Residuo Insoluble en Yeso
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Transcript Residuo Insoluble en Yeso
Aplicación del
Espectrómetro de
Rayos X para la
Determinación del
Residuo Insoluble de
Yesos
Por: Cesar Zanabria
Cementos Lima S.A.
Espectrómetro de Rayos-X
El Espectrómetro de rayos-X es una técnica
no-destructiva usado para determinar los
elementos
presentes
en
cualquier
sustancia en particular. Un haz de rayos x
es dirigido a la muestra de la sustancia
causando
una
emisión
de
rayos-X
secundario o fluorescencia. Esta radiación
secundaria contiene longitudes de onda
que son características de cada elemento
presente.
Espectrometria Rayos X
La característica radiación X proviene de la
transferencia de electrones desde los
grupos de orbitales exteriores a los
interiores y la longitud de onda de la línea
característica producida es inversamente
proporcional a la diferencia en energía
entre los estados inicial y final de los
electrones transferidos. Para la mayoría de
las longitudes de onda el electrón es
transferido al grupo orbital K o L
proveniente de los orbitales L o M, los
cuales en muchos casos no es el orbital
más externo del átomo.
Funcionalidad del Equipo de Rayos X
1
Z2
n 2d sin
sample
thus Z 2
Moseley
CPS
Bragg relationship
n
1
2d sin
degrees 2
primary
collimator
X-ray tube
detector
analysing crystal
2
amplifier, PHS
and counting
circuitry
Sistema Detector
Dos tipos de detectores son
normalmente empleados:
o Un detector de gas para
longitudes de ondas
largas
o Un detector de centelleo
para longitudes de onda
corta.
Sistema Detector
En el detector de gas, los
rayos-X tocan ionizando
un gas (usualmente una
mezcla de gas argónmetano). Un corto pulso
de voltaje es obtenido
debido a la diferencia de
velocidad
entre
los
electrones
que
se
mueven hacia el ánodo y
los
iones
positivos
moviendo a un punto de
tierra.
El detector de centelleo
consiste de un fósforo o
fotomultiplicador. El
fósforo convierte los
fotones de rayos-X en
una luz azul y el
fotomultiplicador
convierte los pulsos de
luz en pulsos de voltaje.
Efecto Matriz
Matriz se refiere a todos los elementos
presentes en la muestra con excepción al
elemento analizado. La intensidad para
varios elementos presentes en una muestra
pueden incrementar, decrecer, o una puede
incrementar mientras que otra decrecer.
Este fenómeno es conocido como
fluorescencia secundaria, lo cual distorsiona
la simple proporcionalidad entre intensidad y
concentración.
Análisis Químico
Residuo Insoluble
Es una determinación de la adulteración
del
cemento,
que
proviene
principalmente de las impurezas del
yeso.
El residuo insoluble esta limitado a un
máximo de 0.75% en el Cemento
Portland para prevenir en su manufactura
el empleo de un Yeso de Baja Calidad o
alguna adición contaminante.
Análisis Yeso
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
SO3
K2O
6.34
0.60
0.48
30.90
0.30
37.96
0.05
Residuo Insoluble
Métodos Ensayo
Vía Húmeda
Difractrometria
Espectrometría
Análisis Via Humeda
Es determinado por digestión de la
muestra en ácido clorhidrico, seguido de
una filtración y posterior digestión en
hidroxido de sodio. El residuo resultante
es calcinado y pesado.
Este método diseñado por la estimación
de una sustancia insoluble en ácido es
empírico por que la cantidad obtenida
depende de los reactivos y del tiempo y
temperatura de digestión.
Residuo Insoluble en Yeso
El Yeso y otros componentes solubles al
ácido de la muestra son disueltas en una
solución diluida de HCl (1:5). El residuo
es pesado y calcinado como dioxido de
silicio y otra materia insoluble al acido.
Este residuo es reportado como una de
las impurezas presentes en el Yeso.
Análisis por Difractometria
Preparación de la Muestra:
10 gramos de muestra fueron mezcladas con 3
pellets aditivos de molienda y micropulverizadas
en un molino de disco de la Pulverizadotra
Herzog por 5 seg.
Las muestras fueron presionadas en unos
anillos (51,5 mm diametro exterior) usando una
presion de 10 t / 8 s.
Difractometria: Análisis Cuantitativo
Medición y evaluación fueron llevadas a
cabo usando el software DIFFRACplus
Basic. Para la determinación de las sales
de residuo insoluble, el pico de cuarzo a
un angulo de 26.638° 2theta (d-spacing of
3.34 Å) fue medido (25sec/0.02 step
size).
Con las intensidades y concentraciones
conocidas de las muestras una curva de
calibración
fue
establecida
y
la
concentración
de
las
6
muestras
desconocidas fueron calculadas.
Análisis Cualitativo : Muestra 2
Lin (Counts)
3000
2000
1000
0
8
10
20
30
40
2-Theta - Scale
File: 3278-02-qual.raw
46-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2
33-0311 (*) - Gypsum, syn - CaSO4·2H2O
30-0226 (*) - Brownmillerite, syn - Ca2(Al,Fe)2O5
33-0302 (*) - Larnite, syn - Ca2SiO4
49-0442 (*) - Calcium Silicate - Ca3SiO5
38-1429 (*) - Calcium Aluminum Oxide tricalcium aluminate - Ca3Al2O6
50
60
Resultados de Calibración
Standard
Intensity
cps
Chemical
Calculated
concentration concentration
%
%
0.33
0.32
Abs.
deviation
%
-0.01
3278-01
50.74
3278-02
49.30
0.24
0.28
0.04
3278-03
54.61
0.45
0.40
0.05
3278-04
79.16
0.96
0.96
0.00
3278-05
69.84
0.73
0.75
0.02
Espectrometria RX: Yeso Hienas
SO3
SiO2
R Ins
Dif.
Dif Abs
Promedio
37.17
6.39
6.36
-0.03
0.54
Desviacion
Estandar
1.44
2.06
2.02
0.70
0.44
Valor
Minimo
33.65
3.15
3.05
-1.68
0.01
Valor
Maximo
39.93
12.75
12.74
1.69
1.69
Estimación RI en Cemento
RI KH
RI Yeso
Max Var
0.24
8.00
0.59
0.24
9.7
0.67
% Yeso =
4.5%
1.7
RI Cem
Aporte:0.08
Fuentes de Error
El método puede no llegar a obtener
resultados exactos debido a:
Técnica en la Preparación de La muestra
como lo referente a la distribución del
tamaño de partículas:
Evaluación del Efecto Matriz
Estimación del Tiempo de Molienda
Evaluación de un Aditivo Activo de
Molienda
Evaluación de Procedimiento de
Operación
Comparaciones del Ensayo
Ventajas:
Rapidez en Análisis
No destructivo
No contaminante
Menor costo
Mejor salud
ocupacional
Desventajas:
Menor Exactitud
No es un método
absoluto de
análisis
Valores dependen
de la exactitud de
los estandares
empleados.
Cementos Lima S.A.