Mikro- und Kleinlasthärteprüfung in der Praxis Claudia Wasmund

16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 1

Übersicht

− Einleitung und Motivation − Mikro- und Kleinlasthärteprüfung − Beispiele aus der Praxis − Zusammenfassung 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 2

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Einleitung

Technische Universität Darmstadt Fachbereich 11 Material- und Geowissenschaften Fachgebiet Physikalische Metallkunde (Professor Dr. K. Durst)

Metallographie

- Präparationslabor - Mikroskopie -

Härteprüfung

Aufgabenbereiche Metallographie Ausstattung Härteprüfung

- Makrohärte (Dia-Testor 2RC der Fa. Wolpert) - Mikro- und Kleinlasthärte (ZHµ-Mikro- und Kleinlasthärteprüfer der Fa. Zwick) - Instrumentierte Härtemessung (H100 Fischerscope, der Fa. Fischer) - Nanoindentierung (im Aufbau) 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 3

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Motivation 50 µm 50 µm

Mikro- und Kleinlasthärtemessung: Eine Sonde für die lokalen mechanischen Eigenschaften . 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 4

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Lastbereich Nano (Ultramikro) <1g Mikro 1g – 200g Kleinlast 200g – 5kg Makro >5kg <10mN 10mN – 2N 2N – 50N >50N

Die Mikro- und Kleinlasthärteprüfung ist definiert durch den Lastbereich. Quelle: Metallographie (Schumann, Oettel) 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 6

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung Eindringkörper

Vickers- und Knoopdiamanten sind die gebräuchlichsten Eindringkörper. 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 7 Quelle: Metallographie (Schumann, Oettel)

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Gefügeabmessungen/Eindruckgröße

Durch die Wahl der Belastung kann die Härte des Gefüges oder einzelner Gefügebestandteile ermittelt werden. Quelle: Metallographie (Schumann, Oettel) 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 8

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Gefügeabmessungen/Eindruckgröße

Stahl C 45 Gefüge: Ferrit + Perlit Geätzt: Nital Sehr inhomogen bezüglich Korngröße und Verteilung der Gefügebestandteile 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 9

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Gefügeabhängigkeit

170 HV 2 143 HV 0,1 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| Je nach Last ergibt sich die Gefügehärte, die Härte einzelner Phasen/Gefügebestandteile oder die Einkristallhärte. 10 289 HV 0,1 144 HV 0,01

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Lastabhängigkeit/Eindruckgrößeneffekt, Apertur und Auflösungsgrenze

- 40 30 20 10 0 0 Optische Auflösungsgrenze! 10g 25g 50g 200 400 600

Vickershärte [HV]

800 1000 Bei der Mikrohärteprüfung ist die ermittelte Härte abhängig von der Last (Ursache: Elastisches Verhalten, Apertur, Indentorgeometrie, Oberflächeneffekte etc.) → →

Vergleichbarkeit nur bei Prüfungen mit gleicher Last gegeben

Je kleiner die Eindruckdiagonalen, desto größer der Messfehler

Anzahl der Eindrücke erhöhen

Quelle: Metallographie (Schumann, Oettel) 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 11

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Oberflächenqualität

Schleifriefen Austenitischer Stahl, geätzt nach Beraha Auch eine scheinbar gute Oberfläche kann noch Verformung durch die Präparation aufweisen, was zu erhöhten Härtewerten führt. 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 12

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Beispiele aus der Praxis

- Messen einzelner Gefügebestandteile - Verhältnis Eindruckgröße / Korngröße - Messen an der Grenze der Auflösung - Identifizierung von Gefügebestandteilen 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 13

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Beispiel: Oberflächenverfestigtes Graues Gusseisen

Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen „Otto von Guericke“ e.V. Zielstellung: Erzeugung glatter / harter Oberflächen um die tribologischen Eigenschaften der Oberfläche (Reibung, Verschleiß) zu verbessern 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 14 Material: GGG 70L

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Beispiel: Oberflächenverfestigtes Graues Gusseisen

16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 15 Brinellhärteeindruck auf der geklopften Oberfläche. Keine Aussage über die Verfestigung in die Tiefe.

