezionate dl termogravigramma
Analisi GC-MS
Variazione di abbondanza in accordo con il termogravigramma
Emissione «spontanea»
Soluzioni Strumentali
Soluzioni Strumentali
Bulk emission
Surface emission
Permeation testing
Markes Thermal Desorbtion
Real samples
Real samples
Real samples