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分光結晶を用いた蛍光XAFSシステムの開発
Development of the fluorescence XAFS system by means of analyzer crystals
Introduction
丹羽 尉博・阿部 仁・仁谷 浩明・野村 昌治
KEK-PF
蛍光XAFS測定において測定対象元素の蛍光X線と近い波長の蛍光X線を発する元素が試料中に多く共存する場合、エネル
ギー分解能のあるGe検出器を用いても目的元素に由来する蛍光X線のみを分離することができずS/B比が悪化し結果とし
てXAFSスペクトルのS/N比が悪化する。試料からの蛍光X線を検出器の前で分光すれば、目的元素からの蛍光X線のみを
検出することができ、XAFSスペクトルのS/B比を向上させることができる。本研究では分光結晶に反射分光を用いた
Johann型アナライザー結晶（NJ‐XRStech）および透過分光を用いたBent Crystal Laue Analyzer（BCLA；FMB
Oxford Ltd）を使用し、両者の分光性能を比較した。
分光結晶
1
1
1
NJ-XRStech社製（USA）Johann型アナライザー結晶
結晶面
Si(531)
湾曲半径
182 mm
ローランド円半径 92 mm
分解能
4－40 eV
7
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
2
2
Na Mg
Al Si P
S Cl Ar
3
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
4
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
5
55
6
6
B C N O F Ne
37
5
5
Li Be
19
4
4
1
11
3
3
He
H
3
2
2
4
5
12
20
38
56
13
21
39
57～71
22
40
72
23
41
73
24
42
74
25
43
75
26
44
76
27
45
77
28
46
78
29
47
79
30
48
80
31
49
81
6
14
32
50
82
7
15
33
51
83
8
16
34
52
84
9
17
35
53
85
10
18
36
54
86
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
87
88 89～103 104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
118
Uuo
Fr Ra Ac Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Cn Uut Uuq Uup Uuh
57
Lanthanides
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
7
71
La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
89
Actinides
58
6
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
Bragg角90˚~30˚に対応する元素 黄：Kα線、緑：Kβ線
FMB Oxford Ltd（GB） BCLA/8.4
実験条件
PF-AR NW2A
二結晶分光器
集光ミラー
高調波除去ミラー
ビームサイズ
検出器
Si(111), θ = 11.7 degree (9.750 keV)
Ge検出器
EG&G IGLET-16160-S
円筒湾曲 2.8 mrad (Rhコート面)
素子直径
16 mm
5.0 mrad ×2 (Rhコート面)
Shaping time
0.5 μs
1 mmH × 1 mmV
Bragg結晶使用時は検出器前に3 mm2のスリットを設置
Results and Discussions
試料からのX線の強度分布 Zn powder : NiO = 1 : 10 (molar ratio)
結晶の有無によるXAFSスペクトルの違い
Dwell Time
Bragg
10 s
BCLA
5s
no crystal 5 s
Zn-Ni混合試料でのZn XANESスペクトル
○
○
○
×
蛍光X線の強度分布から得られたS/B比
S/N = Signal/(Signal + Background)1/2
Bragg結晶
13
Bragg結晶
235
BCLA
8.2
BCLA
2037
結晶なし
0.059
結晶なし
98.6
結晶によりバックグラウンドが相対的に大幅に減少した結 ○ S/B比はBragg結晶が最も高いものの、BCLAの高ス
果、S/B比が飛躍的に向上した。
ループットの効果により、BCLAを使用したXAFSスペ
Bragg結晶に比べBCLAの方が高スループット（約10倍）。
クトルのS/N比が最も高かった。
S/B比はBCLAよりもBragg結晶の方がやや優れている。
目的の蛍光X線強度はBCLA2.5%、Bragg結晶0.2%まで減
少する。
Conclusion
蛍光XAFS測定においてBragg結晶およびBCLAを設置することでS/B比が大幅に向上し、結果としてXAFSスペクトルのS/N
比が向上した。いずれの分光結晶も精密な光学系配置が要求されるがBCLAの配置はやや容易である。本実験条件下でBCLA
を用いた際のS/B比はBragg結晶のそれには及ばないものの、その高いスループットによりS/N比の向上には有利であった。