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GGG 70 - Vorgehensweise: Festlegung Schlifflage

Gefräste Oberfläche Geklopfte Oberfläche Material: GGG 70 Querschliff ungeätzt 400µm Wie groß ist der Einflussbereich des Klopfens in die Tiefe des Materials? Messung der Verfestigung mithilfe der Mikrohärteprüfung. 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 16

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GGG 70 - Vorgehensweise: Gefügeanalyse

Gefüge des GGG 70 Geätzt mit Nital Graphit Perlitische Matrix Phosphideutektikum (Lunker) ~30 HV ~ 300 HV ~ 1000 HV In welchem Gefügebestandteil findet die Verfestigung statt? 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 17

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GGG 70 - Vorgehensweise: Messung Ausgangszustand

100µm Knoop-Härtemessfeld Wichtig Referenzhärtewerte: Unbeeinflusstes Grundmaterial 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 18

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GGG 70 - Vorgehensweise: Messung Ausgangszustand

35 30 25 20 15 10 5 0

Härte [HK 0,05]

Große Streuung in der Härte im Grundmaterial 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 19

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GGG 70 - Vorgehensweise: Messung Ausgangszustand

Die Inhomogenität des Gefüges muss berücksichtigt werden 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 20

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GGG 70 - Vorgehensweise: Messung Ausgangszustand

Härte des Grundmaterials messen. 15 10 5 0 35 30 25 20 Einfluss Graphit Perlit

Härte [HK 0,05]

16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 21 Einfluss Phosphideutektikum

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GGG 70 - Vorgehensweise: Wahl des Verfahrens

Warum Knoop? 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 22

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GGG 70 - Vorgehensweise: Messung Verfestigungsgradient

600 550 500 450 400 350 300 0 Grundhärte GGG 700 200 400 600

Abstand zur Oberfläche [µm]

800 Meßergebnisse HK 0,05 – Mittelwert und Standardabweichung 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 23

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GGG 70 - Vorgehensweise: Manuelle oder automatische Vermessung?

Um das Ergebnis abzusichern ist eine größere Anzahl von Härtemessung notwendig. Kann ich die automatische Härteprüfung einsetzen? 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 24

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GGG 70 - Vorgehensweise: Manuelle oder automatische Vermessung?

Eichprobe 365 HK 0,5 Kontrolle: Welches Verfahren ist geeigneter für automatische Vermessung? 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 25

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GGG 70 - Vorgehensweise: Vergleichsmessungen auf der Eichprobe 500 200 150 100 50 0 450 400 350 300 250

Eichprobe 365 HK 0,5 Knoop 50g, 100g Vickers 50g, 100g Je 10 Eindrücke Härtevergleichsplatte Automatisch vermessen HK 0,05 HK 0,1 HV 0,05 HV 0,1 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 26

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GGG 70 - Vorgehensweise: Ergebnis

Quelle: Diplomarbeit Katrin Bauer 2007 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 27

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Beispiel: Schweißnaht Titan Grad 2

Schweißnaht WEZ Grundgefüge 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 28

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Schweißnaht Titan Grad 2 Gefügeanalyse

50 µm 100 µm 100 µm 100 µm

Schweißnaht WEZ Grundgefüge

Titan Grad 2 im ungeätzten Zustand, Polarisationskontrast 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 29

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Schweißnaht Titan Grad 2 Auswahl Verfahren

50 µm HV 0,05 HV 0,025 HV 1 Schweissnaht WEZ Grundgefüge Eindruckgröße – Anzahl der Härteeindrücke pro Zone 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 30

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Schweißnaht Titan Grad 2 Auswahl Verfahren

Eindruckgröße – Korngröße 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 31

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Schweißnaht Titan Grad 2 Lastvergleich

240 220 200 180 160 140 120 100

HV 0,05

Schweißnaht WEZ Grundgefüge 240 220 200 180 160 140 120 100

HV 1

Schweißnaht WEZ Grundgefüge 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 32 240 220 200 180 160 140 120 100

HV 0,025

Schweißnaht WEZ Grundgefüge

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Schweißnaht Titan Grad 2 Lastvergleich

Einfluss der Korngröße Streuung Abweichung Lastabhängigkeit Schweißnaht WEZ Grundgefüge 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 33

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Schweißnaht Titan Grad 2 Ergebnis

240 220 200 180 160 140 120 100

HV 1

Schweißnaht WEZ Grundgefüge 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 34 Mindestabstände der Eindrücke einhalten! Mehrere parallele Meßreihen setzen. (horizontaler Gradient?) Eventuell einen Flachschlifft anfertigen.

