Transcript Powerpointファイルのダウンロード

磁化率計のキャリブレーション
• 目的
– lab間の磁化率の比較を可能にする
• 内容
–
–
–
–
磁化率計の普及と単位系の混乱
初磁化率測定の原理
キューブサンプルのキャリブレーション
コアサンプルのキャリブレーション
1
磁化率計の普及と単位系の混乱
• 簡便で高感度の磁化率計の普及
– Bartington, Kappa-bridge, Sapphire, etc.
• 単位系の混乱
– Bartington scale?
2
磁化率の測定装置
Bartington susceptibility system
discrete
core
half-core
Meter
Sensors
3
磁化率の表示例
（ODP initial reportから）
??
4
Inter-laboratory calibration
by Lund-Minnesota
IRM Quarterly 94 Spring
5
磁化率測定の原理
• Volume-, Mass-susceptibility
• DF method
• AF method (AC bridge回路)
6
Volume-, Mass-susceptibility
外部磁場が小さいとき，誘導される磁化は外部磁場の強度に比例する
M  H
H: 外部磁場
M: 磁場Hによって誘導された（単位体積当たりの）磁化
κ: (初[initial, low-field])磁化率
volume susceptibility
(単位体積当たりの磁化率)
mass susceptibility
(単位質量当たりの磁化率)
M A/ m

[
] [dimensionless]
H A/ m

Am2 / kg

[
]  [m3 / kg]
H
A/ m

dimensionless
3

[
]

[m
/ kg]
3

kg / m
σ:単位質量当たりの磁化（磁気モーメント）
7
DF method
直流磁場(DF)をかけた状態で，誘導磁化を測定する（原理に基づく）
Mi  H
実際に測定される磁化は，誘導磁化と残留磁化の和である
M  H  Mr

