5.高锰酸钾溶液的配制与标定 一、实验目的 掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法 二、实验原理 KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、 空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的 pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但 Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分 解的更快，因此， KMnO4溶液的浓度容易改 变，必须正确地配制和保存。 在酸性溶液中， MnO4-与C2O42-的反应 如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O 三、实验内容 1、0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取3.3g KMnO4，溶于1050ml水中，缓 缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存2周。以 4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃砂芯漏斗预 先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。 收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。 2、标定 用减量法称取0.15～0.2g于105～110℃ 烘至恒重的基准草酸钠三份，准确称至 0.0001g。分别置于250ml锥形瓶中，加入 20ml蒸馏水溶解，加入2mol/LH2SO415ml， 加热至70～85 ℃之间，立即用上述高锰酸钾 溶液滴定。开始时KMnO4溶液加入后褪色很 慢，待第一滴溶液褪色后再加入第二滴，继 续滴定至溶液出现微红色并保持30s不褪色即 为终点，记下所消耗的KMnO4溶液体积，平 行测定三次。 3、计算 高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算 cKMnO 4 mNa 2C2O4 5 M Na 2C2O4 VKMnO 4 四、数据处理 序 号 m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)初读数/mL V(KMnO4)终读数/mL V(KMnO4)/mL c(KMnO4)/mol.L-1 c(KMnO4)平均值/mol.L-1 偏差 相对平均偏差 五、思考题 1、 在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl 或HNO3 ？ 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，应严 格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低 有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？ 3、标定KMnO4溶液浓度时，第一滴KMnO4 加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么？ 六、注意事项 1、严格控制加热温度为75-85oC，加热温度 不宜过高； 2、当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去 生成Mn2+后方可滴加第二滴； 3、滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即 为滴定终点.
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5.高锰酸钾溶液的配制与标定 一、实验目的 掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法 二、实验原理 KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、 空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的 pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但 Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分 解的更快，因此， KMnO4溶液的浓度容易改 变，必须正确地配制和保存。 在酸性溶液中， MnO4-与C2O42-的反应 如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O 三、实验内容 1、0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取3.3g KMnO4，溶于1050ml水中，缓 缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存2周。以 4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃砂芯漏斗预 先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。 收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。 2、标定 用减量法称取0.15～0.2g于105～110℃ 烘至恒重的基准草酸钠三份，准确称至 0.0001g。分别置于250ml锥形瓶中，加入 20ml蒸馏水溶解，加入2mol/LH2SO415ml， 加热至70～85 ℃之间，立即用上述高锰酸钾 溶液滴定。开始时KMnO4溶液加入后褪色很 慢，待第一滴溶液褪色后再加入第二滴，继 续滴定至溶液出现微红色并保持30s不褪色即 为终点，记下所消耗的KMnO4溶液体积，平 行测定三次。 3、计算 高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算 cKMnO 4 mNa 2C2O4 2 5 M Na 2C2O4 VKMnO 4 四、数据处理 序 号 m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)初读数/mL V(KMnO4)终读数/mL V(KMnO4)/mL c(KMnO4)/mol.L-1 c(KMnO4)平均值/mol.L-1 偏差 相对平均偏差 1 2 3 五、思考题 1、 在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl 或HNO3 ？ 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，应严 格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低 有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？ 3、标定KMnO4溶液浓度时，第一滴KMnO4 加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么？ 六、注意事项 1、严格控制加热温度为75-85oC，加热温度 不宜过高； 2、当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去 生成Mn2+后方可滴加第二滴； 3、滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即 为滴定终点