Transcript Sistema LC-ESI-IT

Sistema LC-ESI-IT-MS (LCQ)
Colonna LC
Rivelatore UV
Agilent 1100
Cromatografo
quaternario
Dionex P680
Spettrometro di massa a
trappola ionica (IT) con
interfaccia elettrospray (ESI)
LCQ (Thermo Finnigan)
Colonna LC (C18 microbore, diam. Int. 2.1 mm)
Dettagli del cromatografo Dionex P680 e del rivelatore UV-Vis Agilent 1100
15 cm
Dettaglio dell’interfaccia ESI e dell’iniettore a 6 vie
iniettore
Capillare in silice per il trasferimento del campione
Load
1
2
3
2) verso la colonna
6
4
1) dalla pompa
Inject
6) loop
3) loop
4) foro per
l’introduzione
della microsiringa
5) scarico
2
34
1
6
5
5
Connessioni all’interfaccia ESI
Aux. gas (N2)
Sheath gas (N2)
HV (spray voltage)
Interfaccia ESI aperta
Estremità del capillare di trasferimento del campione, estrusa dal
capillare metallico a cui è applicato lo spray voltage.
Normalmente, la punta del capillare in silice è arretrata all’interno per
qualche mm.
Rappresentazione in sezione dell’interfaccia ESI
ingresso dello spettrometro di massa
Dettaglio dell’estremità esterna del capillare metallico riscaldabile (180300 °C) posto co-assialmente al capillare di trasferimento del
campione.
Acquisizione di dati ESI-MS con l’LCQ: LCQ Tune Plus
LCQ Tune Plus: acquisizione MS/MS – full scan
LCQ Tune Plus: acquisizione MSn – full scan
LCQ Tune Plus: acquisizione MSn – CRM
Acquisizione di dati LC-ESI-MS con l’LCQ: Xcalibur
Schermata del computer di acquisizione durante la
corsa LC-ESI-MS con Xcalibur
Spettro MS
Tracciato TIC
Tracciato UV
Sistema CapLC-ESI-q-ToF-MS (Q-ToF Ultima)
Spettrometro
ESI-Q-ToF-MS
Ultima, con sorgente Z-spray
Autocampionatore
Capilary C18
column(15 cm,
0.32 mm ID);
flow: 5 L/min,
injection volume:
4-10 L
CapLC
XE System
Q-ToF Ultima
Q-ToF
Q
q
ToF
XE System
Interfaccia ESI con LockSpray
compressore
generatore di N2
riserva di N2 per il
venting dello
spettrometro
Sistema di
refrigerazione/circolazione
dell’acqua di
raffreddamento delle
pompe turbomolecolari
pompe rotative
ESI probe (LockSpray)
Pompa a siringa
ESI probe (campione)
Foto ravvicinata dell’interno dell’interfaccia ESI-LockSpray
Baffle
Spray capillary
Sampling cone
Spray capillary
Configurazione per l’infusione con pompa a siringa
Capillare in PEEK che trasferisce il campione
dalla siringa all’ingresso dell’interfaccia ESI
XE system: CapLC
Valvola a 10 vie per lo
spurgo delle linee di
solvente
PEEK (alla colonna)
acciaio (dalle riserve)
PE (scarico)
Singola pompa a pistone
reciprocante con relativa
riserva di solvente
XE system: autocampionatore
Bottiglia con
solvente di
lavaggio
Valvola di
iniezione (6 vie)
piastra portacampione
Valvola di
mescolamento
dei solventi LC
SB
Braccio fisso su cui
scorre il blocco di
campionamento (SB),
in cui è inserito il
capillare “needle”