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Beispiel: Geringe Härte- unterschiede im Mikrobereich

Hilfswalze V Blech Spaltwalze Spaltwalze Hilfswalze Entwicklung von verzweigten Blechstrukturen in integraler Bauweise Es entstehen stark verformte (verfestigte) Bereiche. Material: Stw22 (DD11) – 6mm Blechdicke 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 35

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Beispiel: Geringe Härte- unterschiede im Mikrobereich

HV 0,01 HV 0,05 HV 0,05 Messen des Härtegradienten - vom stark verformten Spaltgrund in den Stegbereich mit unterschiedlichen Lasten (HV 0,01; HV 0,05, HV 0,2) 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 36

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Beispiel: Geringe Härte- unterschiede im Mikrobereich

400 10g 300 50g 200g 200 100 0 0 1000 2000 3000 Abstand vom Spaltgrund [µm] 4000 Messen des Härtegradienten - vom stark verformten Spaltgrund in den Stegbereich mit unterschiedlichen Lasten (HV 0,01; HV 0,05, HV 0,2) 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 37

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Beispiel: Geringe Härte- unterschiede im Mikrobereich

Vergleich HV0,01 – Krafteindringverfahren 98mN 500 400 300 200 100 0 0 10g 98mN 50 100 150 200 Abstand vom Spaltgrund [µm] 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 250 1,60 1,40 1,20 1,00 0,80 0,60 0,40 0,20 0,00 0 Kraft-Eindringkurven 20 40 Auflösung: Tiefe ~ 0,002µm 60 80 100 Diagonalen der Eindrücke: von ca. 6 bis 8 µm Auflösung: Lichtmikroskop ~ 0,5 µm 38

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Beispiel: Indentifizierung von Phasen

16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 39 GGG 70 Randgehärtet Was ist Martensit, Zementit und Restaustenit? Ätzung: Nital Hellfeld

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Beispiel: Indentifizierung von Phasen

Zementit Austenit 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 40 Martensit Ätzung: Nital Dunkelfeld

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Zusammenfassung

Die Härteprüfung mit kleinen Lasten ist eine bewährte Methode, um Werkstoffkennwerte im Mikrobereich zu erfassen. Hierbei ist wichtig: − das Ziel der Messung und Lage des Anschliffes festlegen − die Mikrostruktur analysieren − eine ausreichende Präparation − das entsprechende Verfahren wählen − Anzahl der notwendigen Messungen abschätzen − Härtevergleichsplatten im entsprechenden Härte- und Lastbereich nutzen − die Meßmethode dokumentieren für folgende Prüfungen (Vergleichbarkeit!)

Bei der Interpretation immer das Verfahren und die Mikrostruktur berücksichtigen

! 41

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Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! 16.10.2014 | TUD | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 42

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Lastabhängigkeit/Eindruckgrößeneffekt

- 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 43 Lasten < 5kg: Eindruckgrößeneffekt Anstieg der Härtewerte mit kleinen Lasten Steigender Anteil elastischer Verformung

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Lastabhängigkeit/Eindruckgrößeneffekt

Kleine Härteeindrücke benötigen höhere Vergrößerungen Niedrige Aperturen Diagonale wird verkürzt ausgemessen 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 44 Quelle: Metallographie (Schumann, Oettel)

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Mikro- und Kleinlasthärteprüfung: Optische Auflösung

14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 600 650 700 Härte HV 50g 25g 10g 750 40 30 20 10 0 0 500 1000 Eindruckgröße in Abhängigkeit von der 800 Härte für HV 0,05 HV 0,025 HV 0,001 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 45

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Beispiel: Nitrierschicht auf Feinkornbaustahl ZStE 500

Hilfswalze V Blech Spaltwalze Spaltwalze Hilfswalze

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HK 0,01

Hochverformtes Gefüge durch Spaltprofilieren. Wie verändert sich das Gefüge durch eine Nitrierbehandlung? Welchen Einfluss hat die Verformung auf die Schichtbildung? 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 46

20µm

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Nitrierschicht Gefügeanalyse 20µm Nickelschicht Verbindungsschicht ZStE500 (Substrat)

Geätzt mit Nital

HK 0,01

Bei ungünstigem Verhältnis Eindruckgröße / Schichtdicke, Last bzw. Verfahren anpassen oder den Anschliffwinkel ändern. 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 47

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Nitrierschicht Anschliffwinkel und Last ändern Nickelschicht HK 0,01

20µm

Verbindungsschicht Porensaum +Oxide ε - Nitrid γ´- Nitrid Substrat

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HV 0,05

400µm

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Nitrierschicht Ergebnis 600 500 400 300 200 100 0 Zonen der Nitrierschicht HV 0,05

400µm Härtemessung [HV 0,05] der einzelnen Bereiche einer Nitrierschicht auf ZStE 500 (stark verformt durch Spaltprofilieren) . Eine Ausscheidungsschicht ist kaum ausgeprägt 16.10.2014 | Physikalische Metallkunde | C. Wasmund| 49

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