PPMS - Physical Property Measurement System Quantum Design PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností SIPS 17.12.2008 RNDr.
Download ReportTranscript PPMS - Physical Property Measurement System Quantum Design PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností SIPS 17.12.2008 RNDr.
Slide 1
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 2
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 3
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 4
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 5
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 6
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 7
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 8
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 9
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 10
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 11
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 12
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 13
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 14
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 15
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 16
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 17
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 18
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 2
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 3
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 4
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 5
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 6
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 7
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 8
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 9
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 10
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 11
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 12
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 13
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 14
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 15
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 16
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 17
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Slide 18
PPMS - Physical Property Measurement System
Quantum Design
PPMS - zariadenie na meranie fyzikálnych
vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Základné charakteristiky
• Flexibilita, modulárny, automatizovaný systém
– Elektro - transport (AC a DC, Hallov jav ...)
– Tepelný - transport (tepelná vodivosť...)
– Tepelná kapacita
– Magnetické vlastnosti (extrakčný a VSM
magnetometer, AC susceptibilita...)
• Rozsah teplôt od 1.9 do 400 K
– Rozšírenie do 0.4 K, resp 50 mK
• Magnetické pole s indukciou od 7 T do 16 T
– Veľká homogemita poľa pre systémy 7 T a 9 T
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Ciele prezentácie
• Technický popis zariadenia
• Vybrané merania
• Skúsenosti s použitím pre SIPS
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Vzorkový priestor
• Vákuum
• Chladiaci plášť
• Zariadenie na zasunutie
vzorky
• Držiak vzorky
• Utesnený priestor vzorky
• 12-pinový konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Držiaky vzoriek - konektor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie elektrického transportu
• AC elektrický odpor
• 4 a 5-drôtový vyvážený Hallov jav
– I-V krivky
– Kritický prúd
–
–
–
–
–
SIPS
Citlivosť:
Rozsah prúdu:
Rozsah frekvencii:
Absolutná presnosť:
Relatívna presnosť:
17.12.2008
1 nV
10 mA to 2 A (500 mA spojito)
1 Hz to 1 kHz
0.03% (typ), 1 Hz to 1 kHz
±5 n W (typ) @ I = 1 A
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Elektrický odpor PrNi
0.12
(b)
(a)
0.9
/ 300 (a.u.)
/ 300 (a.u.)
I || b-axis
I || c-axis
fit Bloch-Gr. (c-axis)
0.6
Bloch-Grüneisen formula
0.3
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.08
=9T
=5T
=3T
=1T
=0T
I || a-axis
H || c-axis
0.04
T5
x5dx
4
D 0 (exp x 1)[1 exp( x)]
phon 0 C
/300=0+AT
2.24
0.0
0
50
100
150
T(K)
SIPS
17.12.2008
200
250
300
0
5
10
15
20
25
T(K)
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
30
Elektrický odpor a magnetorezistencia MR = Δρ/ρH=(ρ0 - ρH)/ρH
0.056
0.8
0.048
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.032
0.024
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0.016
m0H = 9.0 T
0.008
m0H = 3.0 T
0.6
0.5
MR
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0 - H (W.cm)
(W.cm)
0.040
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
0.7
0.4
0.3
0.2
m0H = 5.0 T
m0H
m0H
m0H
m0H
0.1
m0H = 1.0 T
0.000
0.0
0
50
100
150
200
250
300
350
0
= 9.0 T
= 5.0 T
= 3.0 T
= 1.0 T
100
T (K)
300
400
T (K)
60
0.20
La0.67Pb0.33(Mn0.9Co0.1)O3
from top
m0H = 9.0 T
m0H = 5.0 T
m0H = 3.0 T
m0H = 1.0 T
0.10
50
(W.cm)
= 0.0 T
= 1.0 T
= 3.0 T
= 5.0 T
= 9.0 T
0 - H (W.cm)
m0H
m0H
m0H
m0H
m0H
0.15
(W.cm)
200
40
La0.67Pb0.33(Mn0.85Co0.15)O3
9
T = 2.5 K
T = 45 K
8
0.05
7
0.00
0
SIPS
50
100
150
17.12.2008
200
T (K)
250
300
350
6
-2
-1
0
1
2
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie nammeranie
H (B) fyzikálnych vlastností
0
Tepelná kapacita
•
•
•
•
•
Rozsah teplôt:
Presnosť určenia teploty:
Hmotnosť vzorky:
typická
Rozsah tepelnej kapacity:
1.9 to 350 K (<0.4 K)
0.5% @ 0 T
1 to 500 mg;
20 mg
1 mJ/K to 100 mJ/K
Ta
u2
Tau1
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Cexp - La5Ni2Si3
Ce+ Cph - fit
D = 94 K
2
C/T (J/molK )
2
-4
-1
D = 2 x 10 K
= 17 mJ/molK
1
2
-4
-1
-4
-1
-4
-1
-4
-1
nE1=4, E1=112K, E1=3x10 K
nE2=8, E2=123K, E2=3x10 K
nE3=6, E3=235K, E3=3x10 K
nE4=9, E4=297K, E4=5x10 K
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
4
2
C/T (J/molK )
3
2
Cexp - Ce5Ni2Si3
Ce+ Cph
Cexp - La5Ni2Si3
1
0
0
50
100
150
200
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc, UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Prístup žiakov ZŠ študentov gymnázií na experimentálne
zariadenia ÚEF SAV a PF UPJŠ s cieľom vypracovať práce SOČ,
prezentácia týchto prác, organizácia študentských konferencii,
príprava zborníkov.
SQUID magnetometer MPMS XL5
SIPS
17.12.2008
PPMS 9T
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Kalibrácia vybraných odporových termometrov
AC - method (PPMS)
DC - method (home made system)
2500
R(W)
2000
1500
1000
500
100
50
150
200
250
300
1.1
T(K)
x = 0.06
1.0
- Meranie odporu La0.67Pb0.33(Mn1−xCox)O3,
x=0.06 pomocou kalibrovaného Cernox
termometra
0.9
/295K (a.u.)
- Elektrický odpor Cernox termometra meraný
na vlastnej aparatúre (modra čiara) a meraná
AC metódou na ( + značky);
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
100
SIPS
17.12.2008
150
200
T(K)
250
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
SQUID magnetometer MPMS XL5
- vysoká citlivosť
- jednoduchá obsluha
- automatizácia merania
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
- meranie hysteréznej slučky
- určenie Curieho teploty
0.003
' (emu/g)
3
TC = 331 K
0.002
4
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
2
0.002
0.001
1
0.001
0
0.000
-1
2.7x10
-5
1.8x10
-5
9.0x10
-6
f = 1.11 Hz
f = 11.1 Hz
f = 111 Hz
La0.67Pb0.33(Mn0.99Co0.01)O3
T = 1.8 K
-2
'' (emu/g)
m (mB)
SQUID magnetometer MPMS XL5
-3
-4
-5
-4
-3
-2
-1
0
m0H (T)
1
2
3
4
TC = 331 K
5
0.0
300
310
320
330
340
350
T (K)
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností
Meranie Curieho teploty
- indukčná metóda – Faradayov jav
- počítačom riadený zber dát
SIPS
17.12.2008
RNDr. Marian Mihalik, CSc , UEF SAV: PPMS-zariadenie na meranie fyzikálnych vlastností