M  H  Mr
  (M  M ) / H
欠点：
誘導磁化<<残留磁化の場合は，ノイズにマスクされる
装置が大がかりになる
測定に時間がかかる
8
AF method (AC bridge回路)
例：Bartington, Kappa-bridge, Sapphire
原理：AC bridge回路を使って，コイルのインダクタンスを求める
コイルの磁束
物質の透磁率
物質の磁化率
Bridge回路の例
（Stephenson and de Sa, 1970)
9
キューブサンプルのキャリブレーション
• Bartingtonのcalibration piece
– lab間の磁化率の比較を可能にする
• Calibration exercise
– 夏原cubeを使ったキャリブレーション
– Inter-laboratory calibration
– Bartington とKappabridgeの比較
10
Bartingtonのcalibration piece
⇨
Reading = 348
OK?
11
Bartington sampleと夏原cube
Bartington
10 cc
夏原
7 cc
12
Calibration sample
• 測定したいサンプルと同じ大きさ・形状
• 常磁性物質を用いる
– 粒径や履歴に依存しない
– 周波数依存性がない
13
Chemicals
material
mass sus
mole sus
mass sus
price (yen) cited
有害性・毒性
化学便覧
physics
handbook
(10-6 cm 3/g)
(10-6)@20｡C
(10-8 m 3/kg)
MnCO 3
99.2
11500
124.66
3400/50g
IRM Quarterly
有害性
Mn 2O 3
89.3
14160
112.22
2400/25g
IRM Quarterly
有害性・刺激性
MnO
68.4
5040
-
4200/25g
ODP whole-core
有害性・刺激性
FeSO 4 7H2O
40.28
11930
50.62
2640/25g
environmental magnetism なし
MnSO 4(NH4)2SO 4 6H2O
35.8
none
44.99
2640/100g
化学便覧
有害性
FeSO 4(NH4)2SO 4 6H2O
32.57
13100
40.93
2550/25g
化学便覧
なし
FeSO 4(NH4)2SO 4 12H2O
none
14900
38.83
2640/25g
none
なし
CuSO 4 5H2O
6.05
1570
7.60
3400/25g
化学便覧, environmental 毒性
magnetism
14
3
expected mass susceptibility (10 -8 m /kg)
Calibration curves
140
Linearityはよい
MnC O
3
120
Mn O
2
3
100
しかし，測定値は，
期待値より約10％低い！
80
60
FeSO ·7H O
4
2
MnSO (NH ) SO ·6H O
4
40
42
4
FeSO (NH ) SO ·12HO
4
42
4
FeSO (NH ) SO ·6H O
4
20
42
4
CuSO ·5H O
4
0
0
20
2
Y = M0 + M1*X
2
2
M0
M1
R
0.78201
1.099
0.99923
2
40
60
80
100 120 140
measured mass susceptibility (10-8 m3/kg)
measured mass susceptibility
= readingSI (10-8) * calibration mass (10 g) / sample mass (g)
７回測定，最大・最小を除いて残り５回の平均を取った
cubeのdiamagnetic effectを除いてある
expected mass susceptibility
化学便覧　基礎編　改訂３版　日本化学会編　より引用
15
3
expected mass susceptibility (10 -8 m /kg)
Inter-laboratory
Calibration
140
MnC O
3
120
A
B
100
C
80
D
60
40
FeSO (NH ) SO ·6H O
4
42
4
2
20
CuSO ·5H O
4
0
0
20
2
40
60
80 100 120 140
Bartington meterで
夏原cubeを使うと
Mass susceptibilityは
10％低く出る
⇩
同じ容器でのcalibrationが
必ず必要
measured mass susceptibility (10-8 m3/kg)
16
Kappabridge vs. Bartington
Susceptibility measurements of standard samples (99/5/14 by H.Oda)
No. 4
CuSO4
5H2O
Bartington No.1
KappaBridge
Calibrated with
No. 1 Standard
Weight (g)
expected value (10-8m3/kg)
x1
1st
Bulk, SI
2nd
reading
3rd
Mean
SD(%)
x0.1
1st
Bulk, SI
2nd
reading
3rd
Mean
SD(%)
Meas. Mass Sus (10-8m3/kg)
mea/exp (%)
SI
1st
10cc nominal
2nd
value
3rd
Mean
SD(%)
Meas. Mass Sus (10-8m3/kg)
mea/exp (%)
by Fukuma
8.09
7.60
4.0
4.0
5.0
4.3
13.3
5.30
5.30
5.20
5.27
1.10
6.83
89.86
5.565E-05
5.585E-05
5.568E-05
5.573E-05
0.2
7.31
96.13
No. 5
FeSO4(NH4)2
SO46H2O
No. 6
MnCO3
by Fukuma
8.64
40.93
30.0
30.0
30.0
30.0
0.0
30.20
30.25
30.10
30.18
0.25
35.23
86.08
3.276E-04
3.273E-04
3.268E-04
3.272E-04
0.1
38.27
93.49
by Fukuma
8.35
124.66
94.0
96.0
95.0
95.0
1.1
95.10
95.05
95.10
95.08
0.03
114.18
91.59
1.037E-03
1.038E-03
1.039E-03
1.038E-03
0.1
124.72
100.05
No. 7
Blank Cube
No. 1
No. 8
Blank Cube
No. 2
-0.30
-0.25
-0.25
-0.27
10.83
-0.30
-0.20
-0.25
-0.25
20.00
-3.816E-06
-3.556E-06
-3.257E-06
-3.543E-06
7.9
-3.083E-06
-3.329E-06
-3.236E-06
-3.216E-06
3.9
Kappabridgeは，Bartingtonに比べコイルの径が大きいため，
大きさ・形状による影響が小さい
17
Calibration tips
• 試料と同じ形状の容器に，磁化率の異なる
３つ以上の常磁性物質を用意して，
calibration curveを得る
• 日常のチェックには，１種類（e.g., MnCO3)
でよい
• 潮解・風解に気をつける（特に水和物）
18
Calibration of core samples
ロングコアでの磁化率の測定はroutineで行われている
（e.g., ODP MST, GEOTEK MSCL)
どのようにしてvolume-, mass-susceptibilityに換算するのか？
どのようにしてdiscreteのデータと比較するのか？
19
磁化率の表示例
（ODP initial reportから）
??
20
コア用センサーの原理
dx
S
Response function: f
readi ng a  f  S dx
 aS  f  dx
21
コア用センサーのCalibration
同じ形状(e.g., whole-, half-core)のコアライナーを用意する
長さはresponseの範囲を十分超えること（~50 cm)
⇩
常磁性物質をライナーにきっちり詰める
⇩
readi ngstd  aS std  f dx  A std
磁化率の変動がsensor regionで大きくないとすると
κsample = κstd * (readingsample / readingstd )
χsample = κsample / ρ
ρ：density (e.g., Gamma-Ray attenuation density)
22
コアデータの緊急避難的Calibration
• コアサンプルの磁化率の測定をしたが，calibrationをして
いない．
• データベース（e.g. ODP)からコアの磁化率のデータを取っ
てきた．
⇩
1. できるだけ変動の少ない部分を選ぶ
2. Discrete sampleの単位体積当たりの磁化率を測定する
3. Discrete sampleの値を使って，コアデータを単位体積 当
たりの磁化率に変換する
23
まとめ
• Volume-, Mass-susceptibilityの区別をはっきり示す
• サンプルの形状の効果が無視できない
– 特にコイルの径の小さいBartington
• 同じ形状のcalibration sampleを使い，calibration curveを得
る必要
• discreteではmass susceptility, coreではvolume susceptibility
を求めやすい．densityで両者をつなぐことができる
24